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項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告5篇

項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告1

一、項(xiàng)目立項(xiàng)背景及必要性

汽車工業(yè)的發(fā)展對高品質(zhì)、低成本鍛件的需求不斷上升。穩(wěn)定桿是一個重要的汽車零件,對尺寸精度和形位公差要求較高。目前,國內(nèi)外各主要鍛造廠主要采用開式模鍛工藝進(jìn)行生產(chǎn),其工藝流程為:下料→加熱→模鍛→切邊。其工藝存在的主要問題是鍛件成形質(zhì)量差,飛邊大,材料利用率低。公司迫切需要一種新的加工工藝,以提高成形質(zhì)量,減少材料浪費(fèi),降低成本。無飛邊模鍛工藝是一種先進(jìn)的鍛造工藝,通常用于高品質(zhì)鍛件的生產(chǎn)。與有飛邊鍛造工藝相比,無飛邊鍛造工藝中鍛件在封閉的模腔內(nèi)成形,不產(chǎn)生飛邊,節(jié)省材料,成形精度高,可實(shí)現(xiàn)鍛件的近凈成形或凈成形。

二、項(xiàng)目研究的技術(shù)路線和方法

本項(xiàng)目針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種穩(wěn)定桿無飛邊閉式模鍛工藝方法,并提供實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定桿無飛邊閉式模鍛工藝方法的模鍛模具,目的在于有效地克服現(xiàn)有開式模鍛工藝存在的問題。

本項(xiàng)目的一種穩(wěn)定桿無飛邊閉式模鍛工藝方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)根據(jù)工藝要求,選用合適的圓鋼材料下料,得到長度合適的毛坯件;

(2)在加熱裝置中將毛坯件加熱到1000℃-1100℃;

(3)將毛坯件放入模鍛模具的模膛內(nèi);滑塊下行,使上模和下模相接觸,對上下模施加合模力,形成封閉模腔,夾緊預(yù)壓毛坯件;毛坯件的金屬在水平?jīng)_頭、下滑動沖頭的先后作用下發(fā)生擠壓變形,直至充滿模膛,得到無飛邊的穩(wěn)定桿。

三、成型工藝分析

穩(wěn)定桿的形狀和成形具有對稱特性,在水平?jīng)_頭作用下,金屬迅速向模膛兩側(cè)流動直至接觸模膛側(cè)壁,然后下沖頭上行繼續(xù)加壓,金屬沿模膛側(cè)壁向上流動直至成形完畢。在整個成形過程中,毛坯的變形速度場要分布均勻,不能出現(xiàn)紊亂,整個成形過程不能存在折疊缺陷且成形完全。

成形質(zhì)量的'關(guān)鍵在于在整個成形過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制金屬流動,盡量保證金屬只沿厚向和徑向流動,在軸向上沒有位移或位移極小。該工藝的實(shí)現(xiàn)必須保證精確下料,坯料放入模腔時在長度方向準(zhǔn)確定位,合模夾緊后進(jìn)一步限制材料的軸向流動。

四、研究內(nèi)容和取得的成果,關(guān)鍵技術(shù)和創(chuàng)新點(diǎn)。

一種穩(wěn)定桿無飛邊閉式模鍛模具,其特征在于:包括上模座、上模芯、上模套、下滑動沖頭、下模座、下模芯、下模套、導(dǎo)正銷、水平?jīng)_頭;

上模芯、上模套固定在上模座內(nèi),下模芯、下模套固定在下模座內(nèi);上模座帶動上模芯、上模套上下移動;下滑動沖頭在外力帶動下上下移動;水平?jīng)_頭在外力帶動下水平左右移動。

所述的下滑動沖頭的一端為球型。

所述的上模座和下模座均對應(yīng)設(shè)置有導(dǎo)正銷。

本項(xiàng)目可以有效的克服現(xiàn)有開式模鍛工藝存在的問題,本項(xiàng)目在一次

加熱后,用一套模具就可完成鍛件,一次成形,且沒有飛邊,不需切邊工序;變形金屬受三個方向的壓應(yīng)力,因而其塑性成形性能顯著提高,生產(chǎn)的鍛件精度高、成形質(zhì)量好、材料利用率高、所需設(shè)備噸位小,能顯著降低生產(chǎn)成本,具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

五、本項(xiàng)目同國內(nèi)外同類技術(shù)的比較

國內(nèi)外同類技術(shù)一般采用開式模鍛工藝,其工藝流程為:下料→加熱→模鍛→切邊。有飛邊,需要切邊工序,需要切邊模具,切邊設(shè)備。

本項(xiàng)目其工藝流程為:下料→加熱→三向擠壓模鍛。在一次加熱后,用一套模具就可完成鍛件,一次成形,且沒有飛邊,不需切邊工序,節(jié)約切邊模具,節(jié)約切邊設(shè)備;本項(xiàng)目使變形金屬受三個方向的壓應(yīng)力,因而其塑性成形性能顯著提高。工作時間明顯減少。節(jié)省材料,成形精度高。

六、成果市場推廣應(yīng)用遠(yuǎn)景分析

我國鍛件產(chǎn)量每年約600萬噸,如果每年有10%即60萬噸鍛件能夠?qū)崿F(xiàn)無飛邊生產(chǎn),每年僅節(jié)約飛邊的鋼材就可達(dá)到1萬余噸。同時可以節(jié)約許多切邊模具,切邊設(shè)備等。具有很好的工業(yè)應(yīng)用前景。

七、存在的問題及下一步研究工作設(shè)想

本項(xiàng)目的變形金屬需要受三個方向的壓應(yīng)力,而我國目前沒有這樣的專用擠壓設(shè)備,我們的實(shí)驗(yàn)是在原設(shè)備基礎(chǔ)上經(jīng)過簡單改造完成的。

本項(xiàng)目存在的主要問題是缺少專用擠壓設(shè)備。下一步研究工作重點(diǎn)是開發(fā)多向擠壓機(jī)。項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告2尊敬的領(lǐng)導(dǎo)、同事:

大家好!

回顧這一年的工作經(jīng)歷,自我總結(jié),通過領(lǐng)導(dǎo)及同事們的支持和幫助,對自己的工作職責(zé)有了明晰的認(rèn)識,對資料管理工作有了更深層次的了解,項(xiàng)目部施工技術(shù)員的述職報告。試驗(yàn)資料的管理工作是非常重要的,任何時候,都來不得辦點(diǎn)"馬虎",唱不得半點(diǎn)"高調(diào)",有不得絲毫"僥幸"。作為項(xiàng)目部的一員,我深感自身責(zé)任重大,以下是我結(jié)合工作的一點(diǎn)感受。

對于各個資料的填寫要求,資料規(guī)程及長城杯指南中都有詳細(xì)要求,在此不一一重復(fù)?,F(xiàn)僅通過本工程地探索歸納,對各類資料需要重點(diǎn)注意的幾個方面作述職報告如下。

一、施工技術(shù)資料嚴(yán)格受控。

施工技術(shù)資料是指導(dǎo)正確、規(guī)范、科學(xué)施工的文件,以及工程變更情況的正式文件,而且變更、洽商、圖紙會審要經(jīng)過設(shè)計、建設(shè)單位簽字,施組、方案要經(jīng)過公司級審批,交底要施工隊簽認(rèn)。一旦遇到工程糾紛或其它特殊情況,此類情況是解決糾紛的最基本、最重要的資料,因此,對此類資料要嚴(yán)加管理,一般不外借,謹(jǐn)防丟失,不得不借時,執(zhí)行嚴(yán)格的借閱登記制度。

另外,本工程邊設(shè)計邊施工,工程變動頻繁,設(shè)計變更、工程洽商多。設(shè)計變更、工程洽商直接影響到施工進(jìn)展、工程結(jié)算。如果因?yàn)樽兏?、洽商傳不及時而造成經(jīng)濟(jì)損失,那么整個項(xiàng)目部的辛苦工作便失去了意義。因此,一定要及時把變更、洽商發(fā)放到項(xiàng)目部相關(guān)人員手中,并由技術(shù)人員在第一時間內(nèi)以交底形式傳達(dá)到施工最前線的施工隊。

二、施工物資資料要齊全有效,有可追溯性。

工程中物資種類繁多,且來自不同廠家,把好物資質(zhì)量關(guān),便為整個工程質(zhì)量奠定了一個堅實(shí)的基礎(chǔ)。各種物資進(jìn)場均要提供產(chǎn)品合格證、檢驗(yàn)報告等質(zhì)量證明文件。因?yàn)檫@些物資全部來自外單位,因此,此類資料的可追溯性尤為重要,鑒于此,資料質(zhì)量證明文件要盡量使用原件,當(dāng)不得不使用復(fù)印件時,要清晰、齊全、有效,并且加蓋原件存放單位公章,注明原件存放處,并有經(jīng)辦人簽字和時間,并注明進(jìn)場時間及使用部位。

三、施工記錄內(nèi)容要詳細(xì)具體。

施工記錄是施工過程中形成的,確保工程質(zhì)量、安全的各種檢查、記錄等。記錄中的內(nèi)容要詳細(xì)具體,不可泛泛而言,并要與技術(shù)交底保持一致,如鋼筋綁扎隱檢,要寫清鋼筋的品種、規(guī)格、數(shù)量、位置、錨固和接頭位置、搭接長度、保護(hù)層厚度、鋼筋及墊塊綁扎和鋼筋除銹等情況。當(dāng)出現(xiàn)數(shù)據(jù)時,要計算出具體數(shù)值,避免使用規(guī)范性語言。當(dāng)發(fā)生變更、洽商時還要寫清變動內(nèi)容并注明其編號。

四、檢驗(yàn)批驗(yàn)收記錄檢查項(xiàng)目要填寫齊全。

檢驗(yàn)批是工程驗(yàn)收的最小單位是分項(xiàng)工程乃至整個建筑工程質(zhì)量驗(yàn)收的基礎(chǔ)。因此檢驗(yàn)批中各項(xiàng)評定合格與否直接影響到分項(xiàng)工程乃至整個建筑工程質(zhì)量驗(yàn)收,述職報告《項(xiàng)目部施工技術(shù)員的述職報告》。檢驗(yàn)批中各個應(yīng)檢項(xiàng)目不應(yīng)漏填。

五、加強(qiáng)計劃,創(chuàng)新思維

隨著工程的進(jìn)程,文件也會越來越多,忙不過來是必然的,這就要求在工作時要做好個人工作的計劃性,在文件多的時候?qū)⒓奔葌鏖?,必要時候先傳閱電子版,分主次、先后、及時的完成各項(xiàng)工作,在文件的有效期內(nèi)及時完成傳閱,以達(dá)到預(yù)期的效果,保質(zhì)保量的完成工作。在合理的范圍內(nèi),安排好每天的工作內(nèi)容,對于突發(fā)問題及時處理及時解決,統(tǒng)籌規(guī)劃,提高工作效率,圓滿完成工作任務(wù)。

在資料收集整理過程中,對資料員來說,將收到的各種資料分門別類歸檔,編制分項(xiàng)目錄是很繁瑣的一個過程。在本工程中采取以下兩個措施應(yīng)對,大大提高了工作效率,確保了工作質(zhì)量。

資料工作從技術(shù)部、工程部到材料部甚至經(jīng)營部一直滲透到項(xiàng)目部各個角落,各部門、人員各盡其責(zé)又相互制約、環(huán)環(huán)相扣,尤其是資料交圈性的要求,更像一條繩索將項(xiàng)目部所有資料相關(guān)部室、人員緊緊捆綁在起,這就要求所有資料相關(guān)人員必須步調(diào)一致,完美合作,堅決防止多諾米骨牌效應(yīng)的發(fā)生。孤掌難鳴,強(qiáng)有力的領(lǐng)導(dǎo)及制度是硬件保證,具有高素質(zhì)及優(yōu)秀業(yè)務(wù)水平的員工是軟件保證,兩者兼具才能塑造一個攻無不克,戰(zhàn)無不勝的`優(yōu)秀團(tuán)隊,優(yōu)秀團(tuán)隊才能干出一流的工作。

盡管有了一定的進(jìn)步和成績,但有些方面還存在著不足,創(chuàng)造性的工作還不是很多,現(xiàn)在的工作都是基本按照以前學(xué)習(xí)到的資料管理工作的思維來做,對于一些覺得不合適的地方,也找不出更好的方法來改善,思路有一定的局限性,創(chuàng)新思維不強(qiáng);創(chuàng)新又需以豐富的知識和經(jīng)驗(yàn)為基礎(chǔ),要擴(kuò)大信息源,學(xué)習(xí)各種各樣的資料管理的工作方法和知識,以擴(kuò)大自己的知識面,培養(yǎng)自己的創(chuàng)新思維。

雨去雪來,風(fēng)過云走。在嶄新的日子里,我們將繼續(xù)堅持吃苦耐勞、不斷探索、迎難而上的戰(zhàn)斗精神,高舉優(yōu)質(zhì)工程的偉大旗幟,堅持好的,拋棄壞的,讓資料工作更上一層樓。

在以后的日子里,我將認(rèn)真學(xué)習(xí)資料管理各方面的知識,努力使思想覺悟和工作效率全面進(jìn)入一個新水平,為公司的發(fā)展做出更大更多的貢獻(xiàn),讓資料工作做得更好更完美。項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告3

漣水縣把發(fā)展高效設(shè)施農(nóng)業(yè)作為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展的重要著手點(diǎn)。20__年我縣共有五個單位申請實(shí)施了高效設(shè)施農(nóng)業(yè)項(xiàng)目,總占地1800余畝,實(shí)際搭建鋼架大棚面積近1600畝,經(jīng)濟(jì)效益明顯,起到了很好的輻射帶動作用。主要做法如下:

一、領(lǐng)導(dǎo)重視、強(qiáng)化組織。

農(nóng)委領(lǐng)導(dǎo)對高效建設(shè)十分重視,把發(fā)展高效設(shè)施農(nóng)業(yè)作為促進(jìn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展的主要內(nèi)容。成立領(lǐng)導(dǎo)小組,明確專人負(fù)責(zé)抓高效設(shè)施農(nóng)業(yè)工作,制定目標(biāo)、定立獎懲、責(zé)任到人。把發(fā)展高效設(shè)施農(nóng)業(yè)作為業(yè)務(wù)工作的重中之重,把主要精力都投入到發(fā)展高效設(shè)施農(nóng)業(yè)建設(shè)的工作中。全力為高效設(shè)施農(nóng)業(yè)的發(fā)展搞好服務(wù)。為高效設(shè)施農(nóng)業(yè)發(fā)展提供強(qiáng)有力的組織保證。

二、措施扎實(shí)、強(qiáng)化服務(wù)。

1、積極開展土地流轉(zhuǎn),為高效農(nóng)業(yè)建設(shè)打造平臺。我縣不斷加大土地流轉(zhuǎn)工作力度。今年,在縣黨委政府的有力推動下,在縣農(nóng)委和鄉(xiāng)鎮(zhèn)的積極努力下,順利成功流轉(zhuǎn)土地5000余畝,為高效設(shè)施現(xiàn)代農(nóng)業(yè)項(xiàng)目實(shí)施創(chuàng)造了有利條件,保證了項(xiàng)目的順利實(shí)施。在此基礎(chǔ)上,成立了土地股份經(jīng)濟(jì)合作社、蔬菜專業(yè)合作社,蔬菜專業(yè)合作社與社員共同投資興建蔬菜大棚,項(xiàng)目資金對大棚建設(shè)進(jìn)行扶持,專業(yè)合作社按照“四個統(tǒng)一”,即統(tǒng)一良種供應(yīng)、統(tǒng)一種植規(guī)程、統(tǒng)一技術(shù)指導(dǎo)和服務(wù)、統(tǒng)一物資供應(yīng)等生產(chǎn)規(guī)程組織生產(chǎn)。

2、加強(qiáng)項(xiàng)目設(shè)施配套,為高效農(nóng)業(yè)建設(shè)夯實(shí)基礎(chǔ)。為保證設(shè)施農(nóng)業(yè)項(xiàng)目高標(biāo)準(zhǔn)、高質(zhì)量、高效益的建成并投入生產(chǎn),我縣在人力財力物力有限的條件下,開展土地平整工作,有力地保證了項(xiàng)目建設(shè)的質(zhì)量。同時積極做好項(xiàng)目基礎(chǔ)設(shè)施配套建設(shè)工作。

3、加強(qiáng)項(xiàng)目技術(shù)培訓(xùn),為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展做好服務(wù)。從項(xiàng)目建設(shè)開始,縣農(nóng)委根據(jù)項(xiàng)目的種植結(jié)構(gòu),有針對性地開展農(nóng)民現(xiàn)代農(nóng)業(yè)技術(shù)培訓(xùn),培訓(xùn)農(nóng)民800人次,培養(yǎng)了一批現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)工人。同時抽調(diào)專人進(jìn)行全程技術(shù)指導(dǎo),在生產(chǎn)中實(shí)行了“六個統(tǒng)一”,即統(tǒng)一良種供應(yīng)、統(tǒng)一種植規(guī)程、統(tǒng)一技術(shù)指導(dǎo)和服務(wù)、統(tǒng)一農(nóng)藥肥料等生產(chǎn)資料規(guī)程生產(chǎn),杜絕使用高殘留的農(nóng)藥,少施化學(xué)肥料,普施有機(jī)肥。規(guī)范了生產(chǎn)操作流程,提高了農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量。

4、加強(qiáng)市場引導(dǎo),為現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展增添后勁。

在注重提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的同時,縣農(nóng)委加強(qiáng)市場引導(dǎo),積極為項(xiàng)目服務(wù),年初,農(nóng)委主要負(fù)責(zé)人先后奔赴蘇錫常、上海等地,與上海江橋蔬菜批發(fā)市場、上海洪濟(jì)凈菜配供中心等多家超市、農(nóng)產(chǎn)品交易市場溝通聯(lián)系,掌握市場信息、避免盲目生產(chǎn),增加了農(nóng)產(chǎn)品銷售渠道。

三、項(xiàng)目建設(shè)、成效斐然。

高效設(shè)施農(nóng)業(yè)項(xiàng)目的'組織實(shí)施,成效明顯。項(xiàng)目的實(shí)施,一是進(jìn)一步打破了我縣“一熟稻、一熟麥,一直種到胡子白”的種植格局,為我縣農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整、發(fā)展高效規(guī)模農(nóng)業(yè)提供了新的模式,探索出一條農(nóng)民增收的新路子。二是有效地解決農(nóng)村剩余勞動力,提高土地利用率。項(xiàng)目實(shí)施區(qū)涉及農(nóng)戶580戶、耕地面積20__畝,人多地少矛盾突出。通過發(fā)展設(shè)施農(nóng)業(yè)生產(chǎn)吸納剩余勞動力260多人,實(shí)現(xiàn)了勞動力的有效轉(zhuǎn)移。三是農(nóng)民增收、真正得到實(shí)惠。項(xiàng)目投資后,每畝獲純利0.3萬元。與常規(guī)稻麥生產(chǎn)1000元死效益相比,增收20__元左右,提高土地利用率和產(chǎn)出率。項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告4

一、項(xiàng)目基本情況:包括立題背景和意義、對照項(xiàng)目下達(dá)時的目標(biāo)任務(wù),總結(jié)完成情況。項(xiàng)目來源(下達(dá)項(xiàng)目單位,文號,合同編號)、目實(shí)施期限、項(xiàng)目研發(fā)主要內(nèi)容(從合同書或申報書剪切)、項(xiàng)目提供成果要求(從合同書或申報書剪切)。

二、項(xiàng)目執(zhí)行情況:

1.圍繞項(xiàng)目開展的'研究工作情況、技術(shù)依托合作情況、實(shí)驗(yàn)條件和設(shè)備等的落實(shí)情況等。

2.總經(jīng)費(fèi)和科技經(jīng)費(fèi)投入和使用情況。

三、技術(shù)、經(jīng)濟(jì)指標(biāo)完成情況:

1.達(dá)到的技術(shù)、經(jīng)濟(jì)指標(biāo);

2.已實(shí)現(xiàn)和預(yù)期達(dá)產(chǎn)后新增產(chǎn)值和利稅情況;

3.社會效益。

四、取得的主要研究成果及推廣應(yīng)用情況。

五、獲取標(biāo)準(zhǔn)、知識產(chǎn)權(quán)和人才培養(yǎng)等情況。

六、存在問題和前景預(yù)測項(xiàng)目技術(shù)總結(jié)報告5

一、項(xiàng)目的基本情況

氫溴酸__是由__經(jīng)合成而得,主要用于治療阿爾茨海默氏癥、小兒麻痹后遺癥、重癥肌無力等疾病,20__年被收入美國藥典,歐盟也頒發(fā)藥典適應(yīng)證書,我國已列入國家基本醫(yī)療保險藥品。

目前氫溴酸__來源于合成和植物提取,合成成本高,植物提取依然有利可圖。植物提取原料是__屬植物的鱗莖。

我公司長期以來致力于__屬植物的種植、繁育和提取研究,不僅摸清了__書屬植物的種類及在世界和中國的分布狀況,還先后完成了近30項(xiàng)科研項(xiàng)目。我公司依托多項(xiàng)科研成果,根據(jù)國家產(chǎn)業(yè)政策和《__市“十一五”科學(xué)與技術(shù)發(fā)展規(guī)劃》,以“循環(huán)經(jīng)濟(jì)”思想為指導(dǎo),按照生物產(chǎn)業(yè)、生物制藥和生態(tài)能源實(shí)施原則,走_(dá)_屬植物產(chǎn)業(yè)化鏈?zhǔn)介_發(fā)的道路。本項(xiàng)目是此產(chǎn)業(yè)化鏈?zhǔn)介_發(fā)的重要一環(huán)。

二、項(xiàng)目實(shí)施主要內(nèi)容:

本項(xiàng)目主要研究內(nèi)容為__的提取技術(shù)、純化技術(shù)及氫溴酸__的合成技術(shù)、檢測技術(shù)研究,并在此基礎(chǔ)上建成年產(chǎn)50kg__的提取中試生產(chǎn)線一條。

三、項(xiàng)目完成情況

(一)技術(shù)研究情況總結(jié)

1、提取技術(shù)研究總結(jié)

__目前的提取技術(shù)有酸水提取法、醇提法、堿化有機(jī)溶劑提取法等。酸水提取法以酸水為溶媒從__鮮片里面浸提__,雖然酸水成本低廉,但由于所用酸水?dāng)?shù)量多、有腐蝕性,對設(shè)備和后續(xù)濃縮工序帶來極大障礙,總體成本高,提取率低;醇提法以乙醇或甲醇為提取溶媒從__干粉中提取,雖然所需溶劑量大大降低,但溶劑成本較高,提取物中油性成分較大,對后續(xù)工序有較大影響;堿化有機(jī)溶劑提取法是先將干粉性原料通過堿性溶劑處理,再用水不溶性有機(jī)溶劑提取,該辦法存在有機(jī)溶劑成本過高,對濃縮設(shè)備要求嚴(yán)格,否則有機(jī)溶劑損失過大,造成成本不易控制。

本項(xiàng)目采用生物酶解反應(yīng)水解__屬植物干粉或鮮片的方法,溶劑采用水,同時又減少了水的用量,節(jié)約了溶劑成本和濃縮成本,提取率也沒有較大降低。各方法比較如下:

方法

原料

溶劑用量

溶劑價格

提取率

酸水提取法

鮮片

10倍鮮片相當(dāng)于40倍干粉

16元/噸

85

醇提法

干粉

15倍干粉

4000元/噸(酒精)

95

堿化有機(jī)溶劑提取法

干粉

15倍干粉

10000元/噸

95

生物酶解法

干粉

8倍干粉

521元/噸

92

綜上所述,采用生物酶解反應(yīng)水解__屬植物干粉的方法可以取得提取__較低的生產(chǎn)成本,并通過生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證本方法的可行性。

2、純化技術(shù)研究總結(jié)

__的純化方法比較經(jīng)典的是有機(jī)溶劑分步萃取法,先反復(fù)萃取除雜,在通過調(diào)節(jié)PH的方法分步萃取得到粗品,最后重結(jié)晶得到純品。該方法的缺點(diǎn)是溶劑用量大,萃取過程中PH難于控制,造成粗品質(zhì)量差,給后續(xù)工序帶來障礙。

本項(xiàng)目采用是氧化鋁柱層析結(jié)合薄層層析和液相檢測的方法,直接從__浸膏里面純化__。所得粗品純度高,易于處理。

浸膏層析洗脫曲線如下:

分步萃取和柱層析處理結(jié)果比較:

分步萃取

柱層析

溶劑用量

180倍浸膏量

63倍浸膏量

得率

14.0%浸膏量

12.5%浸膏量

粗品純度

75-80%

90%以上

綜上所述,本項(xiàng)目采用的柱層析分離的方法取得溶劑用量少,粗品純度較高的.效果,具有高效率低成本的優(yōu)點(diǎn)。

3、氫溴酸__合成技術(shù)研究總結(jié)

本合成指__的成鹽反應(yīng),合成過程中,溫度、PH值、時間和有機(jī)溶劑選擇對產(chǎn)品的合成收率和純度有一定的影響。

反應(yīng)方程式為:

C17H21NO3+HBr=C17H21NO3·HBr

(1)溫度的影響:

成鹽反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng),但本反應(yīng)合成過程中,放熱不明顯,一般室溫下可進(jìn)行,高溫和低溫對反應(yīng)影響不大。但當(dāng)溴化氫氣體過量時,其溶于溶液中會產(chǎn)生放熱,同時其氧化性會對__產(chǎn)生影響。

(2)PH值的影響

根據(jù)反應(yīng)方程式,在PH大于7的情況下,反應(yīng)不完全,在PH小于5.5的情況,副反應(yīng)比較多,且對產(chǎn)物影響比較大。在合成反應(yīng)中的PH值從大于8.0漸漸降至5.0時終止反應(yīng)。即反應(yīng)的終點(diǎn)的PH值為5.0。

(3)時間的影響

反應(yīng)時間和反應(yīng)物的數(shù)量及反應(yīng)條件有關(guān),試驗(yàn)表明,根據(jù)反應(yīng)溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)時間具有可操作性、靈活性和穩(wěn)定性。

(4)有機(jī)溶劑的影響

__易溶于有機(jī)溶劑如乙醇、丙酮;氫溴酸__不溶于有機(jī)溶劑,易溶于水,所以利用這種關(guān)系很容易進(jìn)行分離。氯仿容易被氧化所以不能使用,無水乙醇和丙酮比較如下:

無水乙醇

丙酮

沸點(diǎn)(℃)

78

56

對__溶解度

對氫溴酸__溶解度

微溶

微溶

所以采用揮發(fā)性比較小的無水乙醇做為合成溶劑。

(5)催化劑選擇的影響:本合成過程可以在常規(guī)條件下進(jìn)行,不需要催化劑催化。

通過試驗(yàn),本項(xiàng)目提出的合成條件為無催化劑、常溫下、中性條件、以反應(yīng)溶液PH5-6為終點(diǎn)。

4、氫溴酸__檢測技術(shù)研究總結(jié)

《中國藥典(20__)》檢測氫溴酸__的方法是滴定法,這種方法抗干擾能力差,檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。本項(xiàng)目采用高效液相色譜法作為檢測方法,并研究摸索出檢測條件。

檢測條件是:

色譜柱:C18鍵合反相色譜柱(200mm),分離度>1.5

檢測波長:289nm

流動相:乙腈:水:二乙胺=18:82:0.02%

柱溫:室溫

對照品溶液配制:精密稱取氫溴酸__對照品,加甲醇或流動相溶液制成每1ml含0.1mg的溶液,用0.45μm微孔濾膜過濾,作為對照品溶液。

樣品溶液配制:精密稱取氫溴酸__樣品,加甲醇或流動相溶液制成每1ml含0.1mg的溶液,用0.45μm微孔濾膜過濾,作為樣品溶液。

測定:取樣品溶液10μl注入液相色譜儀,平行測定三次,用外標(biāo)法計算含量。

本方法的方法學(xué)研究結(jié)果。

(1)通過氫溴酸__標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,得到線形回歸方程,相關(guān)系數(shù)r=0.9972(n=5),表明濃度在0.06-0.18mg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

(2)通過試驗(yàn)測得平均回收率為98.6%,RSD為0.92%,表明回收率良好。

(3)考察精密度RSD為1.23%,表明精密度良好。

(4)考察重現(xiàn)性試驗(yàn)測得峰面積結(jié)果的相對偏差(RSD)為0.06%,表明精密度良好。

(5)通過穩(wěn)定性試驗(yàn),結(jié)果表明溶液在12小時內(nèi)是穩(wěn)定的。

綜上所述,表明本測定方法具有穩(wěn)定性、可操作性,是本項(xiàng)目的關(guān)鍵技術(shù)。

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