離子色譜儀常見故障解決方案

第第頁離子色譜儀常見故障解決方案離子色譜儀是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的緊要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測，其常見故障及故障解決方案實(shí)在如下。

一、電導(dǎo)檢測器

電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染導(dǎo)致基線噪聲變大，靈敏度降低。污染物緊要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品，如濃度過高、多而雜的樣品基體等。處理方法：

1、用3mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池，再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性；

2、用0.001mol/LKCI溶液校正電導(dǎo)池，使電導(dǎo)值顯示為147μS。

二、系統(tǒng)壓力增高

壓力增高一般都是因儀器部件發(fā)生堵塞引起的，當(dāng)發(fā)覺系統(tǒng)壓力增高時(shí)應(yīng)從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的實(shí)在單元。處理方法：

1、在線過濾器發(fā)生堵塞時(shí)，直接更換濾芯；

2、色譜柱入口處濾膜堵塞時(shí)，應(yīng)反接色譜柱用去離子水反復(fù)沖洗；

3、單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min～30min，以清除部件上粘附的有機(jī)物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復(fù)清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統(tǒng)中常顯現(xiàn)堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分別柱、保護(hù)柱等；

4、檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會導(dǎo)致壓力增高。

三、分析泵

分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液導(dǎo)致基線的噪聲加大，色譜峰形變差（顯現(xiàn)亂峰）。處理方法：

為分析泵供應(yīng)充分的淋洗液，并且給淋洗液施加確定的壓力（通常小于35kPa）。對于簡單產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣，然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法；若泵漏液，可更換泵密封圈。

四、抑制器

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)上升。處理方法：

1、峰面積減小造成峰面積減小的緊要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純潔水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

2、背景電導(dǎo)值高在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在確定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)上升。而失效的抑制器在使用時(shí)會顯現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)上升的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

3、漏液抑制器漏液的緊要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使