GB/T 43098.2-2023 水處理劑分析方法 第2部分：砷、汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)（正式版）

GB/T43098.2—2023水處理劑分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)Part2:Determinationofarsenic,mercury,cadmium,chromium,lead,IGB/T43098.2—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T43098《水處理劑分析方法》的第2部分。GB/T43098已經(jīng)發(fā)布了以下部分： 第1部分：磷含量的測(cè)定：電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、衢州市計(jì)量質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司、山東泰和科技股份有限公司、衡陽(yáng)市建衡實(shí)業(yè)有限公司、島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、重慶藍(lán)潔廣順凈水材料有限公司、成都匯錦水務(wù)發(fā)展有限公司、耶拿分析儀器(北京)有限公司、江蘇宜凈水處理化學(xué)品有限公司、河南博源新材料有限公司、江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、中海油惠州石化有限公司、常州中南化工有限公司、上海高森水處理有限公司、上海復(fù)潔環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?、浙江水知音檢測(cè)有限公司、浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司、湖南福爾程環(huán)?？萍加邢薰尽?guó)網(wǎng)天津市電力公司建設(shè)分公司。黃際洪。GB/T43098.2—2023為了確保水系統(tǒng)的正常運(yùn)行及節(jié)約用水，減少對(duì)環(huán)境的污染，需要在水中添加適量的化學(xué)處理藥方組成的水處理劑產(chǎn)品種類(lèi)不斷增加，需要對(duì)水處理劑中多項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定與監(jiān)控。GB/T43098旨在確立水處理劑產(chǎn)品的化學(xué)分析方法，擬由2個(gè)部分組成。 第1部分：磷含量的測(cè)定。目的在于確立磷含量的測(cè)定方法。目的在電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有靈敏度高、精密度好、檢測(cè)效率高等優(yōu)點(diǎn)，常用于單劑或復(fù)配水處理劑產(chǎn)品中的多種有害金屬元素含量的測(cè)定。Ⅱ1GB/T43098.2—2023水處理劑分析方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)警告：本文件使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6041質(zhì)譜分析方法通則GB/T33087—2016儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則HG/T5012實(shí)驗(yàn)室廢棄化學(xué)品安全預(yù)處理指南3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T6041、GB/T39486界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法提要樣品經(jīng)酸消解處理成溶液后，經(jīng)氣動(dòng)霧化器以氣溶膠的形式進(jìn)入氬氣為基質(zhì)的高溫射頻等離子體電荷比(質(zhì)荷比)進(jìn)行分離。在一定范圍內(nèi)，待測(cè)元素的質(zhì)譜響應(yīng)值與其在樣品中的含量成正比，從而對(duì)各元素進(jìn)行定量分析。5試劑或材料5.1本文件所用試劑和水，除非另有規(guī)定，僅使用優(yōu)級(jí)純及以上試劑和符合GB/T33087—2016規(guī)定的儀器分析用高純水。5.2試驗(yàn)中雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602之規(guī)定制備或選用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。2GB/T43098.2—20235.7鹽酸溶液：2+98。單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.15汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ):0.1mg/L。移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(I),置于100mL容量瓶中，用稀釋液5.16內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：10mg/L或1mg/L,市售。宜選用鈧(Sc)、釔(Y)、銦(In)和鉍(Bi)為內(nèi)標(biāo)5.18質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液：1pμg/L或10μg/L,也可采用儀器說(shuō)明書(shū)推薦的其他濃度。5.19氬氣：純度不低于99.999%。6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。7.1.2除非另有說(shuō)明，在使用前，應(yīng)將試驗(yàn)中使用的所有玻璃和塑料容器置于硝酸溶液中浸泡至少24h,再用水沖洗干凈。聚酰胺容器不應(yīng)用酸浸泡。7.1.3盛放過(guò)高濃度金屬離子溶液的容器不應(yīng)再用于痕量元素的分析測(cè)定。稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固體樣品應(yīng)先加水溶解后再定量轉(zhuǎn)移至容3GB/T43098.2—2023準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液于消解管中，加入3mL～5mL硝酸，放入石墨消解儀中，于150℃消解約45min,或按照消解儀的自動(dòng)消解程序進(jìn)行消解，直至得到透明液體。取出消解管，冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。也可采用微波消解儀進(jìn)行消解，方法見(jiàn)附錄A。當(dāng)消解后的溶液仍存在懸浮物時(shí)，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液(見(jiàn)7.2.1.1)于100mL高型燒杯中，加入3mL～5mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱微沸，直至得到透明液體。冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。當(dāng)消解后的溶液仍存在懸浮物時(shí)，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。7.2.2無(wú)機(jī)類(lèi)水處理劑中汞含量測(cè)定用樣品溶液準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液(見(jiàn)7.2.1.1)于消解管中，加入3mL～5mL混合酸，放入石墨消解儀中，于150℃消解約45min或按照消解儀的自動(dòng)消解程序進(jìn)行消解，直至得到透明液體。取出消解管，冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。也可采用微波消解儀進(jìn)行消解，方法見(jiàn)附錄A。當(dāng)消解后的溶液仍存在懸浮物時(shí)，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固體樣品應(yīng)先加水溶解后再定量轉(zhuǎn)移至容準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液于消解管中，緩慢加入1mL硫酸、5mL硝酸，放入石墨消解儀中，于150℃消解約45min,或按照消解儀的自動(dòng)消解程序進(jìn)行消解，直至得到透明液體。取出消解管，冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。對(duì)于極難消解的樣品，可適當(dāng)增加硝酸用量和延長(zhǎng)消解時(shí)間。也可采用微波消解儀進(jìn)行消解，方法見(jiàn)附錄A。當(dāng)消解后的溶液仍存在懸浮物時(shí)，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液(見(jiàn)7.2.3.1)于100mL高型燒杯中，緩慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱微沸，直至得到透明液體。冷卻至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量過(guò)濾后備用。7.2.4含有機(jī)物類(lèi)水處理劑中汞含量測(cè)定用樣品溶液準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液(見(jiàn)7.2.3.1)于消解管中，緩慢加入1mL硫酸，再加入5mL混合酸，放入石墨消解儀中，于150℃消解約45min或按照消解儀的自動(dòng)消解程序進(jìn)行消解，直至得到透明液體。對(duì)于極難消解的樣品，可適當(dāng)增加硝酸用量和延長(zhǎng)消解時(shí)間。也可采用微波消解儀進(jìn)行消解，方法見(jiàn)附錄A。當(dāng)消解后的溶液仍存在懸浮物時(shí)，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。7.3空白試驗(yàn)溶液的制備不加試樣溶液，按與樣品溶液相同的制備方法進(jìn)行。4GB/T43098.2—20237.4校準(zhǔn)溶液的制備鉛、鎳、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ)置于8個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為μg/L的低濃度系列校準(zhǔn)溶液。7.4.1.2分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷、鎘、置于8個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，分別得到濃度為μg/L的高濃度系列校準(zhǔn)溶液。7.4.1.3內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接加入校準(zhǔn)溶液中，也可在校準(zhǔn)溶液霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵自動(dòng)加入。7.4.1.4可根據(jù)試樣中待測(cè)元素的實(shí)際濃度調(diào)整校準(zhǔn)溶液的濃度范圍。7.4.2汞校準(zhǔn)溶液7.4.2.1分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ⅱ)置于8個(gè)100mL容量瓶中，用稀釋液稀釋至刻度，搖勻，分別得到質(zhì)量濃度為0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的系列校準(zhǔn)溶液。7.4.2.2內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接加入校準(zhǔn)溶液中，也可在校準(zhǔn)溶液霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵自動(dòng)加入。7.4.2.3可根據(jù)試樣中待測(cè)元素的實(shí)際濃度調(diào)整校準(zhǔn)溶液的濃度范圍。7.5.1儀器準(zhǔn)備按照儀器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)置最佳工作條件。用質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液調(diào)整儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，符合要求后進(jìn)樣測(cè)定。7.5.2校準(zhǔn)曲線的繪制儀器符合要求后，選用合適的分析線依次測(cè)定校準(zhǔn)溶液。以待測(cè)元素信號(hào)或待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比值為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的元素的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。分析線的選擇與方法要求應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。7.5.3試樣的測(cè)定測(cè)試條件同7.5.1。每次進(jìn)樣測(cè)定前，先用硝酸溶液沖洗系統(tǒng)至信號(hào)穩(wěn)定，測(cè)定時(shí)應(yīng)加入與系列校準(zhǔn)溶液中相同量的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。同時(shí)測(cè)定空白試驗(yàn)溶液。如果待測(cè)元素含量超出校準(zhǔn)曲線的范圍，可按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和實(shí)際稀釋倍數(shù)，調(diào)整試樣的稱(chēng)取質(zhì)量或者樣品溶液的移取體積。8結(jié)果計(jì)算 (1)5GB/T43098.2—2023式中：p——從校準(zhǔn)曲線中查得的樣品溶液中待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);V?——消解定容后樣品溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=25mL);f——樣品的稀釋倍數(shù)(無(wú)稀釋時(shí)，f=1);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=50mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。9允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，各元素平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表1要求。元素含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%0.001≤w<1.01.0≤w≤1010安全事項(xiàng)10.2氬氣為惰性氣體，使用時(shí)注意通風(fēng)，防止窒息，按照高壓10.3有毒有害物質(zhì)使用后應(yīng)按HG/T5012進(jìn)行安全預(yù)處理后，委托有危險(xiǎn)廢物經(jīng)營(yíng)許可證且具備處置能力的單位處置。6GB/T43098.2—2023(資料性)微波消解法利用微波的穿透性加熱密閉容器內(nèi)的樣品和無(wú)機(jī)酸的混合物，樣品溶液吸收微波熱量后，反應(yīng)活性A.2試劑或材料A.2.1過(guò)氧化氫：30%,優(yōu)級(jí)純。A.3儀器設(shè)備微波消解儀。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液(見(jiàn)7.2.1.1或7.2.3.1),置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的復(fù)配水處理劑試樣，先放入溫度可調(diào)的100℃恒溫電熱器或水浴上揮發(fā)(避免蒸干)。A.4.2加入3mL～5mL硝酸或混合酸(用于測(cè)定汞元素)混勻。若反應(yīng)劇烈或有大量氣泡溢出，待反應(yīng)結(jié)束后靜置30min,再加入1mL～2mL過(guò)氧化氫，混勻，放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中，于100℃加熱約30min取下，冷卻。根據(jù)樣品消解難易程度，可適當(dāng)調(diào)整酸的種類(lèi)和用量。A.4.3將裝有樣品的消解罐擰上罐蓋，放入微波消解儀中，按照微波消解儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。測(cè)定水不同型號(hào)微波消解儀器的特點(diǎn)選擇適量的消解液及最佳消解條件進(jìn)行樣品消解。如果試樣含易揮發(fā)性消解溫度℃升溫時(shí)間min保持時(shí)間min55消解溫度℃升溫時(shí)間保持時(shí)間555A.4.4根據(jù)樣品消解難易程度可在20min～40min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的含樣品7GB/T43098.2—2023的消解罐放入沸水浴或溫度可調(diào)的100℃電加熱器中，直至將樣品中多余的氮氧化物驅(qū)除完全，以免干擾測(cè)定。將消解后的溶液定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加硝酸溶液洗滌消解罐3次～4次，合并洗滌8GB/T43098.2—2023(規(guī)范性)B.1分析線的選擇與檢出限各待測(cè)元