QBT 2488-2000 化妝品用蘆薈制品

化妝品用蘆薈制品本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品用蘆薈制品的定義、分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品用蘆薈制品。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T2828-1987逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于連續(xù)批的檢查)GB/T2829—1987周期檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表(適用于生產(chǎn)過程穩(wěn)定性的檢查)GB/T7917.1—1987化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞GB/T7917.2—1987化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法砷GB/T7917.3-1987化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法鉛GB/T7918.2—1987化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法細(xì)菌總數(shù)測(cè)定GB/T7918.3-1987化妝品徽生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法糞大腸菌群GB/T7918.4—1987化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法綠膿桿菌GB/T7918.5-1987化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金黃色葡萄球菌3定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。3.1蘆薈凝膠制品蘆薈葉子剝?nèi)ネ馄さ谋”诮M織，經(jīng)加工制得的液狀產(chǎn)品。3.2全葉蘆薈制品蘆薈葉子經(jīng)加工制得的液狀產(chǎn)品。3.3脫色蘆薈制品經(jīng)脫色處理的蘆薈凝膠制品或全葉蘆薈制品。3.4濃縮蘆薈制品除去部分水分，按一定比例濃縮的蘆薈制品。按2:1進(jìn)行濃縮的蘆薈制品，稱為蘆薈凝膠2:1濃縮液(或全葉蘆薈2:1濃縮汁)……,以此類推。未濃縮的蘆薈制品，稱為蘆薈凝膠1:1原液(或全葉蘆薈1:1原汁)。濃縮的蘆薈制品經(jīng)稀釋補(bǔ)充原有水分后具有蘆薈凝膠1:1原液(或全葉蘆薈1:1原汁)應(yīng)有的特3.5噴霧干燥粉不含填充料的蘆薈凝膠制品(或全葉蘆薈制品)經(jīng)噴霧干燥得到的粉狀產(chǎn)品。經(jīng)稀釋補(bǔ)充原有水分國(guó)家輕工業(yè)局2000-09-08批準(zhǔn)2001-02-01實(shí)施QB/T2488-2000后具有蘆薈凝膠1:1原液(或全葉蘆薈1:1原汁)應(yīng)有的特征。3.6冷凍干燥粉不含填充料的蘆薈凝膠制品經(jīng)冷凍干燥得到的粉狀產(chǎn)品。經(jīng)稀釋補(bǔ)充原有水分后具有蘆薈凝膠1:1原液應(yīng)有的特征。4產(chǎn)品分類化妝品用蘆薈制品分為兩大類：蘆薈凝膠制品類(不含蘆薈葉外皮部分)、全葉蘆薈制品類(包含蘆薈葉外皮部分)。4.1蘆薈凝膠制品類根據(jù)蘆薈凝膠制品的形態(tài)、濃縮度等分為以下16類：a)蘆薈凝膠1:1原液；b)脫色蘆薈凝膠1:1原液；c)蘆薈凝膠2:1濃縮液；d)脫色蘆薈凝膠2:1濃縮液；e)蘆薈凝膠4:1濃縮液；f)脫色蘆薈凝膠4:1濃縮液；g)蘆薈凝膠10:1濃縮液；h)脫色蘆薈凝膠10:1濃縮液；i)蘆薈凝膠20:1濃縮液；j)脫色蘆薈凝膠20:1濃縮液；k)蘆薈凝膠40:1濃縮液；1)脫色蘆薈凝膠40:1濃縮液；m)蘆薈凝膠200:1噴霧干燥粉；n)脫色蘆薈凝膠200:1噴霧干燥粉；p)蘆薈凝膠200:1冷凍干燥粉；q)脫色蘆薈凝膠200:1冷凍干燥粉。4.2全葉蘆薈制品類根據(jù)全葉蘆基制品的形態(tài)、濃縮度等分為以下14類：a)全葉蘆薈1:1原汁；b)脫色全葉蘆薈1:1原汁；c)全葉蘆薈2:1濃縮汁；d)脫色全葉蘆薈2:1濃縮汁；e)全葉蘆薈4:1濃縮汁；f)脫色全葉蘆薈4:1濃縮汁；g)全葉蘆薈10:1濃縮汁；h)脫色全葉蘆薈10:1濃縮汁；i)全葉蘆薈20:1濃縮汁；j)脫色全葉蘆薈20:1濃縮汁；k)全葉蘆薈40:1濃縮汁；1)脫色全葉蘆薈40:1濃縮汁；m)全葉蘆薈100:1噴霧干燥粉；n)脫色全葉蘆薈100:1噴霧干燥粉。5技術(shù)要求5.1感官指標(biāo)感官指標(biāo)應(yīng)符合表1～表8的規(guī)定。表11:1蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色黃色液體無色液體黃綠色液體無色液體蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表22:1濃縮蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色黃色液體無色液體黃綠色液體無色液體(50%水溶液)蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(50%水溶液)暴露在素外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表34:1濃縮蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色琥珀色液體無色液體琥珀色液體無色液體(25%水溶液)蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(25%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表410:1濃縮蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色有微量沉淀的琥珀色液體灰白色液體有微量沉淀的琥珀色液體灰白色液體(10%水溶液)蘆薈植物昧(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(10%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表520:1濃縮蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色有微量沉淀的黃棕色粘稠液體淡黃色粘稠液體有微量沉淀的棕黃色粘稠液體淡黃色粘稠液體(5%水溶液)蘆萎植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(5%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表640:1濃縮蘆薈制品感官指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色脫色未脫色脫色有微量沉淀的黃棕色粘稠液體淡黃色粘稠液體有微量沉淀的棕黃色粘稠液體淡黃色粘稠液體(2.5%水溶液)蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(2.5%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表7100:1全葉噴霧干燥粉蘆薈制品感官指標(biāo)未脫色棕色粉末淡黃色粉末(1%水溶液)蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(1%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色表8200:1凝膠干燥粉蘆薈制品感官指標(biāo)噴霧干燥粉制品冷凍干燥粉制品未脫色脫色未脫色脫色棕色粉末灰白色粉末棕色細(xì)粉灰白色細(xì)粉(0.5%水溶液)蘆薈植物味(不得有異味)色澤穩(wěn)定性(0.5%水溶液)暴露在紫外線燈下照射6h,應(yīng)不變色或輕微變色5.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表9～表16的規(guī)定。表91:1蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm)3.5～4.7相對(duì)密度1.000～1.008總固形物，%鈣，mg/L9.82×10～4.48×1024.48×102~1.02×103鎂，mg/L2.34×10～1.18×1023.30×10～2.30×102多糖，mg/L≥6.00×102≥3.00×102表102:1濃縮蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm,50%水溶液)pH(50%水溶液)3.5～4.7相對(duì)密度1000～1.009總固形物，%鈣，mg/L1.96×102~8.96×1028.96×102~2.04×103鎂，mg/L4.68×10～2.36×1026.60×10～4.60×102多糖，mg/L≥1.20×103表114:1濃縮蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm,25%水溶液)pH(25%水溶液)3.5～4.7相對(duì)密度1.001～1.011總固形物，%鈣，mg/L3.93×102~1.79×1031.79×103～4.08×103鎂，mg/L9.36×10～4.72×1021.32×102~9.20×102多糖，mg/L≥2.40×103≥1.20×103表1210:1濃縮蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm,10%水溶液)pH(10%水溶液)相對(duì)密度總固形物，%鈣，mg/L9.82×102~4.48×1034.48×103~1.02×10?鎂，mg/l.2.34×102~1.18×1033.30×102~2.30×102多糖，mg/L表1320:1濃縮蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm,5%水溶液)相對(duì)密度總固形物，%鈣，mg/L1.96×103~8.96×1038.96×103~2.04×10?鎂，mg/L4.68×102~2.36×106.60×102~4.60×103多糖，mg/L表1440:1濃縮蘆薈制品理化指標(biāo)凝膠類制品全葉類制品未脫色未脫色吸光度(400nm,2.5%水溶液)pH(2.5%水溶液)相對(duì)密度總固形物，%鈣，mg/I.鎂·mg/L9.36×102~4.72×1031.32×103~9.20×103多糖，mg/L表15100:1全葉噴霧干燥粉蘆薈制品理化指標(biāo)未脫色吸光度(400nm,1%水溶液)pH(1%水溶液)3.5～4.7水分，%鈣，mg/kg4.48×10?~1.02×10:鎂，mg/kg3.30×103~2.30×104多糖，mg/kg≥3.00×10?表16200:1凝膠干燥粉蘆薈制品理化指標(biāo)噴霧干燥粉制品冷凍干燥粉制品未脫色未脫色吸光度(400nm,0.5%水溶液)pH(0.5%水溶液)3.5～4.7水分，%鈣，mg/kg1.96×10?~8.96×10?鎂，mg/kg4.68×103~2.36×10?多糖，mg/kg5.3衛(wèi)生指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表17的規(guī)定。表17蘆薈制品衛(wèi)生指標(biāo)鉛，mg/L或mg/kg汞，mg/L或mg/kg砷，mg/L或mg/kg細(xì)菌總數(shù)，個(gè)/mL或個(gè)/g糞大腸菌群不得檢出(每克或每毫升蘆萎制品)金黃色葡萄球菌不得檢出(每克或每毫升蘆薈制品)綠膿桿菌不得檢出(每克或每毫升蘆蕓制品)6試驗(yàn)方法本試驗(yàn)所用水，未注明其他要求時(shí)，系指去離子水或蒸餾水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。所用試劑除特別注明外均為分析純。試驗(yàn)方法中的試劑未指明具體濃度時(shí)，均指市售試劑的濃度。6.1外觀QB/T2488-2000取試樣置于白色襯物上，在非直射陽光條件下，用肉眼觀察。6.2氣味稱取相當(dāng)于50g(精確至0.1g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的蘆薈試樣，用水稀釋至蘆薈制品色澤穩(wěn)定性指標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)濃度。不斷攪拌，使其完全溶解。在室溫下，憑嗅覺檢查。6.3色澤穩(wěn)定性6.3.1儀器a)配有石英玻璃蓋的培養(yǎng)皿：φ8cm;b)具塞比色管：25mL;c)紫外線燈：20W。6.3.2試液的制備稱取相當(dāng)于50g(精確至0.1g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的蘆薈試樣，用水稀釋至蘆薈制品色澤穩(wěn)定性指標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)濃度。不斷攪拌，使其完全溶解。將該試液分作兩份待用。6.3.3操作將一份試液(6.3.2)裝人具塞比色管中，用作參比。將另一份試液(6.3.2)放入培養(yǎng)皿中。將培養(yǎng)皿放在紫外線燈下，蓋上石英玻璃蓋，距離30cm垂直照射6h。然后，將試液轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，置于白色襯物上，在非直射陽光條件下，與參比進(jìn)行比較。6.4吸光度6.4.1儀器分光光度計(jì)。6.4.2試液的制備稱取相當(dāng)于50g(精確至0.001g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的蘆薈試樣，用水稀釋至蘆蕓制品吸光度指標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)濃度。不斷攪拌，使其完全溶解，待用。6.4.3分析步驟用1cm比色皿，以去離子水調(diào)零，在400nm波長(zhǎng)處測(cè)定試液(6.4.2)的吸光度。6.5.1試劑a)煮沸冷卻后的去離子水，不含二氧化碳，并防止吸收二氧化碳；b)從常用的緩沖溶液中選取兩種以校準(zhǔn)pH計(jì)。它們的pH應(yīng)盡可能接近試樣溶液預(yù)期的值。緩沖溶液用水(6.5.la)配制。6.5.2儀器a)pH計(jì)，包括溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，精度士0.02pH;b)復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極。6.5.3試液的制備稱取相當(dāng)于250g(精確至0.1g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的蘆薈試樣，用水(6.5.la)稀釋至蘆薈制品pH指標(biāo)規(guī)定的相應(yīng)濃度。不斷攪拌，使其完全溶解，冷卻至(25±1)C或室溫，待用(若有不溶6.5.4分析步驟6.5.4.1校準(zhǔn)按儀器的出廠說明書，校準(zhǔn)pH計(jì)，使用選擇的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在所規(guī)定的溫度下校準(zhǔn)，或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校準(zhǔn)。6.5.4.2測(cè)定電極、洗滌用水和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液或試樣溶液的溫度應(yīng)調(diào)至(25±1)℃,彼此之間溫度越接近越好，或者同時(shí)調(diào)節(jié)至室溫狀態(tài)下進(jìn)行。QB/T2488-2000儀器校準(zhǔn)好后，首先用水(6.5.la)洗電極，然后再用試液(6.5.3)洗。在測(cè)量容器中加入足夠體積的試液以使電極浸沒，待至pH計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄讀數(shù)。另用1份新鮮試液，重復(fù)此操作。6.5.5分析結(jié)果的表述如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.5.6允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差應(yīng)不大于0.1pH單位。6.6總固形物a)電熱恒溫干燥箱：溫控范圍30℃~100℃,誤差±2℃;c)干燥器：內(nèi)盛無水氯化鈣。6.6.2分析步驟6.6.2.1取潔凈稱量瓶，置于45℃~60℃電熱恒溫干燥箱中，加熱6h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至環(huán)境溫度，稱量(精確至毫克),并重復(fù)干燥至恒重(前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重)。6.6.2.2將試樣約6g加到已恒重的稱量瓶中。稱重(精確至毫克)后，放入電熱恒溫干燥箱中，在45C~60℃條件下烘24h。迅速將樣品從電熱恒溫干燥箱中移人干燥器中，冷卻至環(huán)境溫度，稱重(精確至毫克)。在干燥器中放置2h后，重新稱重。如果前后兩次稱量差值大于2mg,放入電熱恒溫干燥箱中繼續(xù)烘6h,并重復(fù)上述自“迅速將樣品從電熱恒溫干燥箱中移入干燥器中”起依法操作，至前后兩次稱量差值小于2mg,即為恒重。6.6.3分析結(jié)果的計(jì)算試樣中總固形物含量按式(1)計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示。 (1)式中：X?—試樣中總固形物含量；m?--稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g;m?-稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量，g。如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二6.6.4允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的5%。6.7水分a)電熱恒溫干燥箱：溫控范圍50℃~250℃,誤差士2℃b)扁形稱量瓶：P5cm;c)干燥器：內(nèi)盛無水氯化鈣。6.7.2分析步驟6.7.2.1取潔凈稱量瓶，置于95℃~105℃干燥箱中，加熱0.5h～1.0h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量(精確至毫克),并重復(fù)干燥至恒重(前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重)。6.7.2.2將研細(xì)的試樣約1g放入已恒重的稱量瓶中。稱量(精確至毫克)后，置95C～105℃干燥箱中，干燥2h～4h后，取出置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入95℃~105℃干燥箱中干燥約1h取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。QB/T2488-20006.7.3分析結(jié)果的計(jì)算試樣中水分含量按式(2)計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示式中：X?——試樣中水分含量，%;m?---稱量瓶和樣品的質(zhì)量，g;m?--稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量，g;如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一6.7.4允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的5%。6.8相對(duì)密度6.8.1方法提要相對(duì)密度是指一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值，一般相對(duì)密度是指20℃時(shí)的相對(duì)密a)超級(jí)恒溫水浴；b)25mL附溫度計(jì)的比重瓶：如圖1所示。1—比重瓶；2—支管標(biāo)線；3—支管上小帽；4—附溫度計(jì)的瓶蓋圖1附溫度計(jì)的比重瓶6.8.3分析步驟取潔凈、干燥已稱重(精確至0.001g)的比重瓶，裝滿樣品后，置20℃水浴中漫0.5h,使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃,蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣品，蓋好小帽后取出，用濾紙將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5h,稱量(精確至0.001g)。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水，以下按上述自“置20℃水浴中浸0.5h”起依法操作。比重瓶?jī)?nèi)不得有氣泡，天平室內(nèi)溫度不得超過20℃。6.8.4分析結(jié)果的計(jì)算試樣的相對(duì)密度按式(3)計(jì)算。式中：X?-—樣品的相對(duì)密度；QB/T2488-2000mg——比重瓶和樣品的質(zhì)量，g。如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取四位有效數(shù)6.8.5允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的0.5%。6.9鈣和鎂6.9.1測(cè)定范圍本法測(cè)鈣和鎂的最低檢測(cè)濃度分別為0.3mg/kg和0.02mg/kg。6.9.2方法提要利用鈣、鎂基態(tài)原子能吸收來自本金屬元素空心陰極燈發(fā)射的共振線，且其吸收強(qiáng)度與鈣、鎂原子的濃度成正比。將蘆蕓制品消化，使鈣、鎂以離子狀態(tài)存在于試液中。將試液導(dǎo)入火焰原子化器中使鈣、鎂離子原子化后，分別在其靈敏共振線422.7nm和285.2nm下測(cè)定其吸收度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二者均可用空氣-乙炔火焰。6.9.3試劑c)混合酸：取5份硝酸(6.9.3a)與1份高氯酸(6.9.3b)按(5+1)混合；e)氧化鑭；f)硫氰酸鉀溶液(10%);g)鹽酸溶液〔c(HCl)=0.2mol/L〕:量取鹽酸(6.9.3d)16.7mL,加水至1000mL;h)鹽酸溶液(10%):量取鹽酸(6.9.3d)277mL,加水至1000mL;i)鹽酸溶液(1%):量取鹽酸(6.9.3d)27.7mL,加水至1000mL;j)碳酸鈣：光譜純。在105℃下烘干至恒重；k)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取碳酸鈣(6.9.3j)24.97g,加入10%鹽酸溶液(6.9.3h)約180mL使共溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用0.2mol/L鹽酸溶液(6.9.3g)稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL相當(dāng)于鈣10.00mg;1)氧化鎂：光譜純。在105℃下烘干至恒重；m)鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取氧化鎂(6.9.31)1.658g,用10%鹽酸溶液(6.9.3h)30mL使其溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用1%鹽酸溶液(6.9.3i)稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL相當(dāng)于鎂1.00mg;n)鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(6.9.3k)20.00mL,鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(6.9.3m)10.00mL于1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鈣200.00μg和鎂10.00μg;p)鑭離子溶液(5%):稱取氧化鑭(6.9.3e)29.32g,加入水60mL、鹽酸(6.9.3d)60mL,使其溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，再用水稀釋至刻度。a)原子吸收分光光度計(jì)(附火焰原子化器及鈣、鎂空心陰極燈);b)空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶；c)乙炔氣鋼瓶；d)彎頸漏斗；e)可調(diào)式電爐；f)定量濾紙。6.9.5分析步驟6.9.5.1儀器測(cè)試參數(shù)(見表18)鈣鎂空心陰極燈電流強(qiáng)度，mA共振線波長(zhǎng)，nm422.7285.2狹縫寬度，mm乙炔氣流量，L/min空氣流量，L/min8.0766.9.5.2樣品預(yù)處理本方法采用濕式消解法處理樣品。準(zhǔn)確移取相當(dāng)于20.00mL1:1原液(或1:1原汁)濃度的液體蘆薈試樣，或稱取相當(dāng)于20g(精確至0.0001g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的固體蘆薈試樣，置于250ml錐形瓶?jī)?nèi)。同時(shí)做試劑空白。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入混合酸(6.9.3c)30mL,瓶口放一彎頸漏斗，靜置過夜。第二天，在通風(fēng)柜內(nèi)用可調(diào)式電爐控溫消煮，保持微沸狀態(tài)。這時(shí)放出大量棕色二氧化氮?dú)怏w。當(dāng)棕色氣體消失后，升高爐溫，使二氧化硅脫水至冒白煙為止。如果溶液不清白，可加入硝酸5mL繼續(xù)消煮，直至溶液變清為止。在可調(diào)式電爐上消化樣品時(shí)，開始溫度不宜過高，以防反應(yīng)太劇烈而濺出或引起燥炸。最后要盡量趕盡高氯酸，但又不能蒸干。冷卻后，加人去離子水20mL,用定量濾紙過濾到100mL容量瓶?jī)?nèi)，用熱的1%鹽酸溶液(6.9.3i)洗滌錐形瓶和濾渣至無Fe3+反應(yīng)為止。用去離子水定容，搖勻，作樣品待測(cè)溶液。Fe3+的檢驗(yàn)：將一滴濾液滴到白色瓷板凹槽內(nèi)，加一滴10%硫氰酸鉀溶液(6.9.3f),無紅色產(chǎn)生，表示無Fe3+,沉淀已洗凈。6.9.5.3鈣含量的測(cè)定移取鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.9.3n)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,試劑空白和樣品待測(cè)溶液(6.9.5.2)各10mL,分別置于數(shù)個(gè)100mL容量瓶?jī)?nèi)，各加入5%鑭離子溶液(6.9.3p)2mL,加水至刻度。將儀器按規(guī)定的程序啟動(dòng)后，先將含鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL的標(biāo)樣噴入火焰，調(diào)整讀數(shù)為零。然后，分別測(cè)定其他標(biāo)樣、空白和樣品溶液。繪制濃度-吸光度曲線，計(jì)算樣品含量。6.9.5.4鎂含量的測(cè)定按6.9.5.3規(guī)定的方法進(jìn)行，但取2mL空白和樣品待測(cè)溶液(6.9.5.2)進(jìn)行測(cè)定。6.9.6分析結(jié)果的計(jì)算6.9.6.1固體樣品分析結(jié)果的計(jì)算計(jì)算固體樣品中鈣、鎂的含量按式(4)計(jì)算，以mg/kg表示。 試樣中鈣或鎂的含量，mg/kg;A?——從濃度-吸光度曲線上查得樣品溶液的鈣或鎂濃度，μg/mL;B?--從濃度-吸光度曲線上查得試劑空白的鈣或鎂濃度，μg/mL;V?-待測(cè)樣品溶液總體積，如按本方法為100mL;D?—-稀釋倍數(shù)，如按本方法鈣為10、鎂為50;6.9.6.2液體樣品分析結(jié)果的計(jì)算液體樣品中鈣、鎂的濃度按式(5)計(jì)算，以mg/L表示。QB/T2488-2000……(5)式中：Xs——試樣中鈣或鎂的含量，mg/L;A?—-從濃度-吸光度曲線上查得樣品溶液的鈣或鎂濃度，pg/mL;B?---從濃度-吸光度曲線上查得試劑空白的鈣或鎂濃度，pg/mL;V?--待測(cè)樣品溶液總體積，如按本方法為100mL;D?——稀釋倍數(shù)，如按本方法鈣為10、鎂為50;V?——移取液體樣品的初始體積，mL。如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)6.9.7允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差，不得超過兩次測(cè)定平均值的10%。6.10多糖6.10.1方法提要選用乙醇提取以除去單糖、低聚糖、甙類及生物堿等干擾成分，然后用去離子水提取其中所含的多糖類成分。多糖在硫酸作用下，水解成單糖，并迅速脫水生成糠醛衍生物，與苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法測(cè)定其多糖含量。6.10.2試劑a)95%乙醇；b)葡萄糖：優(yōu)級(jí)純；c)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：精確稱取105℃干燥恒重的葡萄糖(6.10.2b)100mg,置100mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度(可加幾滴甲苯或幾粒苯甲酸防腐)。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含葡萄糖1.00mg;d)苯酚；f)碳酸氫鈉；g)苯酚液：取苯酚(6.10.2d)100g,加鋁片(6.10.2e)0.1g,碳酸氫鈉(6.10.2f)0.05g,蒸餾收集182C餾分，稱取此餾分10.0g,加水150g,置棕色瓶中備用；h)濃硫酸。6.10.3儀器。分光光度計(jì)。6.10.4分析步驟6.10.4.1樣品預(yù)處理準(zhǔn)確移取相當(dāng)于10.00mL1:1原液(或1:1原汁)濃度的液體蘆蕓試樣，或稱取相當(dāng)于10g(精確至0.0001g)1:1原液(或1:1原汁)濃度的固體蘆薈試樣，置于150mL圓底燒瓶中，用水稀釋至1:1原液(或1:1原汁)的濃度。加入9倍體積的95%乙醇(6.10.2a),回流提取1h,趁熱過濾，殘?jiān)?5%乙醇(6.10.2a)5mL洗滌三次。將殘?jiān)B同濾紙置于燒瓶中，加水50mL,在60℃水浴中加熱提取30min,趁熱過濾，殘?jiān)?mL熱水洗滌三次，洗液并入濾液，放冷后移至100mL容量瓶中，稀釋至刻6.10.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液(6.10.2c)0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,分別置于50mL容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液各2.00mL,再加苯酚液(6.10.2g)1.00mL,搖勻，迅速滴加濃硫酸(6.10.2h)5.00mL,搖勻后放置5min,置沸水浴中加熱15min,取出后冷卻至室溫，于490nm處以水作參比測(cè)吸光QB/T2488-20006.10.4.3樣品中多糖含量測(cè)定吸取凝膠類或全葉類制品的樣品液(6.10.4.1)2.00mL,置于10mL容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液2.00mL,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下方法測(cè)定吸光度。另以水2.00mL,同上操作做空白。查標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品液中葡萄糖含量(μg/mL)。6.10.5分析結(jié)果的計(jì)算6.10.5.1固體樣品分析結(jié)果的計(jì)算固體樣品中多糖的含量按式(6)計(jì)算，以mg/kg表示。 (6)式中：X?——固體試樣中多糖含量(以葡萄糖計(jì)),mg/kg;A?——從濃度-吸光度曲線上查得樣品溶液的葡萄糖濃度，pg/mLB?——從濃度-吸光度曲線上查得空白溶液的葡萄糖濃度，pg/mL;V?----待測(cè)樣品溶液總體積，如按本方法為100mL;D?——稀釋倍數(shù)，如按本方法為5;m?o——稱取固體樣品的質(zhì)量，g。6.10.5.2液體樣品分析結(jié)果的計(jì)算液體樣品中多糖的含量按式(7)計(jì)算，以mg/L表示。式中：X?——液體試樣中多糖含量(以葡萄糖計(jì)),mg/L;A?——從濃度-吸光度曲線上查得樣品溶液的葡萄糖濃度，rg/mL;B?-—從濃度-吸光度曲線上查得空白溶液的葡萄糖濃度，rg/mL;V?——待測(cè)樣品溶液總體積，如按本方法為100mL;D?——稀釋倍數(shù)，如按本方法為5;V?--移取液體樣品的初始體積，mL。如兩次測(cè)定結(jié)果符合允許差時(shí)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報(bào)告結(jié)果取三位有效數(shù)字。6.10.6允許差同一樣品的兩次測(cè)定值之差不得超過兩次測(cè)定平均值的10%。6.11衛(wèi)生指標(biāo)6.11.1鉛的檢驗(yàn)：按GB/T7917.3檢驗(yàn)。6.11.2汞的檢驗(yàn)：按GB/T7917.1檢驗(yàn)。6.11.3砷的檢驗(yàn)：按GB/T7917.2檢驗(yàn)。6.11.4細(xì)菌總數(shù)的檢驗(yàn)：按GB/T7918.2檢驗(yàn)。6.11.5糞大腸菌群的檢驗(yàn)：按GB/T7918.3檢驗(yàn)。6.11.6金黃色葡萄球菌的檢驗(yàn)：按GB/T7918.5檢驗(yàn)6.11.7綠膿桿菌的檢驗(yàn)：按GB/T7918.4檢驗(yàn)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1蘆薈制品經(jīng)檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后，方可出廠。7.2檢驗(yàn)分類蘆薈制品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)7.2.1出廠檢驗(yàn)QB/T2488-2000所有蘆薈制品須經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可出廠。7.2.1.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目出廠檢驗(yàn)包括感官指標(biāo)和理化指標(biāo)中規(guī)定的全部檢驗(yàn)項(xiàng)目及衛(wèi)生指標(biāo)中規(guī)定的細(xì)菌總數(shù)。7.2.1.2批的組成工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期相同的蘆薈制品為一批。每一批號(hào)作一次檢驗(yàn)，不同批號(hào)分別檢驗(yàn)。7.2.1.3出廠檢驗(yàn)抽樣方案采用GB/T2828的正常檢查二次抽樣方案，其檢查水平(IL)、合格質(zhì)量水平(AQL)見表19。檢查水平(IL)合格質(zhì)量水平(AQL)理化指標(biāo)I感官指標(biāo)衛(wèi)生指標(biāo)有