GB/T 42027-2022 氣相分子吸收光譜儀（正式版）

ICSCCS71.040.10氣相分子吸收光譜儀國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T42027—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國工業(yè)過程測量控制和自動化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC124)歸口。1氣相分子吸收光譜儀下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2829周期檢驗(yàn)計數(shù)抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T34065—2017分析儀器的安全要求HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則硝酸鹽氮nitratenitrogen含氮化合物中的氮。硫化物sulfide水中溶解性無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物，包括溶解性的H?S、HS-、S2-,以及存在于懸浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金屬硫化物。2GB/T42027—2022a)儀器所有電鍍表面無脫皮現(xiàn)象；儀器在下列條件下應(yīng)能正常工作：a)環(huán)境溫度15℃~30℃;b)相對濕度不大于75%;d)無影響儀器使用的振動和電磁干擾；a)儀器在30min內(nèi)基線的漂移不大于0.001;b)基線最大瞬時噪聲不大于0.0005。在附錄A規(guī)定濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)γ應(yīng)不小于0.999。儀器檢測項(xiàng)目的檢出限應(yīng)符合表1的規(guī)定。代表組分檢出限mg/L氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮相對示值誤差應(yīng)不超過±5%。3GB/T42027—2022相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2%。儀器在正常工作條件下，電源電壓在額定電壓的士10%時，儀器模擬信號的AD采樣數(shù)據(jù)示值與額定電壓下示值的相對變化應(yīng)不大于0.1%。器不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或重復(fù)飛弧。電暈效應(yīng)和類似現(xiàn)象可忽略不計。儀器在正常工作條件下，接地保護(hù)端子和有保護(hù)連接的每個可觸及零部件間的阻抗(不包括電源線儀器在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下，應(yīng)按GB/T11606—2007表1中運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存試驗(yàn)項(xiàng)目內(nèi)容進(jìn)行試驗(yàn)。器不應(yīng)有變形松脫、涂覆層剝落等機(jī)械損傷；將儀器置于正常工作條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合4.1,4.3~4.10要求。5試驗(yàn)方法5.2.1試驗(yàn)均應(yīng)在4.2所規(guī)定的條件下進(jìn)行。5.2.3儀器在試驗(yàn)前應(yīng)預(yù)熱不少于30min。45.2.4標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑應(yīng)符合附錄A和附錄B的規(guī)定。試驗(yàn)用各檢測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均應(yīng)使用經(jīng)國家批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行配制；配制用的試劑應(yīng)使用優(yōu)級純或分析純試劑，所用的去離子水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。5.3基線穩(wěn)定性將儀器調(diào)試到正常工作狀態(tài)，選定氨氮項(xiàng)目，自動調(diào)節(jié)或設(shè)置適當(dāng)?shù)呢?fù)高壓及光源工作電流，采用去離子水徹底清洗設(shè)備主機(jī)管路。待儀器預(yù)熱完成后，點(diǎn)擊調(diào)節(jié)參考零點(diǎn)，使測量吸光度回歸零點(diǎn)。開始計時，連續(xù)測量30min內(nèi)的吸光度，測定結(jié)果的最大值與最小值之差即為基線漂移，最大瞬時峰-峰值即為基線最大噪聲。5.4校準(zhǔn)曲線的線性儀器在正常測量條件下，按序選擇附錄A中代表組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，從空白溶液、低濃度到高濃度依次進(jìn)行測量，每個溶液測量兩次，結(jié)果相對偏差小于10%,取其算術(shù)平均值，用標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值減去空白溶液的吸光度值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的真實(shí)吸光度值，按一元線性回歸方程計算相關(guān)系數(shù)γ。5.5檢出限按HJ168—2020的附錄A中A.1.1方法檢出限的一般確定方法“b)空白試驗(yàn)中未檢測出目標(biāo)物”的實(shí)驗(yàn)檢測方法實(shí)施。5.6示值誤差以氨氮測試作為檢測項(xiàng)目，選取市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制測試溶液，測試溶液的濃度介于附錄A中氨氮項(xiàng)目的最高濃度與最低濃度之間，連續(xù)進(jìn)行6次測量，在測量過程中如有一次數(shù)據(jù)被確認(rèn)是由外界干擾或操作失誤引起的異常值，則此組數(shù)據(jù)全部作廢，應(yīng)重新進(jìn)行測量，不應(yīng)任意取舍或補(bǔ)測。示值誤差按公式(1)進(jìn)行計算。 (1)ER——測量結(jié)果的示值誤差；r6次測量結(jié)果的平均值，單位為毫克每升(mg/L);x,——測試溶液的濃度值，單位為毫克每升(mg/L)。5.7重復(fù)性選取附錄A中氨氮項(xiàng)目的0.1mg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)行7次測量，在測量過程中如有一次數(shù)據(jù)被確認(rèn)是由外界干擾或操作失誤引起的異常值，則此組數(shù)據(jù)全部作廢，應(yīng)重新進(jìn)行測量，不應(yīng)任意取舍或補(bǔ)測。用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性，按公式(2)進(jìn)行計算。RSD——儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；A;——第i次測量的濃度值，單位為毫克每升(mg/L);A——n次測量濃度值的算術(shù)平均值，單位為毫克每升(mg/L)?！?GB/T42027—20225.8電源電壓變化的影響5.8.1材料與設(shè)備交流可調(diào)穩(wěn)壓電源，功率不小于2000W,隔離調(diào)壓范圍0V～300V。5.8.2試驗(yàn)程序儀器在正常測量條件下，調(diào)節(jié)負(fù)高壓、工作電流使模擬信號的AD采樣數(shù)據(jù)為滿度值50%～80%的工作狀態(tài)，調(diào)整交流電源電壓為198V、220V、242V,分別連續(xù)測量三次樣品信號的光強(qiáng)度，按公式(3)分別計算電源電壓變化為198V和242V時的影響，取絕對值較大的為電源電壓變化的影響。 (3)式中：δu———電源電壓為198V或242V時的影響；S電源電壓為198V或242V時的三次測量值的平均值；S220——電源電壓為220V時三次測量值的平均值。5.9氣路系統(tǒng)密閉性儀器的氣路系統(tǒng)中接入壓力表，密封氣路系統(tǒng)出口，充入惰性氣體使氣路系統(tǒng)氣壓升高至0.2MPa,關(guān)閉氣源30min后，檢查氣路系統(tǒng)壓降。5.10安全要求5.10.1接觸電流按GB/T34065—2017中6.2.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.2介電強(qiáng)度按GB/T34065—2017中6.3.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.3保護(hù)接地按GB/T34065—2017中6.4.2的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。5.10.4氣路系統(tǒng)安全性儀器在正常工作狀態(tài)下，關(guān)閉氣源或氣源壓強(qiáng)低于0.1MPa,或氣體壓強(qiáng)大于0.4MPa情況下，進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)立即停止工作，并有自動報警或提示。5.11運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存儀器在包裝狀態(tài)下，按GB/T進(jìn)行試驗(yàn)。11606—2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章的方法6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類儀器的檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6GB/T42027—2022a)儀器進(jìn)行轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)或試制定型鑒定；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時。6.3.2型式檢驗(yàn)的樣品應(yīng)在出廠檢驗(yàn)合格的批中隨機(jī)抽取。6.3.3型式檢驗(yàn)樣品的抽取應(yīng)按GB/T2829的規(guī)定進(jìn)行，采用一次抽樣方案。儀器的檢驗(yàn)項(xiàng)目、不合格分類、不合格質(zhì)量水平(RQL)、判別水平(DL)按表2規(guī)定進(jìn)行。批質(zhì)量以每百臺儀器不合格數(shù)表示。序號不合格分類檢驗(yàn)項(xiàng)目及章、條號不合格質(zhì)量水平判別水平抽樣方案要求章條試驗(yàn)方法章條樣品量n判定數(shù)組1A接觸電流4.10.1.1I32介電強(qiáng)度4.10.1.23保護(hù)接地4.10.1.34氣路系統(tǒng)的安全性4.10.25氣路系統(tǒng)密閉性6B基線穩(wěn)定性7校準(zhǔn)曲線的線性8檢出限9示值誤差重復(fù)性電源電壓變化的影響運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存C儀器外觀6.3.4若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)分析原因找出問題并落實(shí)措施，重新進(jìn)行型式檢驗(yàn)。若再次型式檢驗(yàn)不6.3.5若型式檢驗(yàn)合格，經(jīng)出廠檢驗(yàn)合格的批，作為合格品可以出廠或入庫。若入庫超過12個月再出7GB/T42027—2022儀器在包裝狀態(tài)下，應(yīng)貯存在環(huán)境溫度0℃~40℃、相對濕度不應(yīng)大于85%,且空氣中不應(yīng)含有腐8GB/T42027—2022(規(guī)范性)測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和濃度A.1線性范圍測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和濃度使用p(NHt-N)=1000mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液來配制相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液。使用1.00mL單標(biāo)線移液管準(zhǔn)確移取氨氮貯備液至100mL容量瓶中并定容，得到濃度為10.0mg/L的氨氮貯備液。再用1mL的單標(biāo)線移液管準(zhǔn)確移取10.0mg/L的氨氮貯備液至100mL容量瓶中并定容，得到濃度為0.10mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液。按照同樣的方法，分別配制0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液。采用同樣的方法，分別配制表A.1中其他組分的標(biāo)準(zhǔn)溶液。表A.1不同組分線性范圍試驗(yàn)溶液濃度代表組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/LP5氨氮0.000.100.200.502.00硫化物0.000.250.502.50亞硝酸鹽氮0.000.100.200.502.00硝酸鹽氮0.000.200.400.802.004.00總氮0.000.200.400.802.004.00A.2檢出限測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度檢測限測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)符合表2的規(guī)定。表A.2不同組分檢出限試驗(yàn)溶液濃度代表組分氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮檢出限試驗(yàn)溶液濃度mg/LA.3重復(fù)性測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度重復(fù)性測試用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)符合表3的規(guī)定。9GB/T42027—2022表A.3不同組分重復(fù)性試驗(yàn)溶液濃度代表組分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/L氨氮硫化物亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮GB/T42027—2022(規(guī)范性)測試用試劑要求和制備方法B.1氨氮B.1.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗(yàn)用水為新鮮制備、電阻率大于10MQ·cm的無氨水(B.1.2)。除標(biāo)準(zhǔn)溶液與試驗(yàn)用水以外，其他溶液均用超聲除氣。B.1.41:1鹽酸溶液c(HCl)=6mol/L。B.1.5無水乙醇CH?CH?OH。B.1.6氯化銨NH?Cl,優(yōu)級純，在105℃±B.1.7載流液，于1000mL試劑瓶中，加入500mL鹽酸溶液(B.1.4)和150mL無水乙醇(B.1.5)、350mL無氨水(B.1.2),密塞充分混合后敞口超聲處理10min。將其裝入無色透明的試劑瓶中備用?？芍苯淤徺I市售有證的測氮專用氫氧化鈉來配制。后靜置，沿瓶壁加入36.0mL鹽酸溶液(B.1.4),立即密塞靜置，于暗處放置10min,加入300mL氫氧B.1.12鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L。入10mL無水乙醇(B.1.5),用水稀釋至100mL。B.2硫化物B.2.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子除氧水(B.2.2)。300mL/min的速度通氮?dú)饧s處理20min),以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應(yīng)立即密閉，并B.2.31:3鹽酸溶液c(HCl)=3mol/L。B.2.4硫酸p(H?SO?)=1.84g/mL。B.2.5硫酸溶液，1:5硫酸。量取1體積的硫酸(B.2.4)和5體積的水(B.2.2)配制，攪拌均勻，密閉儲存于玻璃瓶中。B.2.9乙酸鉛棉花，將脫脂棉浸泡在乙酸鉛溶液(B.2.8)中10min,取出晾干，置于棕色瓶中備用。B.2.10乙酸鋅-乙酸鈉溶液，稱取50.0g的乙酸鋅(ZnAc?·3H?O)和12.5g的乙酸鈉(NaAc·B.3亞硝酸鹽氮B.3.21:3鹽酸溶液c(HCl)=3mol/L。B.3.3無水乙醇CH?CH?OH。B.4硝酸鹽氮B.4.21:3鹽酸溶液c(HCl)=3mol/L。B.4.4無水乙醇CH?CH?OH。B.4.6載流液于500mL試劑瓶中，加入300mL鹽酸