納米技術(shù) 單壁碳納米管揮發(fā)性組分測定 逸出氣體分析-氣相色譜質(zhì)譜法-編制說明

一.編制標準的目的和意義

單壁碳納米管由碳原子構(gòu)成，幾何結(jié)構(gòu)可以視為由單層石墨烯卷曲而成，結(jié)

構(gòu)決定性質(zhì)，因此單壁碳納米管具有優(yōu)異的電子、機械、力學等性能。而且單壁

碳納米管性質(zhì)的多樣性使其在包括高遷移率晶體管、邏輯電路、場發(fā)射源、紅外

發(fā)射器、傳感器、掃描探針針尖、機械強度增強、太陽能電池和催化劑載體等多

個領(lǐng)域有潛在應(yīng)用。

單壁碳納米管的表征多種多樣，有電子顯微術(shù)的形貌表征，近紅外、紫外可

見的光譜表征，也有熱重純度分析。逸出氣體分析-evolvedgasanalysis（EGA）

是一個涉及多研究領(lǐng)域和方向的廣泛技術(shù)，可提供關(guān)于各種樣品在物理反應(yīng)和化

學反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體信息，通過逸出氣體組分的定性定量研究，進而對樣品

組分，反應(yīng)過程，動態(tài)特征等進一步研究。而質(zhì)譜法(MassSpectrometry,MS)即用

電場和磁場將運動的離子按它們的質(zhì)荷比分離后進行檢測的方法。測出離子準確

質(zhì)量即可確定離子的化合物組成。因此通過逸出氣體分析氣相色譜-質(zhì)譜可以對

單壁碳納米管的揮發(fā)性組分進行分析，不僅獲得了材料的純度信息也進一步得到

了其中揮發(fā)性組分的含量和成分信息。

因此，本標準的制定與建立、實施，可以為單壁碳納米管的檢測方法提供新

的途徑，而且對于對單壁碳納米管純度有較高要求的應(yīng)用確立更有效的檢測方

法，可以為單壁碳納米管技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供有效支撐，對于影響國民經(jīng)濟與安全

保障的新材料發(fā)展應(yīng)用具有重要意義。

二.工作簡況

1.任務(wù)來源

項目名稱：納米技術(shù)單壁碳納米管揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色

譜質(zhì)譜法

任務(wù)來源：國家標準化管理委員會標準制定項目，項目編號20221611-Z-491。

起草單位：國家納米科學中心、北京泊菲萊科技有限公司、北京市科學技術(shù)

研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）

歸口單位：全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會。

2.編制和協(xié)作單位

本標準由國家納米科學中心牽頭完成，主要參加單位包括北京市科學技術(shù)研

2

究院分析測試研究所（北京理化分析測試中心）、北京科技大學。

牽頭單位為國家納米科學中心。國家納米科學中心（以下簡稱納米中心）是

中國科學院與教育部共建并具有獨立事業(yè)法人資格的全額撥款直屬事業(yè)單位。全

國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會（SAC/TC279）和中國合格評定國家認可委員會實

驗室技術(shù)委員會納米技術(shù)專業(yè)委員會（CNAS/TC/SC14）均掛靠在納米中心。納

米中心在科技部、中國科學院、國家標準化管理委員會、中國合格評定國家認可

委員會的支持下，先后開展了國內(nèi)納米科研和產(chǎn)業(yè)化的調(diào)研、組織納米基礎(chǔ)標準

的制定、納米標準物質(zhì)的研制和溯源、納米檢測技術(shù)的研究、全國納米檢測實驗

室間檢測技術(shù)的比對和認可、與國外納米標準化組織的聯(lián)系與交流等工作。納米

中心還承擔了多項科技部863納米專項、973計劃中與納米技術(shù)相關(guān)的項目，以

及與納米檢測技術(shù)相關(guān)的國家重大科學研究計劃項目，以上工作為高效率完成本

標準的制訂奠定了良好的基礎(chǔ)。

3.主要工作過程

本標準起草工作組成員由編制和協(xié)作單位的科研人員、技術(shù)人員擔任。主要

起草人：樸玲鈺、常懷秋、高峽、曹文斌。

人員具體分工如下：

職稱或企

姓名單位在起草中的職責

業(yè)職務(wù)

負責標準制訂全面工作，包括翻譯、

樸玲鈺研究員國家納米科學中心

撰寫、修改標準草案及分析實驗數(shù)據(jù)

常懷秋高工國家納米科學中心標準文件整理和翻譯，標準格式審核，

組織審查會等

高峽研究員北京市科學技術(shù)研修改標準相關(guān)文件，實驗驗證

究院分析測試研究

所（北京市理化分

析測試中心）

曹文斌教授北京科技大學修改標準相關(guān)文件

標準起草工作組詳細討論并制定了標準編制的具體工作過程、擬定了相應(yīng)的

3

工作計劃和各自承擔的工作內(nèi)容，不定期就草案修改進行了多次交流，最終形成

國家標準征求意見稿。

（1）準備及預(yù)研

ISO/TS11251《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry》是ISO碳納米管測量表征標準之一，2010年

首次發(fā)布后，起草單位一直持續(xù)關(guān)注，并計劃等同采用。起草組在幾年的時間里，

一直在做相關(guān)標準的采標工作，先后申請并完成了，單壁碳納米管表征，透射電

子顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法、熱重分析等多個標準。ISO/TS11251在2019

年進行了更新，內(nèi)容更準確嚴謹，起草組就該標準經(jīng)全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委

員會向國家標準化委員會申報等同采用。

于2021年4月成立起草組，起草組首先認真學習了《GBT1.1-2020標準化

工作導(dǎo)則第1部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》與《GB20000.2-2009標準

化工作指南第2部分采用國際標準》編寫文件，和ISO/TS11251

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

scanningelectronmicroscopy》的相關(guān)內(nèi)容及技術(shù)要求。確定《納米技術(shù)單壁碳

納米管揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法》標準制定的工作程序。

8月，起草組完成了工作組草案第一版，討論形成了《納米技術(shù)單壁碳納米管

揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法》國家標準制訂工作計劃。2022

年10月，起草組就草案進行了核查和修改形成立項申報草案。

2022年1月-2022年12月，起草組對標準草案中的實驗，進行了初步驗證，

為標準正式立項后的編制工作打好基礎(chǔ)。

（2）立項

2023年1月4日，經(jīng)全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會申報，國家標準化委

員會批準，本標準草案獲得正式立項，編號為：20221611-Z-491。

（3）草案編制階段

獲得立項后，起草組于2023年1月根據(jù)ISO/TS11251：2019

《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbon

nanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》

標準原文，對本標準草案進行了細致梳理和修改形成第二版標準草案。并征求標

4

委會意見，計劃進行標準的意見征求。

（4）征求意見階段

計劃2023年1月17日至4月17日，通過全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會

秘書處以及其他平臺，廣泛征求行業(yè)專家意見。

三.國家標準編制原則

起草工作組成員首先查閱了標準編寫應(yīng)依據(jù)的有關(guān)國家標準，以進一步熟悉

標準編寫的基本要求。在技術(shù)方面，廣泛查閱了國內(nèi)外相關(guān)資料文獻和技術(shù)標準，

并收集在實際分析測試中相關(guān)標準物質(zhì)/標準樣品/儀器校準物質(zhì)等的使用，開展

標準的起草工作。本標準起草中所依據(jù)的相關(guān)標準、資料如下：

標準中相應(yīng)

依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱

的部分

1.《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編

1.GB/T1.1-2009寫規(guī)則》

標準的結(jié)構(gòu)2.GB/T20000.2-20092.《標準化工作指南第2部分：采用國際標準的

規(guī)則》

3.GB/T20001.4-2001

3.《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》

《國際單位制(SI)和國際單位制多功能與某些其它

國際單位ISO1000-1992

單位的使用推薦規(guī)程》

標準技術(shù)內(nèi)

GB/T30544.3-2015《納米科技術(shù)語第3部分：碳納米物體》

容

四.確定國家標準主要內(nèi)容的論據(jù)

本標準制定工作為等同采用ISO/TS11251：2019《Nanotechnologies

Characterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbonnanotubesamplesusing

evolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》。

本標準編制原則符合國家的有關(guān)法規(guī)法律。編制格式符合GB/T1.1-2009《標

準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》，在實驗驗證的基礎(chǔ)上制定該國家

標準。

在ISO11251是ISO出版的單壁碳納米管表征的標準之一，ISO一系列的單

5

壁碳納米管測量表征的標準，為新型材料碳納米管的測量和表征提供了依據(jù)。我

國根據(jù)ISO發(fā)布的標準進行了轉(zhuǎn)換。ISO11251：2019提出的是單壁碳納米管揮

發(fā)性的測定方法，利用的是逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法。通過逸出氣體分析

氣相色譜-質(zhì)譜可以對單壁碳納米管的揮發(fā)性組分進行分析，不僅能夠獲得材料

的純度信息，也能進一步得到了其中揮發(fā)性組分的含量和成分信息。本采標項目，

也是填補國內(nèi)空白。因此，本標準的制定與建立、實施，可以為單壁碳納米管的

檢測方法提供新的途徑，而且對于對單壁碳納米管純度有較高要求的應(yīng)用確立更

有效的檢測方法，可以為單壁碳納米管技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供有效支撐，對于影響國

民經(jīng)濟與安全保障的新材料發(fā)展應(yīng)用具有重要意義。

本標準在征求意見稿完成后，工作組會根據(jù)專家提出的意見進行修改形成標

準送審討論稿。

五.主要實驗分析

名稱內(nèi)容

試驗?zāi)康膶伪谔技{米管中揮發(fā)性雜質(zhì)進行分析

試驗對象單壁碳納米管

試驗方法采用EGA/MS測定逸出氣體的溫度范圍。采用

EGA/GCMS通過氣相色譜毛細管柱分別識別每個組分。

另外還可以通過熱重分析(TGA)中樣品的質(zhì)量損失和

EGA/MS峰值得到定量信息。

試驗儀器逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜

試驗中應(yīng)注意的事項樣品制備不需要進行溶解和分散。對于定性分析，樣品

應(yīng)引入EGA/MS或EGA/GCMS模式。為了避免任何可

能存在的揮發(fā)性物質(zhì)的氣化，樣品在分析前不要放置高

于30oC以上的環(huán)境。

六.與國際、國外同類標準水平對比情況

本國家標準等同采用ISO/TS11251：2019《NanotechnologiesCharacterization

ofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgas

analysis/gaschromatograph-massspectrometry》。

多年來，ISO/TS給出了多項單壁碳納米管的測量方法，例如ISO/TS

6

10867:2010納米技術(shù)單壁碳納米管的近紅外發(fā)致發(fā)光表征方法；ISO/TS

10797:2012納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征方法；ISO/TS

11308:2011納米技術(shù)單壁碳納米管的熱重表征方法；ISO/TS10798:2011納米技

術(shù)單壁碳納米管的掃描電子顯微術(shù)和能量色散X射線譜表征方法；ISO/TS

10868：2017納米技術(shù)單壁碳納米管的紫外/可見/近紅外吸收光譜表征方法；

ISO/TS11251：2019納米技術(shù)逸出氣體分析氣相色譜-質(zhì)譜表征單壁碳納米管的

揮發(fā)性組分。我國目前已經(jīng)采標的標準有ISO/TS10867、ISO/TS10797、ISO/TS

11308、ISO/TS10798、ISO/TS10868。本標準是目前ISO關(guān)于單壁碳納米管表

征唯一沒有被采標的一個標準，而且本標準在2019年ISO也進行了修訂，方法

更完善。我們采用該標準有利于我們完善單壁碳納米管的標準方法，為單壁碳納

米管分析方法提供科學依據(jù)和權(quán)威文件，對單壁碳納米管的產(chǎn)業(yè)和應(yīng)用具有積極

的意義。

七.在標準體系中的位置，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)

標準，特別是強制性標準的協(xié)調(diào)性

編制格式符合GB/T1.1-2009《標準化工作守則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)與編

寫規(guī)定》等有關(guān)規(guī)定。

本標準與我國現(xiàn)行的法律、法規(guī)和其它強制性標準沒有沖突。建議本標準作

為指導(dǎo)性國家標準。

八.重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

九.國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議

本標準的建立，將有助于增進我國單壁碳納米管領(lǐng)域的發(fā)展，引導(dǎo)和規(guī)范我

國納米技術(shù)單壁碳納米管揮發(fā)性組分測定方法，提升相關(guān)標準的科技含量，建

議本標準作為推薦性國家標準。

十.貫徹標準的要求和措施建議

為了貫徹實施本國家標準，建議本標準在發(fā)布后6個月實施，并同時開展標

準應(yīng)用領(lǐng)域的培訓工作。

十一.廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

7

無。

十二.其他應(yīng)予說明的事項

建議本標準作為推薦性國家標準。本標準頒布機構(gòu)不承擔與本標準相關(guān)的任

何專利文獻檢索，如審閱人發(fā)現(xiàn)與本標準相關(guān)的任何專利信息，請隨征求意見稿、

送審稿、報批稿一并提交給本標準頒布機構(gòu)，如需要查詢與本標準相關(guān)的專利信

息，請直接與專利權(quán)人聯(lián)系。

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納米技術(shù)單壁碳納米管揮發(fā)性組分測定逸出

氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法

Nanotechnologies—Characterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry

編制說明

國家標準起草工作組

2023年1月12日

1

一.編制標準的目的和意義

單壁碳納米管由碳原子構(gòu)成，幾何結(jié)構(gòu)可以視為由單層石墨烯卷曲而成，結(jié)

構(gòu)決定性質(zhì)，因此單壁碳納米管具有優(yōu)異的電子、機械、力學等性能。而且單壁

碳納米管性質(zhì)的多樣性使其在包括高遷移率晶體管、邏輯電路、場發(fā)射源、紅外

發(fā)射器、傳感器、掃描探針針尖、機械強度增強、太陽能電池和催化劑載體等多

個領(lǐng)域有潛在應(yīng)用。

單壁碳納米管的表征多種多樣，有電子顯微術(shù)的形貌表征，近紅外、紫外可

見的光譜表征，也有熱重純度分析。逸出氣體分析-evolvedgasanalysis（EGA）

是一個涉及多研究領(lǐng)域和方向的廣泛技術(shù)，可提供關(guān)于各種樣品在物理反應(yīng)和化

學反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體信息，通過逸出氣體組分的定性定量研究，進而對樣品

組分，反應(yīng)過程，動態(tài)特征等進一步研究。而質(zhì)譜法(MassSpectrometry,MS)即用

電場和磁場將運動的離子按它們的質(zhì)荷比分離后進行檢測的方法。測出離子準確

質(zhì)量即可確定離子的化合物組成。因此通過逸出氣體分析氣相色譜-質(zhì)譜可以對

單壁碳納米管的揮發(fā)性組分進行分析，不僅獲得了材料的純度信息也進一步得到

了其中揮發(fā)性組分的含量和成分信息。

因此，本標準的制定與建立、實施，可以為單壁碳納米管的檢測方法提供新

的途徑，而且對于對單壁碳納米管純度有較高要求的應(yīng)用確立更有效的檢測方

法，可以為單壁碳納米管技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供有效支撐，對于影響國民經(jīng)濟與安全

保障的新材料發(fā)展應(yīng)用具有重要意義。

二.工作簡況

1.任務(wù)來源

項目名稱：納米技術(shù)單壁碳納米管揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色

譜質(zhì)譜法

任務(wù)來源：國家標準化管理委員會標準制定項目，項目編號20221611-Z-491。

起草單位：國家納米科學中心、北京泊菲萊科技有限公司、北京市科學技術(shù)

研究院分析測試研究所（北京市理化分析測試中心）

歸口單位：全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會。

2.編制和協(xié)作單位

本標準由國家納米科學中心牽頭完成，主要參加單位包括北京市科學技術(shù)研

2

究院分析測試研究所（北京理化分析測試中心）、北京科技大學。

牽頭單位為國家納米科學中心。國家納米科學中心（以下簡稱納米中心）是

中國科學院與教育部共建并具有獨立事業(yè)法人資格的全額撥款直屬事業(yè)單位。全

國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會（SAC/TC279）和中國合格評定國家認可委員會實

驗室技術(shù)委員會納米技術(shù)專業(yè)委員會（CNAS/TC/SC14）均掛靠在納米中心。納

米中心在科技部、中國科學院、國家標準化管理委員會、中國合格評定國家認可

委員會的支持下，先后開展了國內(nèi)納米科研和產(chǎn)業(yè)化的調(diào)研、組織納米基礎(chǔ)標準

的制定、納米標準物質(zhì)的研制和溯源、納米檢測技術(shù)的研究、全國納米檢測實驗

室間檢測技術(shù)的比對和認可、與國外納米標準化組織的聯(lián)系與交流等工作。納米

中心還承擔了多項科技部863納米專項、973計劃中與納米技術(shù)相關(guān)的項目，以

及與納米檢測技術(shù)相關(guān)的國家重大科學研究計劃項目，以上工作為高效率完成本

標準的制訂奠定了良好的基礎(chǔ)。

3.主要工作過程

本標準起草工作組成員由編制和協(xié)作單位的科研人員、技術(shù)人員擔任。主要

起草人：樸玲鈺、常懷秋、高峽、曹文斌。

人員具體分工如下：

職稱或企

姓名單位在起草中的職責

業(yè)職務(wù)

負責標準制訂全面工作，包括翻譯、

樸玲鈺研究員國家納米科學中心

撰寫、修改標準草案及分析實驗數(shù)據(jù)

常懷秋高工國家納米科學中心標準文件整理和翻譯，標準格式審核，

組織審查會等

高峽研究員北京市科學技術(shù)研修改標準相關(guān)文件，實驗驗證

究院分析測試研究

所（北京市理化分

析測試中心）

曹文斌教授北京科技大學修改標準相關(guān)文件

標準起草工作組詳細討論并制定了標準編制的具體工作過程、擬定了相應(yīng)的

3

工作計劃和各自承擔的工作內(nèi)容，不定期就草案修改進行了多次交流，最終形成

國家標準征求意見稿。

（1）準備及預(yù)研

ISO/TS11251《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsin

single-wallcarbonnanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gas

chromatograph-massspectrometry》是ISO碳納米管測量表征標準之一，2010年

首次發(fā)布后，起草單位一直持續(xù)關(guān)注，并計劃等同采用。起草組在幾年的時間里，

一直在做相關(guān)標準的采標工作，先后申請并完成了，單壁碳納米管表征，透射電

子顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法、熱重分析等多個標準。ISO/TS11251在2019

年進行了更新，內(nèi)容更準確嚴謹，起草組就該標準經(jīng)全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委

員會向國家標準化委員會申報等同采用。

于2021年4月成立起草組，起草組首先認真學習了《GBT1.1-2020標準化

工作導(dǎo)則第1部分標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》與《GB20000.2-2009標準

化工作指南第2部分采用國際標準》編寫文件，和ISO/TS11251

《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

scanningelectronmicroscopy》的相關(guān)內(nèi)容及技術(shù)要求。確定《納米技術(shù)單壁碳

納米管揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法》標準制定的工作程序。

8月，起草組完成了工作組草案第一版，討論形成了《納米技術(shù)單壁碳納米管

揮發(fā)性組分測定逸出氣體分析/氣相色譜質(zhì)譜法》國家標準制訂工作計劃。2022

年10月，起草組就草案進行了核查和修改形成立項申報草案。

2022年1月-2022年12月，起草組對標準草案中的實驗，進行了初步驗證，

為標準正式立項后的編制工作打好基礎(chǔ)。

（2）立項

2023年1月4日，經(jīng)全國納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會申報，國家標準化委

員會批準，本標準草案獲得正式立項，編號為：20221611-Z-491。

（3）草案編制階段

獲得立項后，起草組于2023年1月根據(jù)ISO/TS11251：2019

《NanotechnologiesCharacterizationofvolatilecomponentsinsingle-wallcarbon

nanotubesamplesusingevolvedgasanalysis/gaschromatograph-massspectrometry》

標準原文，對本標準草案進行了細致梳理和修改形成第二版標準草案。并征求標