（高清版）GBT 41435-2022 玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofboricacidandsaltsofboricacidintoymaterials—2022-04-15發(fā)布2022-04-15實施國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國玩具標準化技術(shù)委員會(SAC/TC253)歸口。本標準起草單位：上海海關(guān)機電產(chǎn)品檢測技術(shù)中心、北京中輕聯(lián)認證中心有限公司、明門(中國)幼童用品有限公司、深圳市計量質(zhì)量檢測研究院、國家日用小商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、湖南同樂堡實業(yè)有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、中國海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心。1玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸鹽測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件適用于玩具材料中硼元素含量的測定，結(jié)果以硼酸和硼酸鹽計。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB6675.2玩具安全第2部分：機械與物理性能GB6675.4—2014玩具安全第4部分：特定元素的遷移GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件?；w材料basematerial可以在其表面形成或附著涂層的材料。在玩具的基體材料上形成或附著的所有材料層。附著在玩具上的，用鋒利的刀刃刮取?？梢晕罩镔|(zhì)但不形成涂層的材料。單位面積最大質(zhì)量不大于400g/m2的紙和紙板。注：單位面積質(zhì)量超過400g/m2的紙和紙板，按“其他可浸染色材料”處理，也可能為纖維板或硬紙板。2將涂層從基體材料分離的機械過程。玩具上所有可觸及材料。4原理采用特定濃度鹽酸，在特定條件下對玩具材料中的硼酸和硼酸鹽進行提取，過濾后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)對樣品溶液中的硼元素進行測定，內(nèi)標法定量。硼酸和硼酸鹽含量通過硼元素含量進行推算。5試劑和材料分析測試中，除另有規(guī)定外，均使用優(yōu)級純試劑，實驗室用水符5.1鹽酸溶液c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。c(HCl)=(0.14±0.010)mol/L。c(HCl)≈1mol/L。c(HCl)≈6mol/L。化學(xué)純，正庚烷(C?H?g)含量不小于99%。按GB/T602方法進行配制，或者直接使用有標準溶液證書的有效期內(nèi)的元素溶液，標準儲備溶液5.8硼標準中間溶液吸取10.0mL硼標準儲備溶液(5.此溶液為硼標準中間溶液M1,質(zhì)量濃度為100μg/mL。吸取10.0mL硼標準中間溶液M1于100mL3吸取10.0mL硼標準中間溶液M2于100mL塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻度，混勻，此溶液為硼標準中間溶液M3,質(zhì)量濃度為1.0μg/mL。5.9硼標準工作溶液分別吸取0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL硼標準中間溶液M3(5.8)于一組100mL塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻度，混勻。此系列質(zhì)量濃度分別為：0μg/L、2μg/L、5.10鈹內(nèi)標中間溶液吸取10.0mL鈹標準儲備溶液(5.7)于100mL塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻度，混勻，此溶液為鈹內(nèi)標中間溶液N1,質(zhì)量濃度為100μg/mL。吸取10.0mL鈹內(nèi)標中間溶液N1于100mL塑料取10.0mL鈹內(nèi)標中間溶液N2于100mL塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻度，混勻，此溶液為鈹內(nèi)標中間溶液N3,質(zhì)量濃度為1.0pg/mL。5.11鈹內(nèi)標工作溶液吸取10.0mL鈹內(nèi)標中間溶液N3(5.10)到100mL的塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻度，混勻，此溶液質(zhì)量濃度為100μg/L。注：所配制的溶液于0℃~5℃冰箱中儲存，有效期為1個月。6儀器和設(shè)備所有容器均應(yīng)經(jīng)20%硝酸浸泡過夜。6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)ICP-MS儀器的工作參數(shù)通過儀器自動或手動調(diào)諧優(yōu)化給出，滿足儀器安裝標準要求的靈敏度、背6.2分析天平精確至0.1mg6.3試驗篩平紋不銹鋼絲網(wǎng)篩，額定孔徑為0.5mm,其公差應(yīng)符合GB6675.4—2014中表A.1的要求。精度為士0.2pH單位。6.5膜過濾器離心能力為(5000±500)g(g=9.80665m/s2)。46.7恒溫振蕩器振蕩時溫度恒定為(37±2)℃,頻率為100次/min～150次/min。6.8提取用容器容量為鹽酸溶液提取劑體積的1.6倍～5.0倍。7分析步驟7.1測試試樣的取樣供測試的玩具樣品應(yīng)是用于銷售或待銷的玩具。測試試樣應(yīng)從單個玩具樣品上的可觸及部分(見GB6675.2)上獲取。單個玩具上同種材料可以結(jié)合起來作為同一個測試試樣，但不應(yīng)同時采用其他玩具樣品的材料。測試試樣不應(yīng)含一種以上材料或一種以上顏色，除非樣品采用物理分離方法不能有效分離(如，因點印染、印花紡織物或質(zhì)量限制等原因引起)。注：本要求并不排除任何形式的參考試樣的獲得，只要該參考試樣能代表上述規(guī)定的相關(guān)玩具材料及其所附著的材料質(zhì)量小于10mg的試樣無須測試。7.2測試試樣的制備和提取在室溫下采用刮削方法從玩具樣品上獲取涂層，在不超過環(huán)境溫度的條件下將樣品粉碎。從通過孔徑為0.5mm的試驗篩(6.3)的玩具材料中盡量獲取不少于100mg的涂層測試試樣。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg～100mg,應(yīng)按7.2.1.2進行提取，相關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測試試樣為100mg進行計算，并按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量。對由于本身特性決定不能被粉碎的涂層(如彈性/塑性油漆),可直接從樣品上移取測試試樣而無須將涂層粉碎。使用合適的容器(6.8),將相當于測試試樣質(zhì)量50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1)與從7.2.1.1中獲得的測試試樣混合。如果測試試樣的質(zhì)量僅為10mg～100mg,用溫度為(37±2)℃的上述鹽酸溶液(5.1)5.0mL與測試試樣混合。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果pH值大于1.5,則一邊搖動混合液，一邊逐滴加入濃度約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至混合液pH值達到1.0～1.5范圍內(nèi)。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃溫度下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心分離時間不應(yīng)超過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果提取好的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)加入鹽酸加以穩(wěn)定，使保存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),按第10章d)要求在報告中說明。57.2.2聚合物和類似材料，包括有或無紡織物增強的層壓材料，但不包括其他紡織物從聚合物材料或類似材料上盡量移取不少于100mg的測試試樣，移取時應(yīng)避免材料受熱，具體方法如下：從材料截面厚度最小處剪下測試試樣，以保證試樣的表面積與試樣質(zhì)量之比盡可能最大，每個試樣的任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下應(yīng)不大于6mm。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果同種材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按使用的測試試樣為100mg進行計算。經(jīng)7.2.2.1制備的測試試樣按7.2.1.2提取程序進行。7.2.3紙和紙板(單位面積最大質(zhì)量不超過400g/m2)從紙或紙板上盡量移取不少于100mg的測試試樣。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)盡可能從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果同一種材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按使用的測試試樣為100mg進行計算。如果待測試的紙或紙板上有色漆、清漆、生漆、油墨、膠黏劑涂層或類似涂層，該涂層的測試試樣不應(yīng)單獨移取。在這種情況下，從材料上直接提取測試試樣，使測試試樣包含涂層區(qū)域的代表性部位，并按第10章d)要求在報告中說明。通過這種方法取得的測試試樣按7.2.3.2進行提取。用相當于測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將7.2.3.1中移取的測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入相當于測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、c(HCl)為0.14mol/L的鹽酸溶液(5.2)。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果pH值大于1.5,則一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心時間不應(yīng)超過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果提取的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，使保存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。從紡織材料上盡量移取不少于100mg的測試試樣，方法是將紡織物材料剪成任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下不大于6mm的樣片。6如果樣品不是同一種材料或顏色，則盡可能從每種不同材料或顏色上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。質(zhì)量為10mg～100mg的材料或顏色應(yīng)作為從主體材料上獲取的測試試樣的組成部分，并應(yīng)作為不同于主體材料的測試試樣另行測試。從印花紡織物上移取的測試試樣應(yīng)是整體材料的代表性試樣。經(jīng)7.2.4.1制備的測試試樣按7.2.1.2提取程序進行。7.2.5玻璃/陶瓷/金屬材料應(yīng)先按GB6675.2對玩具及玩具部件進行小零件測試。如果玩具或玩具部件能完全容入小零件試驗器并含有可觸及的玻璃/陶瓷/金屬材料(用于電氣連接的鉛焊劑除外),應(yīng)先按7.2.1.1的取樣程序移取玩具或玩具部件上的涂層，然后按7.2.5.2的程序進行提取。注：不含可觸及的玻璃/陶瓷/金屬材料的玩具和玩具部件無需按7.2.5.2的程序進行提取。將已稱重的玩具或玩具部件放入50mL的塑料容器，該容器的標稱高度60mm,標稱直徑40mm。注：這類容器可容納所有能夠容入小零件試驗器(見GB6675.2)的部件/玩具。加入足量溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1),使溶液能正好完全浸沒玩具或部件。將容器蓋上，使內(nèi)容物避光并在溫度(37±2)℃下放置2h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心時間不應(yīng)超過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果配制好的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，使保存的溶液鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。按7.2.2.1、7.2.3.1、7.2.4.1或7.2.5.1中適用的取樣程序從玩具材料上盡量移取不少于100mg的測試試樣。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果同一種材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測試試樣為100mg進行計算。如果需測試的材料上有色漆、清漆、生漆、油墨或類似的涂層，則按7.2.1.1的取樣程序進行。按7.2.1.2、7.2.3.2或7.2.5.2中適用的方法對制備的測試試樣進行提取。采用的方法應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。7.2.7會留下痕跡的材料7.2.7.1固態(tài)材料測試試樣的制備從材料上盡量移取不少于100mg的測試試樣，剪成任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下不大于76mm的樣片。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同的會留下痕跡的材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用的測試試樣為100mg進行計算。如果材料含有油脂、油類、蠟或類似材料，應(yīng)將測試試樣包在硬質(zhì)濾紙中，在進行7.2.7.4程序處理前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。7.2.7.2液態(tài)材料測試試樣的制備從玩具樣品上盡量移取不少于100mg的液體測試試樣，為了便于獲得測試試樣，允許使用合適的溶劑。分別從玩具樣品中每種不同的會留下痕跡的材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用的測試試樣為100mg進行計算。如果材料在正常使用情況下凝固且含有油脂、油類、蠟類或類似材料，應(yīng)使測試試樣在正常使用情況下凝固，然后將凝固材料包在硬質(zhì)濾紙中，在進行7.2.7.4程序處理前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。使用合適大小的容器(6.8),將從7.2.7.1或7.2.7.2中移取的測試試樣用質(zhì)量為其50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1)與其混合。如果測試試樣質(zhì)量為10mg～100mg,用溫度為(37±2)℃的上述溶液5mL與測試試樣混合。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果只是少量堿性材料存在，且pH值大于1.5,則一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。將7.2.7.1或7.2.7.2所制備的測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液如果原始測試試樣質(zhì)量為10mg～100mg,用2.5mL的水將測試試樣浸漬。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入2.5mL溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果只有少量堿性材料存在，而pH值大于1.5,一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。8將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃溫度下放置1h。注：本程序可能使用的0.07mol/L(見7.2.7.3)或0.14mol/L的鹽酸溶液的體積是根據(jù)去蠟前的原始測試試樣的質(zhì)量來計算的。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心時間不應(yīng)超過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果提取好的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，使保存溶液的鹽酸濃度約1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。7.2.8軟性造型材料，包括造型黏土和凝膠從玩具樣品上移取不小于100mg材料的測試試樣，測試試樣應(yīng)從玩具樣品中每種不同的材料上移取。如果材料含有油脂、油類、蠟或類似材料，應(yīng)將測試試樣包在硬質(zhì)濾紙中，在進行7.2.8.3程序處理前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。適當時，先將7.2.8.1制備的黏土或軟性材料試樣打碎，然后置于合適大小的容器(6.8)中，將相當于測試試樣質(zhì)量50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1)與測試試樣混合。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果堿性材料數(shù)量不大，而pH值大于1.5,一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。將7.2.8.1所制備的測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液(5.2)。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果只有少量堿性材料存在，而pH值大于1.5,一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。注：本程序可能使用的0.07mol/L(見7.2.8.2)或0.14mol/L鹽酸溶液的體積是根據(jù)去蠟前的測試試樣的質(zhì)量來計算的。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心時間不應(yīng)超過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果提取好的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，使保9存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。7.2.9.1固態(tài)材料測試試樣的制備從材料上盡量移取不少于100mg的測試試樣，按實際可行方式，將測試試樣從樣品材料上刮取或剪切成在不受壓的狀態(tài)下任何方向的尺寸不大于6mm的樣片。分別從玩具樣品中每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測試試樣為100mg進行計算。如果材料含有油脂、油類、蠟或類似材料，應(yīng)將測試試樣包在硬質(zhì)濾紙中，在進行7.2.9.4程序前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果測試試樣是通過刮削移取的，將其粉碎以使材料能通過孔徑為0.5mm的金屬篩(6.3)。7.2.9.2液態(tài)材料測試試樣的制備從玩具樣品上盡量移取不少于100mg的測試試樣，為了便于獲得測試試樣，允許使用合適的溶劑。分別從玩具樣品中每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測試試樣。如果材料的質(zhì)量僅為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報告中注明測試試樣的質(zhì)量，同時有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用的測試試樣為100mg進行計算。如果材料在正常使用情況下凝固且含有油脂、油類、蠟類或類似材料，應(yīng)使測試試樣在正常使用情況下凝固，然后將凝固材料包在硬質(zhì)濾紙中。在進行7.2.9.4程序前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。經(jīng)7.2.9.1或7.2.9.2制備的測試試樣按7.2.7.3提取程序進行。將7.2.9.1或7.2.9.2所制備的測試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器(6.8)中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液(5.2)。搖動1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測試試樣包含大量的堿性材料(通常為碳酸鈣),使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過度稀釋。使用的鹽酸與溶液之比應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果堿性材料數(shù)量不大，而pH值大于1.5,一邊搖動混合物，一邊逐滴加入約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時振蕩(5.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。注：本程序可能使用的0.07mol/L(見7.2.7.3)或0.14mol/L的鹽酸溶液的體積是根據(jù)去蠟前的測試試樣的質(zhì)量來計算的。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過濾器(6.5)過濾，然后根據(jù)需要在5000g條件下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心時間不應(yīng)超GB/T41435—2022過10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。如果配制好的溶液在進行元素分析測試前的保存時間需超過一個工作日，應(yīng)用鹽酸加以穩(wěn)定，使保存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報告中說明。7.3測定7.3.1儀器工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的參考工作條件見附錄A。7.3.2標準工作曲線選取1B為分析同位素，以Be為內(nèi)標。待儀器穩(wěn)定后，按濃度由低到高的次序依次測定標準工作溶液(5.9)。以硼元素的濃度為橫坐標，經(jīng)內(nèi)標校正后的硼元素強度為縱坐標繪制標準工作曲線。線性相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于或等于0.995,否則應(yīng)重新繪制標準工作曲線。7.3.3樣品測定測定由7.2得到的樣品溶液，根據(jù)標準工作曲線和樣品溶液的響應(yīng)值在標準工作曲線上讀取對應(yīng)的濃度值。若測定結(jié)果超出標準曲線范圍，應(yīng)用鹽酸溶液(5.1)將樣品溶液稀釋至合適的濃度。7.4空白實驗除不加試樣外，其他均按上述步驟進行。8結(jié)果計算8.1玩具材料中硼元素含量按式(1)計算：式中：Xg——玩具材料中硼元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p;——樣品溶液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p?——空白試液中硼元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);V——加入鹽酸溶液提取劑的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);F——稀釋倍數(shù)。8.2玩具材料中硼酸(H?BO?)含量按式(2)計算：式中：XHgpog——玩具材料中硼酸的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);61.83——硼酸的相對分子質(zhì)量；10.81——硼的相對原子質(zhì)量。8.3玩具材料中硼砂(Na?B?O?·10H?O)含量按式(3)計算：