(高清版)GBT 40535.1-2021 連續(xù)氮化物陶瓷纖維測(cè)試方法 第1部分：氮含量

GB/T40535.1—2021Part1:Nitrogenconte國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40535.1—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件是GB/T40535《連續(xù)氮化物陶瓷纖維測(cè)試方法》的第1部分。GB/T40535已經(jīng)發(fā)布了以請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)宇航技術(shù)及其應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC425)提出并歸口。GB/T40535.1—2021連續(xù)氮化物陶瓷纖維是高溫透波陶瓷材料理想的增強(qiáng)纖維之一，主要應(yīng)用于返回式衛(wèi)星、運(yùn)載火由5部分組成。——第1部分：氮含量。規(guī)定了連續(xù)氮化物陶瓷纖維中氮的測(cè)試方法?！?部分：硼含量。規(guī)定了連續(xù)氮化物陶瓷纖維中硼的測(cè)試方法?！?部分：比表面和孔徑分布測(cè)定。規(guī)定了連續(xù)氮化物陶瓷纖維中比表面和孔徑分布的測(cè)試方法。-—第5部分：介電常數(shù)和介電損耗。規(guī)定了連續(xù)氮化物陶瓷纖維中介電常數(shù)和介電損耗的測(cè)試本文件為本標(biāo)準(zhǔn)體系的第1部分，可為連續(xù)氮化物陶瓷進(jìn)各單位間的技術(shù)交流與合作。1GB/T40535.1—2021連續(xù)氮化物陶瓷纖維測(cè)試方法1范圍本文件規(guī)定了采用惰性氣體熔融-熱導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定連續(xù)氮化物陶瓷纖維中氮含量的試樣制備、試樣本文件適用于采用惰性氣體熔融-熱導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定連續(xù)氮化硅陶瓷纖維、連續(xù)氮化硼陶瓷纖維、連續(xù)硅硼氮陶瓷纖維、連續(xù)硅硼碳氮陶瓷纖維的總氮含量。非連續(xù)氮化物陶瓷纖維及基體的氮含量測(cè)試參照本文件。其他陶瓷纖維的氮含量測(cè)試參考本文件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T674化學(xué)試劑粉狀氧化銅GB/T1446纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法總則GB/T4844純氦、高純氦和超純氦GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26016高純鎳GB/T26017高純銅GB/T34520.1連續(xù)碳化硅纖維測(cè)試方法第1部分：束絲上漿率3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4測(cè)試原理將連續(xù)氮化物陶瓷纖維試樣(以下簡(jiǎn)稱(chēng)試樣)加入石墨坩堝中，試樣在惰性載氣(氦氣)保護(hù)下熔融分解，其中的氮元素以氮?dú)夥肿有问结尫?，然后由載氣攜帶進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)池，熱導(dǎo)檢測(cè)池根據(jù)氮?dú)馀c載氣的熱導(dǎo)系數(shù)差異測(cè)試氮?dú)鉂舛炔⑤敵鲭妷盒盘?hào)值，數(shù)據(jù)接收處理系統(tǒng)根據(jù)輸出的電壓信號(hào)值和試樣質(zhì)量計(jì)算得出試樣的氮含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯示。5測(cè)試環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試環(huán)境條件按GB/T1446規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境要求執(zhí)行，溫度(23±2)℃,相對(duì)濕度(50±2GB/T40535.1—20216儀器設(shè)備及材料6.1.4加熱系統(tǒng)：加熱爐，加熱溫度應(yīng)符合連續(xù)氮化物陶瓷纖維熔融分解要求，坩堝脫氣功率不低于GB/T26017的要求；氧化銅純度應(yīng)符合GB/T674的要求；高氯酸鎂、石英棉、堿石棉，規(guī)格均為分6.2其他儀器6.2.4載樣囊：采用鎳囊或鎳片。鎳囊純度應(yīng)符合GB/T26016的要求；鎳片尺寸為15mm×15mm,純度應(yīng)符合GB/T26016的要求，曲卷成口袋狀放置于干燥器中備用。6.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7.1待測(cè)纖維的表面有上漿劑時(shí)，按GB/T34520.1的規(guī)定脫除上漿劑。取0.2g～0.3g待測(cè)纖維剪7.2將過(guò)篩后的纖維粉末置于烘箱中，105℃~110℃條件下烘干，置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重至8儀器空白測(cè)試8.1儀器開(kāi)機(jī)后預(yù)熱時(shí)間應(yīng)不少于2h。8.5重復(fù)8.3、8.4直至得到穩(wěn)定的空白值應(yīng)不少于3個(gè)，空白值的氮含量應(yīng)不大于0.0003%。3GB/T40535.1—20219儀器校準(zhǔn)9.1校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法分為單點(diǎn)校準(zhǔn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)。單點(diǎn)校準(zhǔn)適用于試樣種類(lèi)單一、氮含量測(cè)試范圍不寬(一般不大于10%)的測(cè)試。多點(diǎn)校準(zhǔn)適用于氮含量測(cè)試范圍較寬的測(cè)試，應(yīng)選用不少于2種且能覆蓋測(cè)量系統(tǒng)正常操作條件下實(shí)驗(yàn)值范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，也可采用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配比成不同氮含量的一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。9.2單點(diǎn)校準(zhǔn)9.2.1進(jìn)入儀器的校準(zhǔn)模式。9.2.2按8.3、8.4測(cè)試儀器空9.2.3載樣囊中裝入0.02g～0.04g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，裝樣過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與載樣囊口接觸直接放置9.2.4按儀器操作使用說(shuō)明書(shū)測(cè)試一種大于測(cè)量系統(tǒng)正常操作條件下實(shí)驗(yàn)值范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。平行測(cè)試不少于3次，得到校準(zhǔn)模式下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試值。9.2.5選取校準(zhǔn)模式下的空白值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試值由儀器數(shù)據(jù)接收處理系統(tǒng)繪制成工作曲線，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。9.3多點(diǎn)校準(zhǔn)9.3.2按9.2.3、9.2.4依次從低氮含量到高氮含量測(cè)試不同氮含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.3.3按9.2.5對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。9.4質(zhì)量控制與保證9.4.1儀器校準(zhǔn)后，選擇氮含量接近待測(cè)試樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于附錄A中的重復(fù)性限的0.7倍時(shí)，需重新校準(zhǔn)。9.4.2儀器每次開(kāi)機(jī)后應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。儀器長(zhǎng)期不關(guān)機(jī)狀態(tài)下，每月應(yīng)校準(zhǔn)一次，且每周應(yīng)選取氮含量接近待測(cè)試樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線有效性進(jìn)行監(jiān)控，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于附錄A中的重復(fù)性限的0.7倍時(shí)，需重新校準(zhǔn)。10試樣測(cè)試10.1載樣囊中裝入待測(cè)試樣0.02g～0.04g,按9.2.3進(jìn)行裝樣。10.2進(jìn)入儀器的測(cè)試模式，將石墨坩堝置于加熱爐中，按儀器操作使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)試。10.4每個(gè)試樣平行測(cè)試次數(shù)不少于3次。11測(cè)試結(jié)果計(jì)算試樣中氮含量的算術(shù)平均值按公式(1)～公式(3)計(jì)算。試樣中氮含量的算術(shù)平均值按GB/T8170規(guī)定保留至小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字，當(dāng)?shù)啃∮?.1%時(shí)，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。4GB/T40535.1—2021 (1) (2) (3)式中：w—-——試樣中氮含量的算術(shù)平均值，%;n——試樣測(cè)試的次數(shù)；w;———試樣中氮含量的單次測(cè)試值，%;S——試樣中氮含量的樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;Cy———試樣中氮含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%。12測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：a)試樣名稱(chēng)、規(guī)格和來(lái)源；b)測(cè)試環(huán)境、測(cè)試日期；c)測(cè)試儀器型號(hào)和生產(chǎn)廠家；d)測(cè)試依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)；e)測(cè)試結(jié)果；f)其他需說(shuō)明的情況；g)測(cè)試人員、報(bào)告編寫(xiě)人員、報(bào)告審核人員。5GB/T40535.1—2021(資料性)A.1概述本方法的精密度試驗(yàn)由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室在2020年對(duì)5個(gè)水平的氮含量進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平平行測(cè)定3次。依據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.6規(guī)定的方法計(jì)算重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)。A.2重復(fù)性限計(jì)算A.2.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r),大于重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按公式(A.1)計(jì)算，結(jié)果與試樣中氮含量的算術(shù)平均值的有效位數(shù)保持一致。r=0.0957+0.0066w…………(A.1)A.2.2對(duì)于微量分析，當(dāng)分析值的平均值小于重復(fù)性限的2倍時(shí)，其重復(fù)性限為該分析值的1/2。A.3再現(xiàn)性限計(jì)算A.3.1在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),大于再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按公式(A.2)計(jì)算，結(jié)果與試樣中氮含量的算術(shù)平均值的有效位數(shù)保持一致。R=0.1419+0.0079w…………(A.2)A.3.2對(duì)于微量