活性值的測(cè)試方法

活性值的測(cè)試方法吸碘值的測(cè)定方法提要將碘溶液加入到氧化鎂試樣中，通過(guò)振蕩使氧化鎂吸附一定量的碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定被吸附后剩余的碘溶液。以氧化鎂吸附碘的量來(lái)表示氧化鎂的活性。試劑碘-四氯化碳溶液：c(?I2)=0.1mol/L.稱取12.71g碘，置于1000mL容量瓶中，用四氯化碳溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。溶液保存限深色帶磨口塞的玻璃瓶中。碘化鉀乙醇溶液：稱取2g碘化鉀溶于300mL乙醇和84mL水中。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L.儀器振蕩機(jī)：振蕩頻率為（100±10次）/min。滴定管：10mL分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于250mL具塞的干燥碘量瓶中。用移液管移入50mL碘-四氯化碳溶液，蓋緊瓶塞，在振蕩機(jī)上振蕩25min.然后將瓶中的溶液迅速轉(zhuǎn)移至具塞比色管中，蓋緊管塞，放在暗處?kù)o置10min以上，至溶液澄清。用移液管吸取10mL清澈的碘-四氯化碳溶液，置于250mL錐形瓶中，加入20mL碘化鉀乙醇溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液無(wú)色為終點(diǎn)。同時(shí)按下列步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)：用移液管移取10mL碘-四氯化碳溶液，置于250mL錐形瓶中，加20mL碘化鉀乙醇溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液無(wú)色為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算吸碘值以x1計(jì)，數(shù)值以毫克碘每克氧化鎂（mg/g）表示，按公式（11）計(jì)算：﹙V1-V2）cMW1=（11）m*﹙10/50﹚式中:V1滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V2滴定空白溶液所消耗硫代碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/l)；m試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)‘M碘(?I2)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)（M＝126.9）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mg/g。輕燒菱鎂礦粉在100ml0.062mol/L的檸檬酸活性中進(jìn)行反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)的時(shí)間來(lái)衡量輕燒菱鎂礦粉的活性。4試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定稱取8g氫氧化鈉，溶于100ml水中冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。稱取0.8168g已在105～110℃烘2h并冷至室溫的苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑，至于400ml燒杯中加入200ml沸后冷水，攪拌使其溶解，然后加3滴酚酞指示劑用上述氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定至微紅色，即為終點(diǎn)。并計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按式（1）計(jì)算：

CNaOH氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/Lm苯二甲酸氫鉀的量，gV滴定所消耗氫氧化鈉溶液的體積，ml204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定稱取檸檬酸13g左右精確到0.0002g于400ml燒杯中，加水200ml溶解，溶入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻。移取上述溶液20.00ml于250ml錐形瓶中，加3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。

CC6H7O8.H20檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/LV1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV檸檬酸溶液的體積，ml注1.檸檬酸溶液要配的濃一些，逐漸加水至0.070mol/L

2.檸檬酸溶液不宜配太多，以免發(fā)酵變質(zhì)。酚酞指示劑：1%的乙醇溶液5儀器恒溫磁力攪拌器振動(dòng)篩秒表電子分析天平6試樣：試樣應(yīng)通過(guò)200目標(biāo)準(zhǔn)篩試樣需預(yù)先在105～110℃烘1h，至于干燥器中，冷至室溫。7分析步驟分別稱取試樣1.0g1.5g2.0g精確至0.0002g。將試樣至于干燥的200ml錐形瓶中，放入一枚轉(zhuǎn)子，至于恒溫30℃.40℃.的磁力攪拌器上，分別在此兩溫度下100ml、150ml的檸檬酸水溶液中測(cè)定（事先加兩滴酚酞指示劑），開動(dòng)磁力攪拌器（500n/s）,同時(shí)打開秒表，試液呈現(xiàn)紅色立即停秒表，以秒數(shù)表示輕燒菱鎂礦粉的活性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1本方法主要用于輕燒氧化鎂粉活性的測(cè)定，方法簡(jiǎn)便，終點(diǎn)敏銳，準(zhǔn)確。2輕燒氧化鎂和檸檬酸溶液反應(yīng)，達(dá)到中和酸的時(shí)間越短，表明氧化鎂的活性越高。有表可見在稱樣量1.5g左右，檸檬酸體積為100ml時(shí)。實(shí)驗(yàn)溫度在40度時(shí)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定氧化鎂和檸檬酸溶液反應(yīng)所需時(shí)間。此條件更適用于鎂法\o"脫硫"脫硫樣品活性鑒定。3實(shí)驗(yàn)表明溫度因素影響較大，而檸檬酸用量因素影響最小，因此應(yīng)用本法進(jìn)行分析時(shí)，必須嚴(yán)格控制溫度條件，尤其是提取溫度，否則嚴(yán)重影響分析結(jié)果。4像所有固體物質(zhì)的活性一樣，