(高清版)GBT 7739.6-2021 金精礦化學(xué)分析方法 第6部分：鋅量的測定

代替GB/T7739.6—2007金精礦化學(xué)分析方法第6部分：鋅量的測定2021-08-20發(fā)布2022-03-01實(shí)施 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4方法1:火焰原子吸收光譜法 4.1原理 4.2試劑或材料 14.3儀器設(shè)備 24.4樣品 24.5試驗步驟 24.6試驗數(shù)據(jù)處理 34.7精密度 34.8試驗報告 45方法2:乙二胺四乙酸二鈉滴定法 45.1原理 45.2試劑或材料 45.3儀器設(shè)備 55.4樣品 65.5試驗步驟 65.6試驗數(shù)據(jù)處理 75.7精密度 75.8試驗報告 8附錄A(規(guī)范性)火焰原子吸收光譜法測定鎘量 9A.1范圍 9A.2原理 9A.3試劑或材料 9A.4儀器設(shè)備 9A.5樣品 9A.6試驗步驟 A.7試驗數(shù)據(jù)處理 A.8精密度 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為GB/T7739的第6部分，GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》已經(jīng)發(fā)布了以下14個部分：——第1部分：金量和銀量的測定；——第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；——第3部分：砷量的測定；——第4部分：銅量的測定；——第5部分：鉛量的測定；——第10部分：銻量的測定；——第11部分：砷量和鉍量的測定；——第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件代替GB/T7739.6—2007《金精礦化學(xué)分析方法第6部分：鋅量的測定》,與GB/T7739.6—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了樣品的測定范圍(見第1章，2007年版的第2章);b)刪除了“允許差”要求(見2007年版的2.7、3.6);c)方法1中，樣品的消解由“鹽酸、硝酸”更改為“鹽酸、硝酸和高氯酸”(見4.1,2007年版的2.1);e)方法2中，稱樣量由“0.30g”更改為“根據(jù)試樣中鋅的含量，按表4稱取試料量，精確至0.0001g”見(5.4.2,2007年版的3.4.1);f)方法2中，增加了鉛含量大于5%樣品的測定方式(5.5.3)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC379)提出并歸口。本文件起草單位：長春黃金研究院有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗研究中心有限公司、北礦檢測技術(shù)有限公司、大冶有色設(shè)計研究院有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、云南云銅鋅業(yè)股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司、山東招金集團(tuán)有限公司。本文件主要起草人：陳永紅、郭嘉鵬、蘆新根、孟憲偉、洪博、張越、李延吉、劉麗媛、李甜、佟伶、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T7739.6—2007;——本次為第一次修訂。Ⅱ原礦經(jīng)過選別作業(yè)處理后，其主要成分已在精礦中富集，同時礦石的次要成分或其他伴生金屬也得到回收，GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》旨在幫助黃金工礦企業(yè)準(zhǔn)確了解金精礦的主要成分及雜質(zhì)含量，有利于優(yōu)化選冶工藝控制參數(shù)，精準(zhǔn)控制藥劑消耗、減少雜質(zhì)元素對冶煉提純過程的干擾、提高各有價元素的綜合回收率，能夠為整個黃金行業(yè)資源的高效回收利用、可持續(xù)綠色健康發(fā)展及智慧礦山的建設(shè)提供技術(shù)支撐。GB/T7739由14個部分構(gòu)成。——第1部分：金量和銀量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中金量和銀量測定的火試金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光譜法和活性炭富集-碘量法及各方法適用的測定范圍。——第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中銀量測定的火焰原子吸收光譜法及適用的測定范圍。——第3部分：砷量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中砷量測定的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和重鉻酸鉀滴定法及各方法適用的測定范圍。——第4部分：銅量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中銅量測定的火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：鉛量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鉛量測定的火焰原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍。——第6部分：鋅量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鋅量測定的火焰原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：鐵量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鐵量測定的重鉻酸鉀滴定法及適用的測定范圍?！?部分：硫量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中硫量測定的硫酸鋇重量法和燃燒-酸堿滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：碳量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中碳量測定的乙醇-乙醇胺-氫氧化鉀滴定法及適用的測定范圍。 第10部分：銻量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中銻量測定的硫酸鈰滴定法和氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及各方法適用的測定范圍?！?1部分：砷量和鉍量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中砷量和鉍量測定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測定范圍?！?2部分：砷、汞、鎘、鉛和鉍量的測定原子熒光光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中砷、汞、鎘、鉛和鉍量測定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測定范圍。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉛、鋅、鉍、鎘、鉻、砷和汞量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測定范圍?！?4部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉈量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法及各方法適用的測定范圍。1金精礦化學(xué)分析方法第6部分：鋅量的測定本文件規(guī)定了金精礦中鋅量的測定方法。本文件適用于金精礦中鋅量的測定。方法1測定范圍：0.10%～2.00%;方法2測定范圍：>2.00%~2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。實(shí)驗室樣品laboratorysample為送交實(shí)驗室供檢驗或測試而制備的樣品。試樣testsample由實(shí)驗室樣品進(jìn)一步制得的，可進(jìn)行稱量的樣品。用以進(jìn)行檢驗或觀測所稱取的一定量的試樣。4方法1:火焰原子吸收光譜法4.1原理試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于火焰原子吸收光譜儀波長213.9nm處，以空氣-乙炔火焰測量鋅的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算鋅的含量。4.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。24.2.4鹽酸(1+1)。4.2.5硝酸(1+1)。4.2.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋅(wz≥99.99%)置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸(4.2.5),蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)趕氮的氧化物。取下冷至室溫，移入注：此溶液1mL含1mg鋅。4.2.7鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.6)于250mL在儀器最佳條件下，凡能滿足下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用?！`敏度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.0077μg/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！獦?biāo)準(zhǔn)曲線線性：將標(biāo)準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8。4.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取0.20g試樣。精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗。上低溫加熱溶解2min～5min,取下稍冷。加入5mL硝酸(4.2.2)、3mL～5mL高氯酸(4.2.3),當(dāng)試樣中碳、硫含量不高時，可不加高氯酸。蒸至濕鹽狀，取下冷卻。加入10mL鹽酸(4.2.4),用水吹洗表3GB/T7739.6—2021面皿及杯壁，加熱煮沸使可溶性鹽溶解，取下冷至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得試液，并補(bǔ)加鹽酸(4.2.4)于容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。表1試液分取量鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試液分取量mL補(bǔ)加鹽酸(4.2.4)量mL容量瓶體積mL0.10～0.505>0.50～1.00>1.00～2.0054.5.3.3于原子吸收光譜儀波長213.9nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量鋅的吸光度，減去隨同試料的空白溶液吸光度，從4.5.4.2所得標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鋅質(zhì)量濃度。4.5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.5.4.1準(zhǔn)確移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.7),分別置于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(4.2.4),用水稀釋至刻度，混勻。4.5.4.2在與測量試液相同條件下，測量系列鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以鋅質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.6試驗數(shù)據(jù)處理按公式(1)計算鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?:式中：……p?——試液自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鋅質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p。——空白溶液自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鋅質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——分取試液稀釋后的體積，單位為毫升(mL);m,——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鋅的含量低于最低水平，重復(fù)性限按外延法求得。4表2重復(fù)性限(方法1)wz/%0.492.06r/%0.030.050.070.09在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鋅的含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按外延法求得。表3再現(xiàn)性限(方法1)Wzn/%0.492.06R/%0.050.080.110.134.8試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：——試樣；——使用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T7739.6—2021;——使用的方法；——測定結(jié)果及其表示；——與基本試驗步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。5方法2:乙二胺四乙酸二鈉滴定法試樣用鹽酸、硝酸和硫酸分解，在氧化劑存在的條件下，用氨水沉淀分離鐵、錳等元素，濾液加氟化值在5.0～6.0間，以二甲酚橙為指示劑，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅、鎘含量?？鄢k量即得鋅量。5.2試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。5.2.1氯化銨。5.2.2氟化銨。5.2.3抗壞血酸。5.2.4鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.5硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.6硫酸(p=1.84g/mL)。5.2.7高氯酸(p=1.67g/mL)。5GB/T7739.6—20215.2.8氨水(p=0.90g/mL)。5.2.10硫酸(1+1)。5.2.11硫酸(1+9)。5.2.12鹽酸(1+1)。5.2.13氨水(1+1)。5.2.14硫酸(2+98)。5.2.15硝硫混酸：7體積硝酸(5.2.5)與3體積硫酸(5.2.6)混合。5.2.16過硫酸銨溶液(100g/L),使用前配制。5.2.17硫脲飽和溶液。5.2.18乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：將150g無水乙酸鈉溶于水中，加入20mL冰乙酸(5.2.9),用水稀釋至1000mL,混勻。5.2.19氨性洗滌液：稱取25g氯化銨(5.2.1)溶于水中，加25mL氨水(5.2.8),用水稀釋至500mL,混勻。5.2.20硫酸鐵溶液(100g/L):稱取100g硫酸鐵溶解于1000mL硫酸溶液(5.2.11)中。(5.2.12),置于電熱板上微熱溶解，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。注：此溶液1mL含2mg鋅。5.2.22乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/L)。a)配制。稱取7.5g乙二胺四乙酸二鈉，加水微熱溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置三天后標(biāo)定。b)標(biāo)定。移取四份25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.21),置于500mL三角燒杯中，用水稀釋至50mL,加入2滴～3滴二甲酚橙指示劑(5.2.23),用氨水(5.2.13)中和至微紅色，加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.2.18),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.22a)]滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗。按公式(2)計算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度： (2)式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);p——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為克每毫升(g/mL);V?-—移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定時消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M,——鋅的相對分子質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),[M(Zn)=65.38]。兩人平行標(biāo)定，每人標(biāo)定四份，最終結(jié)果保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于3×10-?mol/L時，取其平均值，否則重新標(biāo)定。5.2.23二甲酚橙指示劑(5g/L),限兩周內(nèi)使用。5.3儀器設(shè)備火焰原子吸收光譜儀，附鋅空心陰極燈。儀器參數(shù)符合4.3的設(shè)定。65.4樣品5.4.1.1試樣粒度不大于0.074mm。5.4.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。根據(jù)試樣中鋅的含量，按表4稱取試料量，精確至0.0001g。表4試料量鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量g2.00～20.00>20.00～30.005.5試驗步驟隨同試料做空白試驗。獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。5.5.3.1將試料置于400mL燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL鹽酸(5.2.4),蓋上表面皿，置于電熱板5.5.3.2當(dāng)鉛含量小于5%時，應(yīng)加入10mL硝硫混酸(5.2.15),加熱使試料溶解完全，蒸至近干。如果試料含碳量較高，可在蒸至冒白煙時取下，稍冷，加入2mL～3mL高氯酸(5.2.7),繼續(xù)蒸至近干。稍冷加入20mL硫酸(5.2.11),蓋上表面皿，加熱溶解鹽類，稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，稀釋體積至60mL左右。5.5.3.3當(dāng)鉛含量大于5%時，應(yīng)加入15mL硝硫混酸(5.2.15),加熱至冒濃白煙，并蒸至體積約2mL,取下冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁，并稀釋體積至50mL左右，加熱微沸10min,冷卻至室溫，靜置1h。用慢速定量濾紙過濾，濾液用400mL燒杯承接，用硫酸(5.2.14)洗滌燒杯及沉淀各5次，水洗燒杯及沉淀各1次，保留濾液。5.5.3.4將5.5.3.2或5.5.3.3所得的溶液加入3g～5g氯化銨(5.2.1),5mL過硫酸銨溶液(5.2.16),用氨水(5.2.8)中和至沉淀完全再過量10mL,加熱微沸1min～2min,趁熱用快速定性濾紙過濾，用熱的氨性洗滌液(5.2.19)洗滌燒杯和沉淀各3次～4次，濾液保留。如溶液中含鐵較低，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硫酸鐵溶液(5.2.20)使溶液中含鐵約20mg。5.5.3.5將沉淀用熱的氨性洗滌液(5.2.19)洗到原燒杯中，加入鹽酸(5.2.4)使沉淀溶解，加入5mL過硫酸銨溶液(5.2.16),用氨水(5.2.8)中和至沉淀完全再過量10mL,加熱微沸1min～2min,取下，趁熱經(jīng)原濾紙過濾于5.5.3.4保留濾液的燒杯中，用熱的氨性洗滌液(5.2.19)洗滌燒杯和沉淀各3次～4次，7GB/T7739.6—2021濾液保留。5.5.3.6將濾液加熱濃縮至約100mL,取下冷卻，加0.3g氟化銨(5.2.2)、0.1g抗壞血酸(5.2.3)、3滴~4滴二甲酚橙指示劑(5.2.23),用硫酸(5.2.10)調(diào)至溶液由微紅色變?yōu)辄S色，再用氨水(5.2.13)調(diào)至溶液恰由黃色變?yōu)榧t色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.2.18),10mL硫脲飽和溶液(5.2.17),混勻。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2.22)滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點(diǎn)。5.6試驗數(shù)據(jù)處理按公式(3)計算鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wm:……(3)式中：c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M.——鋅的相對分子質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),[M(Zn)=65.38];m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);wca——鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(按附錄A測定),%0.5816——鎘量換算成鋅量的換算因數(shù)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鋅的含量低于最低水平，重復(fù)性限按外延法求得。表5重復(fù)性限(方法2)5.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。鋅的含量低于最低水平，再現(xiàn)性限按外延法求得。表6再現(xiàn)性限(方法2)Wz/%8.1222.2030.65R/%0.190.250.300.350.4085.8試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：——試樣；——使用的標(biāo)準(zhǔn)GB/T7739.6—2021;——使用的方法；——測定結(jié)果及其表示；——與基本試驗步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。9(規(guī)范性)火焰原子吸收光譜法測定鎘量A.1范圍本附錄規(guī)定了金精礦中鎘量的測定方法。本附錄適用于金精礦中鎘量的測定。測定范圍：0.010%～0.50%。試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、高氯酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，于火焰原子吸收光譜儀波長228.8nm處，以空氣-乙炔火焰測量鎘的吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算鎘的含量。A.3試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。A.3.3高氯酸(p=1.67g/mL)。A.3.4硝酸(1+1)。(A.3.4),蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)趕氮的氧化物。取下冷至室溫，移入A.3.6鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(A.3.5)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(A.3.4),A.4儀器設(shè)備在儀器最佳條件下，凡能滿足下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用。——靈敏度：在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鎘的特征濃度應(yīng)不大于0.0038μg/mL。——精密度和標(biāo)準(zhǔn)曲線線性符合4.3設(shè)定。A.5樣品A.5.1試樣A.5.1.1試樣粒度不大于0.074mm。A.5.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1hA.5.2試料稱取0.20g試樣。精確至0.0001g。GB/T7739.6—20A.6試驗步驟A.6.1空白試驗隨同試料做空白試驗。A.6.2測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。A.6.3測定A.6.3.1將試料置于250mL燒杯中，加入少量水潤濕，加入15mL鹽酸(A.3.1),蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱溶解2min～5min,取下稍冷。加入5mL硝酸(A.3.2)、2mL～3mL高氯酸(A.3.3),蒸至濕鹽狀，取下冷卻。加入10mL硝酸(A.3.4),用水吹洗表面皿及杯壁，加熱煮沸使可溶性鹽溶解，取下冷至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，靜置。A.6.3.2按表A.1分取A.