HJ 665-2013 水質 氨氮的測定 連續(xù)流動-水楊酸分光光度法

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ665-2013水質氨氮的測定連續(xù)流動-水楊酸分光光度法Waterquality-Determinationofammoniumnitrogenbycontinuousflowanalysis(CFA)andSalicylicacidspectrophotometry2013-10-25發(fā)布2014-01-01實施環(huán)境保護部發(fā)布I II 1出限為0.04mg/L（以N計測定范圍為0.16mg/L~10.0成氯胺。在40℃和亞硝基鐵氰化鉀存在條件下，氯胺與水楊酸鹽反應形成藍綠色化合物，R1緩沖溶液1（5.18）0.60ml/minR3亞硝基鐵氰化鈉溶液（5.22）0.16ml/minR4二氯異氰脲酸鈉溶液Ⅰ（5.23）0.32R1蒸餾試劑（5.16）1.60ml/minR2硫酸溶液Ⅰ（5.13）0.42ml/minS試樣0.60R3緩沖溶液Ⅱ（5.19）0.80ml/minR4水楊酸鈉鈉溶液Ⅱ（5.21）0.32ml/minG1空氣R5二氯異氰脲酸鈉溶液Ⅱ（5.24）0.23ml/minReS二次進樣0.16ml/min4.1樣品中的余氯會形成氯胺干擾測會對分析產生正干擾?？蓞⒄誋J536對樣4.4環(huán)境空氣中的氨有可能使基線漂移，影響空白值?？稍诨瘜W單元的進氣口端連接一個率大于10M?·cm（25℃)的無氨水。）：35.13硫酸溶液Ⅰ：c(H2SO45.14硫酸溶液Ⅱ：c(H2SO45.15氫氧化鈉溶液：ρ(Na5.17十二烷基聚乙二醇醚（Bri5.18緩沖溶液ⅠpH=5.2）加入3mlBrij35溶液（5.17），混勻。用鹽酸（5.1）調節(jié)pH值至5.2±0.1。該溶液貯存于棕5.19緩沖溶液ⅡpH=5.2）混勻。用鹽酸（5.1）調節(jié)pH值至5.2±0.1。該溶液貯存于棕色瓶中，稱取70g水楊酸鈉（5.8）和1g二水亞硝基鐵氰化鈉（5.9）溶于600m入250ml氫氧化鈉溶液（5.15用水稀釋至1000ml，混勻。該溶液貯存于棕色瓶中，在4℃稱取1.0g二水亞硝基鐵氰化鈉（5.9）溶于80稱取2.0g二氯異氰脲酸鈉（5.10）溶于800ml水中稱取3.491g二氯異氰脲酸鈉（5.10）溶于800ml水中4準確量取10.00ml氨氮標準貯備液（5.25移入100ml容量瓶中，用水準確量取10.00ml氨氮標準使用液（5.26移入100ml容量瓶中，用水5校準曲線Ⅰ：分別量取適量的氨氮標準溶液（5.27用水稀釋定容至100ml，制備6校準曲線Ⅱ：分別移取適量的氨氮標準溶液（5.26用水稀釋定容至100ml，制備6取適量標準系列溶液（8.2.1置于樣品杯中，由進樣器按程序依次從低濃度到高濃度ρ=×f（1）f——稀釋倍數。6標回收測定，加標回收率分別為：96.0%~102%，93.6%~104%，94.6家實驗室采用蒸餾后比色法分別對氨氮濃95.9%~107%，96.8%~103%；加標回收率最終值分別為：102%±9.2%，99.6%±8.4%，每批樣品須至少測定2個空白樣品，空白值不得超過方法檢出限每批樣品分析均須繪制校準曲線，校準曲線的相關系當樣品的氨氮濃度為0.02mg/L~0.10mg/L時，平行樣的允許相對偏差應≤20%；當氨氮