GB∕T 10322.1-2023 鐵礦石　取樣和制樣方法（正式版）

ICS73.060.10GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017代替GB/T10322.1—2014鐵礦石取樣和制樣方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017 V 12規(guī)范性引用文件 1 3 44.1基本要求 44.2制定取樣方案 54.3系統(tǒng)校核 5 6 6 65.1.2顆粒破損最小 65.1.3份樣的采取 65.1.4份樣質(zhì)量 6 75.3品質(zhì)波動(dòng) 95.4取樣精密度和初級份樣個(gè)數(shù) 5.4.2定時(shí)取樣 5.5制樣精密度和總精密度 5.5.4每個(gè)份樣制備和測定 6取樣方法 6.1定量取樣 6.1.2品質(zhì)波動(dòng) 6.1.4取樣間隔 6.1.5采取份樣方法 6.2定時(shí)取樣 6.2.2品質(zhì)波動(dòng) IⅡGB/T10322.1—2023/ISO3082:20176.2.4取樣間隔 6.3.1通則 6.3.2定量間隔 6.3.3定時(shí)間隔 7移動(dòng)礦石流取樣 7.1通則 7.2安全操作 7.3取樣裝置的耐用性 7.4取樣系統(tǒng)的多用性 7.5初級取樣機(jī) 7.5.1位置 7.5.5初級取樣機(jī)截取速度 7.6二次及隨后取樣機(jī) 7.7在線制樣 7.7.1制樣的配置 7.7.2破碎機(jī) 7.7.3縮分機(jī) 7.8校核精密度和偏差 7.9清掃和維護(hù) 7.10流程圖示例 8固定場所取樣 8.1通則 8.2貨車中取樣 8.2.1通則 8.2.2取樣設(shè)備 8.2.4取樣方法 9停帶參比取樣 10.1.1通則 10.1.3破碎和研磨 10.1.4混合 10.1.5縮分 ⅢGB/T10322.1—2023/ISO3082:201710.1.6縮分樣品質(zhì)量 10.1.7樣品分用和重用 10.2組成大樣和副樣方法 10.2.2定量取樣時(shí)的組成方法 10.2.3定時(shí)取樣時(shí)的組成方法 10.2.4水分含量特別規(guī)定 10.3機(jī)械縮分方法 10.3.1機(jī)械份樣縮分法 10.3.2其他機(jī)械縮分方法 10.4手工縮分法 10.4.1通則 10.4.2手工份樣縮分法 10.4.3手工條帶縮分法 10.4.4手工二分器縮分法 10.5化學(xué)分析試樣制備 10.5.1質(zhì)量和粒度 4110.5.3最終制備 41 4210,5.5化學(xué)分析樣品分發(fā) 4210.6水分測定樣品制備 42 4310.8物理試驗(yàn)樣品制備 4310.8.1制樣方法選擇 4310.8.2試樣采取 4510.8.3保留樣 附錄A(資料性)機(jī)械取樣系統(tǒng)的檢查 附錄B(規(guī)范性)份樣個(gè)數(shù)公式 附錄C(資料性)取參比樣代用方法 附錄D(規(guī)范性)用其他機(jī)械縮分法縮分大樣獲得粒度測定試樣最小質(zhì)量的方法 附錄E(規(guī)范性)二分器 V本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T10322的第1部分，GB/T10322已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——鐵礦石取樣和制樣方法；——鐵礦石校核取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法；———鐵礦石校核取樣偏差的實(shí)驗(yàn)方法；——鐵礦石交貨批水分含量的測定；——高爐爐料用鐵礦石熱裂指數(shù)的測定；——鐵礦石和直接還原鐵粒度分布的篩分測定；——鐵礦石比表面積的單點(diǎn)測定氮吸附法。本文件代替GB/T10322.1—2014《鐵礦石取樣和制樣方法》,與GB/T10322.1—2014相比，除結(jié)a)更改了“試樣”的定義(見3.6,2014年版的3.6);e)更改了體積密度單位，由“t/m3”改為“kg/m3”(見5.1.4.4,2014年版的5.1.4.3);f)更改了表1、表3和表5中的有關(guān)數(shù)據(jù)(見5.2、5.4和10.1.6.2.1);g)更改了破碎機(jī)的技術(shù)要求(見7.7.2,2014年版的7.7.2);h)更改了大樣縮分和單個(gè)份樣或副樣縮分的要求(見10.1.6.1.1、10.1.6.1.2,2014年版的i)更改了物理試驗(yàn)樣品的質(zhì)量要求(見10.1.6.3,2014年版的10.1.6.3);j)更改了水分含量特別規(guī)定，并更新了表7中的數(shù)據(jù)(見10.2.4,2014年版的10.2.4);k)增加了手工條帶縮分法(見10.4.3);1)更改了水分測定樣品制備(見10.6,2014年版的10.6)。本文件等同采用ISO3082:2017《鐵礦石取樣和制樣方法》。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本文件于2000年首次發(fā)布，2014年第一次修訂，本次為第二MGB/T10322.1—2023/ISO3082:2017準(zhǔn)是其中非常重要的部分，在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦2000年，GB/T10322首次發(fā)布了5項(xiàng)鐵礦石取制樣系列國家標(biāo)準(zhǔn)，隨著鐵礦石領(lǐng)域技術(shù)的發(fā)展和1GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017鐵礦石取樣和制樣方法1范圍ISO3852方法2測定體積密度外),從一個(gè)交貨批的轉(zhuǎn)運(yùn)過程中機(jī)械取樣、手工取樣和制樣的方法。a)基礎(chǔ)理論；2規(guī)范性引用文件wirecloth,perforatedmetalplateandelectroformedsheet—Nominalsizesofopenings)ISO3084鐵礦石評定品質(zhì)波動(dòng)的實(shí)驗(yàn)方法(Ironores—Experimentalmethodsforevaluationofqualityvariation)注：GB/T10322.2—2000鐵礦石評定品質(zhì)波動(dòng)的實(shí)驗(yàn)方法(ISO3084:1998,IDT)ISO3085鐵礦石校核取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法(Ironores—Experimentalmethodsfortheprecisionofsamplingsamplepreparationandmeasurement)注：GB/T10322.3—2000鐵礦石校核取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法(ISO3085:1996,IDT)ISO3086鐵礦石校核取樣偏差的實(shí)驗(yàn)方法(Ironores—Experimentalmethodsforcheckingthebiasofsampling)注：GB/T10322.4—2014鐵礦石校核取樣偏差的實(shí)驗(yàn)方法(ISO3086:1998,IDT)ISO3087鐵礦石交貨批水分含量的測定(Ironores—Determinationofthemoisturecontentof注：GB/T10322.5—2016鐵礦石交貨批水分含量的測定(ISO3087:2011,IDT)ISO3271高爐和直接還原爐料用鐵礦石轉(zhuǎn)鼓和耐磨指數(shù)的測定(Ironoresforblastfurnaceanddirectreductionfeedstocks—Determinationofthetumbleandabrasionindices)注：GB/T24531—2009高爐和直接還原用鐵礦石轉(zhuǎn)鼓和耐磨指數(shù)的測定(ISO327ISO3310-1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和測定方法金屬絲編織網(wǎng)(Testsieves—Technical2GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017requirementsandtesting—Part1:Testsievesofmetalwirecloth)ISO3310-2試驗(yàn)篩技術(shù)要求和測定方法穿孔板(Testsieves—Technicalrequirementsandtesting—Part2:Testsievesofperforatedmetalplate)ISO3852高爐和直接還原爐料用鐵礦石體積密度的測定(Ironoresforblastfurnaceanddirectreductionfeedstocks—Determinationofbulkdensity)ISO4695高爐爐料用鐵礦石用還原速率表示的還原性的測定(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationofthereducibilitybytherateofreductionindex)ISO4696-1高爐爐料用鐵礦石低溫還原粉化靜態(tài)試驗(yàn)第1部分：與CO、CO?、H?和N?的反應(yīng)(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationoflow-temperaturereduction-disintegrationindicesbystaticmethod—Part1:ReductionwithCO,CO?,H?andN?)(ISO4696-1:2007,MOD)ISO4696-2高爐爐料用鐵礦石低溫還原粉化靜態(tài)試驗(yàn)第2部分：與CO和N?的反應(yīng)(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationoflow-temperaturereduction-disintegrationindicesbystaticmethod—Part2:ReductionwithCOandN?)注：GB/T31923.2-2015高爐爐料用鐵礦石低溫還原粉化靜態(tài)試驗(yàn)第2部分：與CO和N?的反應(yīng)(ISO4696-2:2007,MOD)ISO4698高爐爐料用鐵球團(tuán)礦自由膨脹系數(shù)的測定(Ironorepelletsforblastfurnacefeed-stocks—Determinationofthefree-swellingindex)ISO4700高爐和直接還原爐料用鐵球團(tuán)礦抗壓強(qiáng)度的測定(Ironorepelletsforblastfurnaceanddirectreductionfeedstocks—DeterminationofthecrushingstrengthISO4701鐵礦石和直接還原鐵粒度分布的篩分測定(Ironoresanddirectreducediron—Determinationofsizedistributionbysieving)ISO7215高爐爐料用鐵礦石用最終還原度指數(shù)表示的還原性的測定(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationofthereducibilitybythefinaldegreeofreductionindex)ISO7992高爐爐料用鐵礦石荷重還原性的測定(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationofreductionunderload)ISO8371高爐爐料用鐵礦石熱裂指數(shù)的測定方法(IronoresforblastfurnacDeterminationofthedecrepitationindex)reductionfeedstocks—Determinationoftheclusteringindex)rect-reductionfeedstocks—Determinationofthelow-temperaturereduction-disintegrationindexanddegreeofmetallization)注：GB/T24235—2009直接還原爐料用鐵礦石低溫還原粉化率和金屬化率的測定氣體直接還原法3GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017ISO11258直接還原爐料用鐵礦石還原指數(shù)、最終還原度和金屬化率的測定(Ironoresforshaftdirect-reductionfeedstocks—Determinationofthereducibilityindex,finaldegreeofreductionanddegreeofmetallization)ISO11323鐵礦石和直接還原鐵術(shù)語(Ironoreanddirectreducediron—Vocabulary)注：GB/T20565—2022鐵礦石和直接還原鐵術(shù)語(ISO11323:2010.IDT)ISO13930高爐爐料用鐵礦石動(dòng)態(tài)試驗(yàn)法測定低溫還原粉化率(Ironoresforblastfurnacefeedstocks—Determinationoflow-temperaturereduction-disintegrationindicesbydynamicmethod)3術(shù)語和定義3.13.33.63.73.83.94GB/T10322.1—2023/ISO3082:20173.103.113.123.133.153.16該粒度用殘留在符合ISO565中R20系列或R40/3的方孔試驗(yàn)篩上的鐵礦石或直接還原鐵量不大于5%的最小篩孔尺寸來表示。4.1基本要求不準(zhǔn)許使用交叉帶式(錘式)取樣機(jī)從頂部移動(dòng)運(yùn)輸皮帶上取樣，這樣取樣不可能采取完整的全截不準(zhǔn)許在貨船、料堆、集裝箱和料倉上就地取樣，因?yàn)椴豢赡馨讶釉O(shè)備伸到底部取出全截面的礦如果品質(zhì)和數(shù)量上沒有周期性的波動(dòng)所引起的偏差，應(yīng)按定量(見6.1)或定時(shí)(見6.2)的系統(tǒng)取樣5GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017取樣和制樣所用的方法根據(jù)最終選定的取樣方案和盡可能使偏差最小且能獲得可接受的總精密度所需的步驟而定。取樣方案的制定步驟如下：a)確定待取樣的交貨批以及需要測定的品質(zhì)特性；b)確定公稱最大粒度；c)確定取樣位置和采取份樣方法；e)規(guī)定所需的精密度；g)以系統(tǒng)取樣或分層取樣方式從交貨批取樣時(shí)，確定初級份樣的最小個(gè)數(shù)n?;j)確定樣品是分用還是重用；k)確定將份樣組成大樣或副樣的方法；o)按給定的公稱最大粒度對應(yīng)的縮分后樣品的最小質(zhì)量來縮分樣品，對定量取樣用定量或定比對于用來進(jìn)行物理試驗(yàn)的大樣或副樣，應(yīng)特別注意所需樣品的總質(zhì)量(見10.1.6.3)。當(dāng)大樣或副樣的質(zhì)量小于物理試驗(yàn)用試樣制備所需的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)增加份樣采取的個(gè)數(shù)或質(zhì)量來滿足需要的質(zhì)量。4.3系統(tǒng)校核停帶取樣法是取樣的參比方法，機(jī)械和手工取樣方法與其進(jìn)行對比，根據(jù)ISO3086的規(guī)定程序來是否會(huì)產(chǎn)生周期性的品質(zhì)波動(dòng)。這些周期性波動(dòng)可能包括如粒度分布和水分含量之類的品質(zhì)特性。如則應(yīng)實(shí)施分層隨機(jī)取樣(見6.3)。附錄A提供了一個(gè)相應(yīng)的檢查實(shí)例和校核清單，它將會(huì)很快地查找出取樣或制樣系統(tǒng)中的任何嚴(yán)6GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017要求已在第7章～第10章中列出。5.1.4.1一般要求要得到無偏差樣品所需要的份樣質(zhì)量可以根據(jù)具有代表性的取樣位置計(jì)算[見公式(1)～公用切割式取樣機(jī)從帶式輸送機(jī)卸料末端的礦石流取樣(機(jī)械或手工)的份樣質(zhì)量m?(kg)用公7式(1)計(jì)算：式中：q——帶式輸送機(jī)上礦石的流量，單位為噸每小時(shí)(t/h);l?——取樣機(jī)截取開口度，單位為米(m);ve——取樣機(jī)截取速度，單位為米每秒(m/s)。為避免產(chǎn)生偏差，所需采取的最小份樣質(zhì)量取決于7.5.4規(guī)定的最小切割開口度和7.5.5規(guī)定的最大切割速度。5.1.4.3停帶取樣的份樣質(zhì)量從停止的輸送帶上手工采取份樣的質(zhì)量m?(kg)等于輸送帶上的礦石全截面的質(zhì)量。用公式(2)計(jì)算：式中：q——帶式輸送機(jī)上礦石的流量，單位為噸每小時(shí)(t/h);l?——從傳送機(jī)上截取全截面的礦石流的長度，單位為米(m);VB————帶式輸送機(jī)的速度，單位為米每秒(m/s)。為避免產(chǎn)生偏差，所需采取的最小份樣質(zhì)量取決于輸送帶上截取的礦石的最小長度，即3d,d是礦石公稱最大粒度(單位：mm),對初級取樣來說，應(yīng)不小于30mm,初級取樣階段以后的取樣，應(yīng)不小于5.1.4.4用針形取樣器或螺旋釬子手工取樣的份樣質(zhì)量從交貨批的每輛貨車上用直徑為l?(mm)的針形取樣器或螺旋釬子采取份樣的質(zhì)量m?(kg),用公式(3)計(jì)算：……式中：pb——公稱最大粒度小于1mm的鐵礦石的體積密度，單位為千克每立方米(kg/m3);l?——貨車中公稱最大粒度小于1mm鐵礦石的深度，單位為米(m)。為避免產(chǎn)生誤差，所需采取的最小份樣質(zhì)量取決于針形取樣器或螺旋釬子的最小直徑，即30mm。該份樣采取方法只適用于公稱最大粒度小于1mm的鐵礦石。5.2總精密度表1給出了本文件規(guī)定的在概率為95%時(shí)，交貨批的全鐵、硅、鋁、磷、水分含量和粒級百分?jǐn)?shù)達(dá)到值越低，精密度越好。如需要采用更高的精密度應(yīng)按ISO3085測定。 (4)βspm=20spM=2√os2+σp2+om (5)8GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017式中：…公式(4)～公式(6)是以分層取樣理論為基礎(chǔ)(詳見附錄B)。一交貨批采取初級份樣的個(gè)數(shù)取決于要求的取樣精密度和待取樣礦石的品質(zhì)波動(dòng)。因此，在確定初級份樣個(gè)數(shù)之前，應(yīng)確定：如果在遠(yuǎn)離制備實(shí)驗(yàn)室的取樣裝置里進(jìn)行在線制樣時(shí)，則取樣和制樣間的界限難以分清，在線制樣的精密度可包括在取樣精密度內(nèi)，或包括在制樣精密度內(nèi)。選擇視從初級取樣精密度中如何方便地區(qū)別出二次和三次取樣精密度而定。在任何情況下，制樣也是組成取樣的一個(gè)過程，因?yàn)橐x擇樣品中有代表性的部分作后續(xù)加工。最精密的方法是把取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差分成為每個(gè)取樣階段的分量，在這種情況下，公式(4)變成公式(7):0spM=√os+σs?+os+o3+o…(7)式中：σsi——初級取樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差；os——三次取樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差。用這個(gè)方法可以分別確定和優(yōu)化每個(gè)取樣階段的精密度，從而使取樣和制樣方法全面優(yōu)化。品質(zhì)特性總精密度近似值βspM交貨批的質(zhì)量>27000021000027000021000045.00045000<鐵含量硅含量鋁含量磷含量0.00570.00580.00590.00630.00650.00680.00720.00770.00840.0094水分含量200mm的礦石—10mm50mm的礦石9GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017品質(zhì)特性總精密度近似值βspM交貨批的質(zhì)量>340000270000340000210000270000210.0004500045000<+6.3mm—6,3mm粒級，平均10%燒結(jié)料粒度+6.3mm粒級，平均10%球團(tuán)料粒度—45ym粒級，平均70%球團(tuán)礦粒度—6.3mm粒級，平均5%注：硅、鋁和磷含量的總精密度值βspM是指導(dǎo)性的，需要通過國際間實(shí)驗(yàn)工作的確認(rèn)。5.3品質(zhì)波動(dòng)測定σw的值。按表2中的規(guī)定，鐵礦石品質(zhì)波動(dòng)分為三類。在定時(shí)取樣情況下，如果輸送帶上礦石流凡品質(zhì)波動(dòng)不明的礦石，應(yīng)盡早按照ISO3084采取措施確定品質(zhì)波動(dòng)。在確定品質(zhì)波動(dòng)之前，進(jìn)b)如果先前有類似礦石品質(zhì)波動(dòng)類別，則這種礦石的品質(zhì)波動(dòng)應(yīng)該以類似礦石品質(zhì)波動(dòng)的類別別采取樣品測定在表2中未列出的其他物理特性或冶金特性，則礦石的品質(zhì)波動(dòng)應(yīng)該為大。如果樣品用于測定多個(gè)品質(zhì)特性時(shí)，則應(yīng)采用表2中列出這些特性的最大的品質(zhì)波動(dòng)類別。品質(zhì)特性品質(zhì)波動(dòng)的分類σw大中小鐵含量ow≥2.02.0>ow≥1.5硅含量ow≥2.02.0>ow≥1.5ow<1.5GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017品質(zhì)特性品質(zhì)波動(dòng)的分類ow大中小鋁含量磷含量水分含量ow<1.5200mm的礦石-10mm粒級，平均20%50mm的礦石礦石粒度—31.5mm+6.3mm整粒礦-6.3mm粒級，平均10%5>σw≥3.75ow<3.75燒結(jié)料粒度+6.3mm粒級，平均10%球團(tuán)料粒度-45am粒級，平均70%球團(tuán)礦粒度-6,3mm粒級，平5.4取樣精密度和初級份樣個(gè)數(shù)交貨批的質(zhì)量取樣精密度(βs)初級份樣的個(gè)數(shù)(n?)>Fe,SiO?或水分含量Al?O含量P含量公稱最大粒度200mm或50mm的礦石—10mm礦石粒級-31,5mm+—6.3mm粒級燒結(jié)料+6.3mm粒級—45pm球團(tuán)料粒級—6.3mm球團(tuán)礦粒級品質(zhì)波動(dòng)大中小0.00370.0039表3期望的取樣精密度βs,所需要最小份樣個(gè)數(shù)n,的示例(續(xù))交貨批的質(zhì)量取樣精密度(βs)初級份樣的個(gè)數(shù)(n?)>Fe,SiO?或水分含量含量P含量公稱最大粒度200mm或50mm的礦石—10mm礦石粒級—31.5mm+—6.3mm粒級燒結(jié)料+6.3mm粒級—45pm球團(tuán)料粒級—6.3mm球團(tuán)礦粒級品質(zhì)波動(dòng)大中小0.00410.00420.00440.00450.00490.00520.005700.0062注：n值增加或減少可以改變?nèi)泳芏取＠?，假使份樣的個(gè)數(shù)為2n,則βs會(huì)改善為原值的1/√2=0.71倍；如果份樣個(gè)數(shù)為n?/2,則βs會(huì)惡化，為原值的√2=1.4倍。5.4.2定時(shí)取樣初級份樣的最小個(gè)數(shù)最好用公式(8)確定，但也可利用5.4.1規(guī)定的表3確定。5.5制樣精密度和總精密度制樣精密度由選擇的制樣流程決定。但是，如果制樣首先按各個(gè)份樣或副樣進(jìn)行，然后再在適當(dāng)?shù)碾A段將縮分后的份樣或副樣合并組合成一個(gè)大樣時(shí)，則可以改善制樣精密度。粒度測定和其他物理測定的制樣和測定精密度βpM,應(yīng)優(yōu)于表5和表6中規(guī)定的各種類型礦石的精度。為了驗(yàn)證βpM,可采用ISO3085中的方法1和方法2。用大樣、每個(gè)副樣或每個(gè)份樣進(jìn)行制樣和測定時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)偏差0spM,表示的總精密度規(guī)定如下。5.5.2大樣的制備和測定如果一交貨批所有的份樣混合組成一個(gè)大樣，并對大樣進(jìn)行n?次測定時(shí)，總精密度如公式(9)所示：…式中：op——由大樣制備試驗(yàn)樣的制樣精密度。GB/T10322.1—2023/ISO3082:20175.5.3副樣的制備和測定如果由相等個(gè)數(shù)的份樣組成n?個(gè)副樣，并對每個(gè)副樣測定n?次，則總精密度如公式(10)所示：…………op——由每個(gè)副樣制備試驗(yàn)樣的制樣精密度。此外，如果上面的n?個(gè)副樣分別制樣后，在一個(gè)適當(dāng)階段(-10mm或更小)組成一個(gè)大樣，并對大樣進(jìn)行n?次測定，則總精密度如公式(11)所示：…………(11)op?——組成大樣前每個(gè)副樣的制樣精密度；op——由大樣制備試驗(yàn)樣的制樣精密度。5.5.4每個(gè)份樣制備和測定如果對每個(gè)份樣進(jìn)行n?次測定，則總精密度如公式(12)所示：op——由每個(gè)份樣制備試驗(yàn)樣的精密度；n?——初級份樣的個(gè)數(shù)。此外，如果所有的份樣分別制樣后，在適當(dāng)階段(-10mm或更小)組成一個(gè)大樣，并進(jìn)行n?次測定，則總精密度如公式(13)所示：…………op?——組成大樣前每個(gè)份樣的制樣精密度；o——由大樣制備試驗(yàn)樣的精密度。6取樣方法6.1定量取樣6.1.1份樣的質(zhì)量份樣質(zhì)量應(yīng)按5.1.4確定。采取的份樣，它們“質(zhì)量基本一致”,即份樣質(zhì)量的變異系數(shù)應(yīng)小于20%。變異系數(shù)CV定義為份樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差與均值之比，以百分?jǐn)?shù)表示，見公式(14)?！璆B/T10322.1—2023/ISO3082:σmass——標(biāo)準(zhǔn)偏差；m份樣質(zhì)量平均值，單位為千克(kg)。例如，假設(shè)份樣的平均質(zhì)量為100kg時(shí)，所取份樣中95%可在60kg～140kg變動(dòng)，而平均值為100kg。因此，應(yīng)在采取份樣的方式上采取措施，或?qū)γ總€(gè)份樣取出后隨即稱重和縮分，以保證它們的質(zhì)量基本一致。為獲得質(zhì)量基本一致的份樣，應(yīng)采取以下措施的一項(xiàng)或幾項(xiàng)：a)控制取樣點(diǎn)前帶式輸送機(jī)上的礦石流量來降低流速的波動(dòng)。b)安裝可以使采取每個(gè)份樣時(shí)速度可變化的變速取樣機(jī)，使其采取速度與在采取每個(gè)份樣時(shí)傳輸皮帶上礦石流的速度成正比。c)安裝的設(shè)備能棄去質(zhì)量不一致的份樣，并能立即重新啟動(dòng)初級取樣機(jī)。如果份樣質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)等于或大于20%,應(yīng)對每個(gè)份樣進(jìn)行縮分(按縮分規(guī)則),并測定品質(zhì)特性。另一方面，“質(zhì)量基本一致”的縮分份樣可在縮分的適當(dāng)階段組成副樣或大樣(見10.2.2.1)。6.1.2品質(zhì)波動(dòng)品質(zhì)波動(dòng)應(yīng)按ISO3084確定。6.1.3初級份樣個(gè)數(shù)初級份樣的個(gè)數(shù)應(yīng)根據(jù)5.4.1確定。6.1.4取樣間隔份樣間的質(zhì)量間隔△m,單位為噸(t),按式(15)計(jì)算；………m?——交貨批的質(zhì)量，單位為噸(t);n?——按5.4.1確定的初級份樣個(gè)數(shù)。選取的質(zhì)量間隔應(yīng)小于或等于上面計(jì)算的值，以保證最小的初級份樣個(gè)數(shù)大于按5.4.1確定的個(gè)數(shù)。6.1.5采取份樣方法每個(gè)份樣都應(yīng)由取樣裝置一個(gè)動(dòng)作或一個(gè)完整周期一次取得，確保采取礦石流的全截面，份樣自由落差應(yīng)保持最小，以減少礦石的粒度破損，從而使粒度分布的偏差最小。注1:一個(gè)完整的周期能包括取樣機(jī)通過礦石流往返截取。第1個(gè)份樣應(yīng)在交貨批輸送操作開始后第1個(gè)質(zhì)量間隔內(nèi)隨機(jī)選定的噸位后采取。其后按6.1.4確定的固定質(zhì)量間隔采取各個(gè)份樣，直到交貨批輸送完畢，如果計(jì)算的樣品質(zhì)量小于試驗(yàn)(粒度測定、物理試驗(yàn)等)要求的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)增加份樣的個(gè)數(shù)和/或質(zhì)量。下列兩種取樣機(jī)都可用作初級取樣機(jī)：a)定速取樣機(jī)，其截取速度在整個(gè)交貨批輸送期間都是固定的；b)變速取樣機(jī)，其截取速度在截取礦石流時(shí)是恒定的，但可根據(jù)帶式輸送機(jī)上礦石的流量，按份樣逐個(gè)調(diào)節(jié)。GB/T10322.1—2023/ISO3應(yīng)盡可能在最靠近裝載或卸載設(shè)備的部位進(jìn)行取樣，最好在稱量位置前或后立即進(jìn)行。6.2定時(shí)取樣6.2.1份樣的質(zhì)量份樣的質(zhì)量應(yīng)與取樣時(shí)的礦石流量成正比。如果由每個(gè)份樣或副樣制備試驗(yàn)樣時(shí)，應(yīng)確定每個(gè)份樣或副樣所代表的質(zhì)量，以獲得交貨批品質(zhì)特性的加權(quán)平均值。換言之，可用樣品代表的礦石噸位來得到加權(quán)平均值。6.2.2品質(zhì)波動(dòng)如果礦石流量的波動(dòng)小于變動(dòng)系數(shù)20%時(shí)，應(yīng)采用ISO3084得到品質(zhì)波動(dòng)的近似值。6.2.3份樣的個(gè)數(shù)初級份樣的個(gè)數(shù)應(yīng)按5.4.2確定。6.2.4取樣間隔份樣間的時(shí)間間隔△t,單位為分鐘(min),應(yīng)按公式(16)計(jì)算：m——…………qmx——帶式輸送機(jī)上礦石的最大流量，單位為噸每小時(shí)(t/h);n?——按5.4.2確定的初級份樣的個(gè)數(shù)。采取份樣間的時(shí)間間隔應(yīng)小于或等于計(jì)算的值，以保證最小的初級份樣的個(gè)數(shù)大于按5.4.2確定的數(shù)目。6.2.5采取份樣方法每個(gè)份樣都應(yīng)由取樣裝置一個(gè)動(dòng)作或一個(gè)完整的周期動(dòng)作一次取得，保證采取礦石流全截面。份樣自由落差應(yīng)保持最小，以減少礦石粒度破損，從而使粒度分布的偏差最小。注1:一個(gè)完整的周期能包括取樣機(jī)通過礦石流往返截取。第1個(gè)份樣應(yīng)從輸送作業(yè)開始后的第1個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取。其后的份樣應(yīng)以6.2.4確定的固定時(shí)間間隔采取，直到交貨批輸送作業(yè)完畢。如果計(jì)算的樣品質(zhì)量小于試驗(yàn)(粒度測定、物理試驗(yàn)等)所需的質(zhì)量時(shí)，應(yīng)縮短取樣間隔。初級取樣機(jī)應(yīng)采用定速取樣機(jī)，在整個(gè)交貨批輸送期間，其截取速度是恒定的。應(yīng)盡可能在最靠近裝載或卸載設(shè)備的部位進(jìn)行取樣，最好在稱量點(diǎn)前或后立即進(jìn)行。6.3定量或定時(shí)間隔內(nèi)分層隨機(jī)取樣取樣最好按定量(6.1)或定時(shí)(6.2)進(jìn)行系統(tǒng)取樣。但是，當(dāng)在計(jì)劃取樣間隔的任意倍數(shù)的時(shí)期內(nèi)，品質(zhì)或數(shù)量發(fā)生周期性波動(dòng)時(shí)，則應(yīng)在定量或定時(shí)間隔內(nèi)，采用分層隨機(jī)取樣。由于分層隨機(jī)取樣的性質(zhì)，可能在鄰近的空間或時(shí)間內(nèi)采取連續(xù)份樣。因此，取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)應(yīng)能連GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017續(xù)輸送兩個(gè)份樣。6.1中規(guī)定的方法不包括定量間隔內(nèi)分層隨機(jī)取樣，當(dāng)隔內(nèi)隨機(jī)采取第一個(gè)初級份樣，通過采用一臺(tái)隨機(jī)計(jì)數(shù)器來完成，在質(zhì)量間隔內(nèi)(6.1.4確定的)給出一隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)初級份樣，通過采用一臺(tái)隨機(jī)計(jì)數(shù)器來完成，在時(shí)間間7移動(dòng)礦石流取樣基本要求和典型示例作為移動(dòng)礦石流的取樣和制樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)和操作指南。從設(shè)計(jì)和工程制造的早期階段以及在系統(tǒng)的操作和維護(hù)期間都應(yīng)考慮這些要求。本文件僅涉及采取礦石流全截面的取樣機(jī)。不能采取礦石流的全截面的取樣機(jī)的設(shè)計(jì)是不正確不一定要把取樣系統(tǒng)作為一個(gè)單獨(dú)系統(tǒng)來建設(shè)或操作。任何基本單元或基本單元的組合都可由機(jī)械操作，或與手工操作結(jié)合起來形成一個(gè)完整的取樣和制樣系統(tǒng)，也可按7.2中的安全條件，使用手工取樣機(jī)。機(jī)取樣的取樣間隔。在交貨批的取樣和制樣過程中，系統(tǒng)的運(yùn)行始終受到監(jiān)控。如果裝置發(fā)生故障或手工采取的樣品應(yīng)與機(jī)械采取的樣品分開處理。應(yīng)注意在裝載取樣后和卸載取樣前，交貨批品質(zhì)不應(yīng)改變。在貨物上噴水降塵或從交貨批中除去7.2安全操作從取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和建設(shè)的初始階段起，對操作人員的安全就應(yīng)予以考慮。應(yīng)遵守地方或國家的安全法規(guī)。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017b)不導(dǎo)致偏差。在任何情況下，組成一個(gè)樣品的最小份樣質(zhì)量和個(gè)數(shù)都應(yīng)分別符合5.1.4和5.4的規(guī)定，以便得到規(guī)定的精密度和試驗(yàn)所需要的樣品質(zhì)量。粒度樣品應(yīng)在破碎前采取，只要滿足第4章中規(guī)定的一般程一個(gè)樣品進(jìn)行了粒度測定后，繼續(xù)用作其他測定，應(yīng)注意在繼續(xù)進(jìn)行制樣前，要保證各粒級重新充分混合。該裝置應(yīng)設(shè)計(jì)成使校核實(shí)驗(yàn)和日常取樣能同時(shí)進(jìn)行。取樣系統(tǒng)應(yīng)能把份樣交替組成為A和B的要求，初級取樣機(jī)至少具有采用5.4中規(guī)定的份樣個(gè)數(shù)n?的兩倍的能力。當(dāng)這些系統(tǒng)設(shè)計(jì)要點(diǎn)都已滿足，建議按ISO3085定期測定取樣精密度作為正常取樣操作的一部分。7.5初級取樣機(jī)近稱量的地點(diǎn)。果礦石流量很低時(shí)(見7.2),雖然也可以使用手工截取器，但最好用機(jī)械取樣機(jī)從下落的礦石流采取份樣。圖1是機(jī)械使用最典型的切割型取樣機(jī)圖解示例，圖2是手工取樣器的示例。a)流槽切割型d)搖臂型圖1切割型取樣機(jī)示例(續(xù))GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017標(biāo)引序號(hào)說明：1——主礦石流；3——初級取樣機(jī)運(yùn)行路線；l?——初級取樣機(jī)截取開口度。圖1切割型取樣機(jī)示例(續(xù))GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017圖2手工樣品切割型取樣器的示例h)取樣機(jī)應(yīng)垂直于礦石流的一個(gè)平面上，或沿著礦石流中心軌跡相交的一條弧線橫切礦石流；j)截取開口的幾何形狀應(yīng)保證在礦石流每一點(diǎn)的截取時(shí)間相等，偏差都不大于士5%,例如，直行k)截取開口的平面不應(yīng)垂直或近似垂直。機(jī)械取樣系統(tǒng)的示例見附錄A。初級取樣機(jī)的截取開口度(圖1中尺寸l?)至少應(yīng)為公稱最大粒度的3倍或30mm,取較大的。但在6.1.5或6.2.5中提到兩種初級取樣機(jī)，切割型取樣機(jī)應(yīng)設(shè)計(jì)成以勻速運(yùn)行，在采取每個(gè)份樣的過程中，速度偏差不應(yīng)大于士5%。設(shè)計(jì)機(jī)械取樣系統(tǒng)時(shí)截取速度是一個(gè)最重要的設(shè)計(jì)參數(shù)。截取速度太高會(huì)導(dǎo)致：a)由于較大顆粒反彈，導(dǎo)致試樣產(chǎn)生偏差；b)由于顆粒跳動(dòng)和劇烈波動(dòng)揚(yáng)塵，導(dǎo)致試樣產(chǎn)生偏差；c)沖擊荷載問題和在截取礦石流時(shí)難以維持穩(wěn)定的速度。由Gy1對下落礦石流切割型取樣機(jī)進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)工作指出，對粒度分布很窄，在負(fù)荷低的帶式輸送機(jī)采取不均勻的礦石流時(shí)，如果截取器速度超過0.6m/s,或截取開口度小于礦石公稱最大粒度3倍時(shí)，就可能導(dǎo)致顯著的偏差?；谶@個(gè)事實(shí)，為了不引入顯著偏差，取樣機(jī)的截取開口度(l?)要等于礦石公稱最大粒度3倍，截取速度不應(yīng)超過0.6m/s。取樣機(jī)有效截取開口度(l?)超過礦石公稱最大粒度(d)3倍時(shí)，其最大截取速度(vc)可按式(17)增………(17)式中：截取速度不應(yīng)使用超過式(17)規(guī)定的值，除非按ISO3086進(jìn)行偏差試驗(yàn)證明沒有引入顯著偏差。7.6二次及隨后取樣機(jī)二次及以后的取樣機(jī)的設(shè)計(jì)和操作要求，與7.5.2～7.5.5中對初級取樣機(jī)的那些規(guī)定相同。取樣機(jī)截取開口度至少應(yīng)為礦石公稱最大粒度的3倍或10mm,兩者取其大。7.7在線制樣7.7.1制樣的配置制樣裝置設(shè)計(jì)應(yīng)能按第10章中的要求完成各個(gè)份樣、各個(gè)副樣和大樣的制備，初級份樣從初級取樣點(diǎn)輸送到進(jìn)行粒度試驗(yàn)的制樣階段或粒度和其他物理試樣制樣階段的這一系統(tǒng)應(yīng)精心設(shè)計(jì)，以避免礦樣粒度在系統(tǒng)處理過程中造成嚴(yán)重破壞。轉(zhuǎn)運(yùn)點(diǎn)的個(gè)數(shù)及各轉(zhuǎn)運(yùn)點(diǎn)的落差均應(yīng)保持最小。取樣和制樣設(shè)備，可以集中配置，或分開配置，對集中配置的制樣設(shè)備應(yīng)能在采取同樣用途兩個(gè)相鄰份樣間的時(shí)間間隔內(nèi)，處理完每個(gè)份樣。制樣設(shè)備應(yīng)能將樣品破碎、研磨和細(xì)磨到要求的粒度，然后縮分到需要的質(zhì)量而無偏差。破碎和縮分設(shè)備應(yīng)適當(dāng)密封，以防止樣品遭受過大的空氣流。通過設(shè)備的空氣環(huán)流也應(yīng)減至最小，以防止細(xì)礦粉和水分損失。如果在該制樣系統(tǒng)中難以設(shè)置把樣品磨至公稱最大粒度160μm或100μm的設(shè)備，則研磨作業(yè)可以單獨(dú)進(jìn)行。7.7.2破碎機(jī)在破碎、研磨或細(xì)磨的每個(gè)階段，為了得到需要的公稱最大粒度的樣品，顆粒物料在規(guī)格篩網(wǎng)殘留質(zhì)量應(yīng)不超過5%,這些作業(yè)設(shè)備應(yīng)是可調(diào)的。7.7.3縮分機(jī)各種縮分機(jī)舉例如下：a)截取溜槽型縮分機(jī)(與圖1a)所示的初級取樣機(jī)的設(shè)計(jì)相同];b)開口皮帶型縮分機(jī)(見圖3a)];c)鏈?zhǔn)蕉沸涂s分機(jī)[見圖3b]];GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017d)旋轉(zhuǎn)樣品縮分機(jī)(見圖3c)];e)旋轉(zhuǎn)盤型縮分機(jī)[見圖3d]];f)旋轉(zhuǎn)截取型縮分機(jī)(見圖3e)];g)溜槽型縮分機(jī)[見圖3f]]。作首次截取的概率均相等。用于定量縮分的隨機(jī)定時(shí)器，在設(shè)計(jì)上需要特別注意。因?yàn)榇s分的每個(gè)定(見7.5.3和7.5.5)。為使下一步制樣順利進(jìn)行，水分樣品取出后，可用烘箱干燥化學(xué)分析樣品，干燥應(yīng)在等于或小于105℃下進(jìn)行，因?yàn)楦哂诖藴囟葧r(shí)，樣品的化學(xué)成分可能有變化。也應(yīng)注意不要引入其他的偏差源，例7.8校核精密度和偏差些變化時(shí)，應(yīng)進(jìn)行偏差實(shí)驗(yàn)。裝置應(yīng)達(dá)到高于5.4和5.5中規(guī)定的取樣和制樣精密度。取樣裝置的偏差應(yīng)與第9章中規(guī)定的停帶取樣相比較進(jìn)行校核，最好采用粒度測定作為判斷標(biāo)準(zhǔn)。7.9清掃和維護(hù)一些可能存在的污染物。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017標(biāo)引序號(hào)說明：a)開口皮帶型縮分機(jī)示例b)鏈?zhǔn)蕉沸涂s分機(jī)示例圖3機(jī)械縮分機(jī)示例GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017標(biāo)引序號(hào)說明：1-—給料料斗；3———振動(dòng)給料機(jī)；6———小車座(附帶)。c)旋轉(zhuǎn)樣品縮分機(jī)示例d)旋轉(zhuǎn)盤型縮分機(jī)示例e)旋轉(zhuǎn)截取縮分器示例f)溜槽型縮分機(jī)示例a-—給料：c——縮分樣品。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017交貨批交貨批主帶式輸送機(jī)礦石流量秤或計(jì)時(shí)器定速初級取樣機(jī)份樣棄去或份樣儲(chǔ)存器水分和化學(xué)分析份樣料斗化學(xué)分析副樣水分測定副樣縮分機(jī)棄去水分測定試樣棄去研磨機(jī)縮分機(jī)棄去料斗化學(xué)分析大樣研磨機(jī)縮分機(jī)棄去烘箱(如需要)分配器轉(zhuǎn)向器破碎機(jī)縮分機(jī)物理試驗(yàn)份樣料斗注：在縮分階段之前，如有設(shè)備能將破碎的礦和篩下料混合，則允許在破碎機(jī)前使用一個(gè)篩子。圖4取樣和制樣流程圖示例GB/T10322.1—2023/ISO3082:如圖4提出的一個(gè)流程圖示例：a)定量取樣；b)定速初級取樣機(jī)；c)份樣質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)<20%;d)份樣定量縮分；e)分別制備粒度樣品、物理樣品、水分樣品和化學(xué)分析樣品。8固定場所取樣為避免偏差，從交貨批采取份樣時(shí)，需使礦石的所有部分都有同等機(jī)會(huì)被采取并成為最終分析樣的一部分。因此，從移動(dòng)礦石流取樣是測定交貨批品質(zhì)特性獲取有代表性樣品的最好方法。因?yàn)閷φ麄€(gè)交貨批，被選取的機(jī)會(huì)是均等的，只有在整個(gè)厚度的鐵礦石可選取并取出全部份樣時(shí)，才能實(shí)行固定場所交貨批取樣。有時(shí)可以用針形取樣器或螺旋釬子。但是，不能用取樣鏟。8.2貨車中取樣只有取樣設(shè)備在選擇的取樣位置能穿透礦石層的整個(gè)厚度并取出全料柱礦石時(shí)，才允許從貨車上用針形取樣器或螺旋釬子對公稱最大粒度小于1mm礦石進(jìn)行現(xiàn)場取樣。然而，更可靠的方法是在礦石輸送到貨車上，或從貨車上輸出，從帶式輸送機(jī)轉(zhuǎn)運(yùn)時(shí)取樣，不準(zhǔn)許用針形取樣器或螺旋釬子從貨車上對粗粒度礦石進(jìn)行取樣。8.2.2取樣設(shè)備采取份樣的針形取樣器(見圖5)或螺旋釬子的最小內(nèi)徑為30mm。圖5公稱最大粒度小于1mm礦石取樣用針型取樣器示例8.2.3初級份樣個(gè)數(shù)式(18)計(jì)算的值：………………n?——按5.4采取的初級份樣的總個(gè)數(shù)；GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017從公式(18)得到的nw值應(yīng)修約到下一個(gè)更大的整數(shù)。8.3貨船、料堆和料倉中取樣入2m深采取份樣，結(jié)果樣品只能代表該深度以上的礦石，即料堆表面2m厚的外殼。只有用第7章正有效的方法。9停帶參比取樣a)按4.2確定取樣參數(shù)；b)按6.1.4或6.2.4確定的時(shí)間或質(zhì)量間隔，停止輸送帶；c)每次停帶時(shí)，橫跨停止的輸送帶上放置一個(gè)與輸送帶曲線面相適應(yīng)的取樣框架(見圖6),其內(nèi)邊長最小為礦石公稱最大粒度的3倍或30mm,取其較大的，把它插入穿過礦石層，在橫跨輸送帶整個(gè)寬度上與輸送帶接觸；粒推出份樣外；f)如果需要按一個(gè)份樣一個(gè)份樣地成對比較，則份樣應(yīng)分別保存；g)如果需要交貨批的品質(zhì)特性，則按10.2規(guī)定把份樣組成副樣和大樣；10.1基本原則制樣應(yīng)使樣品不受污染或混入其他雜質(zhì)，且在樣品品質(zhì)不變的情況下進(jìn)行。特別是水分樣品應(yīng)保若干副樣組成的大樣來進(jìn)行。圖7為由份樣組成副樣和由副樣組成大樣的制樣流程示例。份樣份樣份樣份樣份樣份樣份樣份樣份樣份樣最后一個(gè)副樣份樣大樣GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017如果樣品很濕或很黏，制樣不能進(jìn)行時(shí)，樣品應(yīng)在低于105℃溫度下干燥，使制樣可以順利進(jìn)行。對于水分樣品見10.6。應(yīng)采用與礦石粒度和硬度相適應(yīng)的設(shè)備進(jìn)行破碎和研磨。破碎機(jī)和研磨機(jī)應(yīng)用同一來源的礦石清洗。能產(chǎn)生與預(yù)想相反的效果并可能導(dǎo)致偏析增大。適宜的混合方法示例包括：b)樣品連續(xù)三次通過一個(gè)分樣器，或最好是旋轉(zhuǎn)樣品縮分機(jī)，每通過一次后重新組合各個(gè)部分。粉塵損失應(yīng)最小。a)縮分樣品的公稱最大粒度；b)測定各種品質(zhì)特性規(guī)定的縮分后樣品的最小質(zhì)量(見10.1.6)。縮分應(yīng)單獨(dú)或聯(lián)合采用下列的一個(gè)或多個(gè)樣品縮分法。a)機(jī)械份樣縮分法(見10.3.1);b)其他機(jī)械縮分法(例如機(jī)械裝料二分器縮分機(jī)，見10.3.c)手工縮分法(見10.4)。如果單獨(dú)制備幾個(gè)份樣或副樣并組成副樣或大樣時(shí)，應(yīng)按10.2.2和10.2.3提出的條件，用定量縮分或定比縮分法進(jìn)行份樣或副樣的縮分。GB/T10322.1—2023/ISO3082:201710.1.6縮分樣品質(zhì)量10.1.6.1水分試樣和化學(xué)分析試樣縮分為了后續(xù)的分析縮分大樣時(shí)，縮分后樣品的最小質(zhì)量，單位為千克(kg),按公式(19)計(jì)算，公式(19)以參考文獻(xiàn)[1]中的最小質(zhì)量公式為基礎(chǔ)。d——樣品公稱最大粒度，單位為毫米(mm);對于公稱最大粒度的樣品達(dá)到公式(19)的計(jì)算質(zhì)量時(shí)，就不應(yīng)再縮分大樣了，而應(yīng)將大樣破碎到更小的粒度，直到最小質(zhì)量為500g,可以滿足化學(xué)分析試樣制備要求為止(見10.5)。關(guān)于水分測定試樣的制備在10.6中描述。表4中所示的是縮分標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%Fe和0.05%Fe及常用的公稱最大粒度，用公式(19)計(jì)算的縮分大樣的最小質(zhì)量的實(shí)例。縮分標(biāo)準(zhǔn)偏差σ,可應(yīng)用到縮分的每個(gè)階段，方差可作為縮分方案的另一個(gè)選擇。表4水分測定和或化學(xué)分析用大樣縮分的最小質(zhì)量的實(shí)例公稱最大粒度mm縮分后大樣的最小質(zhì)量op=0.1%Fep=0.05%Fe注：如果大樣同時(shí)用來進(jìn)行成分和水分測定，需要增加樣品質(zhì)量。10.1.6.1.2單個(gè)份樣或副樣縮分當(dāng)縮分份樣或副樣時(shí)，縮分應(yīng)保證由縮分后份樣或副樣組成的該交貨批的大樣的質(zhì)量，不小于公式(19)計(jì)算的或表4規(guī)定的最小縮分大樣的質(zhì)量。然而，單個(gè)份樣或單個(gè)副樣分析總精密度比正確組成大樣分析總精密度差。因?yàn)榻M成樣品的份樣個(gè)數(shù)少于組成大樣的份樣個(gè)數(shù)，且樣品質(zhì)量少于縮分大樣10.1.6.2粒度試樣縮分粒度樣品應(yīng)按表5進(jìn)行縮分，如果粒級百分?jǐn)?shù)與表5的規(guī)定不同時(shí)，對表中規(guī)定的最小質(zhì)量應(yīng)按公GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017式(20)修正。如果鐵礦石類型和規(guī)格粒級與表5中規(guī)定不同時(shí)，則應(yīng)用附錄D確定最小樣品質(zhì)量。表5用其他機(jī)械縮分法供粒度測定的縮分后會(huì)大樣最小質(zhì)量的示例(見10.3.2.1)鐵礦石類型公稱最大粒度200mm礦石公稱最大粒度50mm礦石6.3mm~粒級礦石燒結(jié)料球團(tuán)料球團(tuán)礦標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格粒級—10mm—10mm—6.3mm—6.3mm該粒級的平均百分?jǐn)?shù)5交貨批質(zhì)量t縮分后大樣的最小質(zhì)量m?,及制樣和測定精密度βpM>≤%%%%%%大樣縮分時(shí)，縮分大樣的質(zhì)量不應(yīng)低于表5中規(guī)定的最小值。粒度樣品縮分時(shí)，容易引入偏差，因此，縮分粒度樣品時(shí)要特別小心。當(dāng)-200mm的礦石縮分時(shí)，不應(yīng)使用手工份樣縮分法，因?yàn)槠龊芸赡苁且粋€(gè)嚴(yán)重問題。如果粒級的實(shí)際百分?jǐn)?shù)比表5中規(guī)定的高得多時(shí)，則表5中規(guī)定的最小質(zhì)量m,,應(yīng)根據(jù)二項(xiàng)式規(guī)則按公式(20)修正：…………m?——表5中規(guī)定的縮分后大樣的最小質(zhì)量，單位為千克(kg);P——粒級的實(shí)際百分?jǐn)?shù)，它比表5中規(guī)定的高得多；po——表5中規(guī)定的粒級百分?jǐn)?shù)。以-200mm的礦石40000t的交貨批為例，如果-10mm粒級的百分?jǐn)?shù)大約50%,則縮分大樣的最小質(zhì)量應(yīng)修正如下：GB/T10322.1—2023/ISO3082:201710.1.6.2.3份樣或副樣縮分當(dāng)份樣或副樣縮分時(shí)，縮分應(yīng)保證由縮分后份樣或副樣組成的試樣的質(zhì)量，不小于公式(20)計(jì)算或表5規(guī)定的最小縮分大樣的質(zhì)量。然而，單個(gè)份樣或單個(gè)副樣粒度測定總精密度比正確組成大樣粒度測定總精密度差。因?yàn)榻M成樣品的份樣個(gè)數(shù)少于組成大樣的份樣個(gè)數(shù)，且樣品質(zhì)量少于縮分大樣的最小質(zhì)量。如果粒級百分?jǐn)?shù)與表5的規(guī)定不同時(shí)，對表中規(guī)定的最小質(zhì)量應(yīng)按公式(20)修正。10.1.6.3物理試驗(yàn)樣的縮分物理試驗(yàn)樣品的最小質(zhì)量取決于試驗(yàn)的要求和物理特性及已知的冶金性能，總體而言，除了體積密度測試，物理試驗(yàn)樣品的質(zhì)量至少500kg,當(dāng)按照ISO3852方法1進(jìn)行體積密度測定時(shí)，物理試驗(yàn)樣品質(zhì)量至少600kg。當(dāng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行交貨批物理性能和冶金性能測定時(shí)，制樣和分析精密度βpm應(yīng)達(dá)到表6的規(guī)定值。表6物理試驗(yàn)樣制樣和測定精密度測定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)精密度βpM球團(tuán)礦燒結(jié)礦塊礦轉(zhuǎn)鼓和耐磨指數(shù)AI——耐磨指數(shù)(%)TI——轉(zhuǎn)鼓指數(shù)(%)體積密度——方法1Pb——(kg/m3)還原率測定還原性Rt——還原度低溫還原粉化-靜態(tài)試驗(yàn)第1部分：用CO、CO?、H?和N?還原RDI-1-3,1s(%)低溫還原粉化-靜態(tài)試驗(yàn)第2部分：用CO和N?還原RDI-2-2.g(%)高爐用球團(tuán)礦自由膨脹指數(shù)Vrs(%)NANA高爐用球團(tuán)礦和直接還原料抗壓強(qiáng)度的測定CS(daN/pellet)NANA最終還原度指數(shù)測定還原性Rf——最終還原度(%)荷重還原NA熱裂指數(shù)DI-53(%)NANAGB/T10322.1—2023/ISO3082:2017表6物理試驗(yàn)樣制樣和測定精密度(續(xù))測定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)精密度βpM球團(tuán)礦燒結(jié)礦塊礦球團(tuán)礦直接還原料成團(tuán)性指數(shù)CI——成團(tuán)性指數(shù)(%)NANA直接還原料低溫還原粉化指數(shù)和金屬化率RDIpk——還原粉化指數(shù)(%)M——金屬化率(%)NANA直接還原料還原指數(shù)最終還原度和金屬化率R?——最終還原度(%)NA動(dòng)態(tài)低溫還原粉化指數(shù)LTD+6.a(%)LTD-63(%)NANANA=不適用10.1.7樣品分用和重用10.2.2定量取樣時(shí)的組成方法如果份樣質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)小于20%時(shí)，份樣可按原狀或用定量或定比縮分單獨(dú)制備到一適當(dāng)階段后組成副樣或大樣。當(dāng)份樣質(zhì)量的變動(dòng)系數(shù)等于或大于20%時(shí)，份樣不應(yīng)按原狀組成副樣和大樣。各個(gè)份樣首先應(yīng)在樣制成試驗(yàn)樣并進(jìn)行品質(zhì)測定。按10.2.2.1組成的副樣可以組成大樣。a)如果各個(gè)副樣由相同的份樣個(gè)數(shù)組成時(shí)，可采用定量或定比縮分；GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017水分試樣的采取和制備應(yīng)使水分含量變化最小化，包括使天氣(溫度、濕度、下雨)和時(shí)間(揮發(fā))對水分測定的影響最小化?？梢圆捎锰厥獾臉悠啡萜骱痛鎯?chǔ)條件，這將使偏差最小，且得到更好的總精密如果一個(gè)交貨批裝或卸需要很長時(shí)間，則可按相當(dāng)于8h的間隔將交貨批分成許多部分。每部分應(yīng)組成一個(gè)副樣水分樣品，并進(jìn)行水分測定。應(yīng)根據(jù)裝卸時(shí)的氣候條件，例如大雨或高溫及其他條件或環(huán)境確定劃分成多少部分。如果副樣水分樣品容器和存儲(chǔ)條件能夠阻止水分含量的變化，整個(gè)交貨批可以制備一個(gè)大樣水分樣。表7每交貨批水分測定的最小部分?jǐn)?shù)交貨批質(zhì)量每交貨批最小的部分?jǐn)?shù)每個(gè)副樣實(shí)驗(yàn)樣個(gè)數(shù)試驗(yàn)次數(shù)t>11181842842824810.3機(jī)械縮分方法化學(xué)分析、水分樣、粒度樣及物理試驗(yàn)樣，可用截取型縮分機(jī)按下列條件用機(jī)械份樣縮分每次截取的質(zhì)量應(yīng)基本一致，為達(dá)到此目的，被縮分樣的流量要均勻，而且截取開口度和截取的速度應(yīng)恒定。截取開口度至少應(yīng)為待縮分樣品公稱最大粒度的3倍或10mm,選擇較大的。GB/T10322.1—2023/ISO3082:201710.3.1.3份樣個(gè)數(shù)(截取次數(shù))對份樣、副樣和大樣縮分由實(shí)驗(yàn)確定截取次數(shù)n,,在特定的取樣階段i,由被縮分礦石流的品質(zhì)波…………ow——被縮分礦石流的品質(zhì)波動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)偏差；βs———要求的取樣精密度。如果在特定的取樣階段，沒有可用的品質(zhì)波動(dòng)資料，則可用下列的截取次數(shù)作為起點(diǎn)：b)單個(gè)副樣縮分：●定比縮分，對副樣平均質(zhì)量最少10次；c)單個(gè)份樣縮分：●定量縮分，最少4次；●定比縮分，對份樣平均質(zhì)量最少5次。用定量縮分時(shí)，截取間隔應(yīng)隨被縮分樣品的質(zhì)量而改變。用定比縮分時(shí)，截取間隔應(yīng)恒定，不考慮被縮分樣品的質(zhì)量變化。為了避免偏差，每個(gè)被縮分樣品的第1次截取應(yīng)在第1個(gè)縮分間隔內(nèi)隨機(jī)采取。10.3.1.6縮分樣品質(zhì)量縮分樣品的最小質(zhì)量應(yīng)符合10.1.6、10.5和10.6的要求。10.3.2其他機(jī)械縮分方法化學(xué)分析樣品、水分樣品、粒度樣品及物理試驗(yàn)樣品可用非截取型機(jī)械縮分機(jī)(見10.1.5.4),按下列方法和縮分限度進(jìn)行縮分。10.3.2.2縮分樣品質(zhì)量縮分樣品的最小質(zhì)量應(yīng)滿足10.1.6、10.5和10.6的要求。10.4手工縮分法對用于化學(xué)分析樣品、水分樣品、粒度樣品及物理試驗(yàn)樣品，手工縮分法僅適用于公稱最大粒度小于40mm的礦石。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017圖8和表8?？s分鏟應(yīng)該是平底的，底部彎曲的縮分鏟是不能采用。但是，手工份樣縮分不宜適用于某些自由滾動(dòng)和/或容易偏析的如球團(tuán)礦和整粒礦的樣品。當(dāng)球團(tuán)礦破碎到更小的粒度時(shí)，可用手工份樣圖8份樣鏟的示例表8公稱最大粒度、鋪樣厚度、縮分鏟尺寸和手工份樣縮分份樣質(zhì)量公稱最大粒度mm鋪樣厚度mm份樣鏟號(hào)份樣鏟尺寸mm份樣質(zhì)量>≤abCd118050.1D68每個(gè)份樣的質(zhì)量應(yīng)按表8中所規(guī)定。手工份樣縮分的份樣個(gè)數(shù)應(yīng)按表9中所規(guī)定。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017表9手工份樣縮分份樣個(gè)數(shù)樣品手工份樣個(gè)數(shù)大樣副樣一次份樣4縮分樣品的最小質(zhì)量應(yīng)滿足10.1.6、10.5和10手工份樣縮分法應(yīng)按下列程序進(jìn)行：a)被縮分的樣品鋪在一光滑的平板上(不吸濕),呈長方形，樣品厚度均勻，厚度規(guī)定見表8;b)在鋪好的樣層上劃分成與表9規(guī)定的最小份樣個(gè)數(shù)相同的網(wǎng)格數(shù)；c)根據(jù)被縮分礦石的公稱最大粒度，從表8中選取一個(gè)合適的份樣鏟，從平鋪樣層的每格中取出質(zhì)量大致相等的一個(gè)份樣(取樣位置在每一格中隨機(jī)選取);d)將一塊平滑的擋板垂直插入平鋪的樣品中，直到與結(jié)合面接觸。然后，把份樣鏟插到樣品底e)把份樣鏟和擋板一起抬起來，保證沒有樣品從份樣鏟上丟失，從而使偏差最小。用手工份樣縮分法縮分大樣見圖9。a)按表8規(guī)定的厚度將破碎后的大樣鋪成長方形b)按縱5橫4劃分成20等分c)把份樣鏟插到樣層底部，從20等分圖9大樣手工份樣縮分示例(20份)GB/T10322.1—2023/ISO3082:201710.4.3手工條帶縮分法手工條帶縮分法適用于公稱最大粒度不超過40mm的礦石，采用開口度不大于礦石公稱最大粒度3倍或10mm的人工截取器進(jìn)行縮分，兩者應(yīng)選其最大的開口度；但是，手工份樣縮分不適用于某些自由滾動(dòng)和/或容易偏析的樣品(如球團(tuán)礦和整粒礦)。但如果球團(tuán)礦破碎到更小的粒度時(shí)，采用手工份樣縮分法是可以符合要求的。10.4.3.2份樣質(zhì)量縮分樣品的質(zhì)量應(yīng)滿足表10的要求。表10公稱最大粒度、帶高、帶寬、人工截取寬度和人工條帶縮分份樣質(zhì)量公稱最大粒度mm條帶高度mm條帶寬度mm人工截取最小寬度mm最小份樣量>≤94.590.02510.0250.025080.0025注：條帶的寬度和最小份樣質(zhì)量是基于假定樣品的靜安息角近似36°和體積密度約2600kg/m2。10.4.3.3份樣個(gè)數(shù)手工條帶縮分法份樣個(gè)數(shù)應(yīng)該滿足表9的規(guī)定。10.4.3.4縮分樣品的質(zhì)量縮分后樣品的最小質(zhì)量應(yīng)與10.1.6、10.5和10.6的要求一致。手工條帶縮分按照以下步驟進(jìn)行：a)從條帶的頭部至尾部或條帶的兩側(cè)隨機(jī)操作，將待縮分樣品鋪在光滑的平板上(無水分吸收)形成條帶狀，鋪帶時(shí)，沿著條帶的長度方向分配的樣品盡可能的均勻。條帶的寬度和高度應(yīng)滿足表10的規(guī)定，條帶的長度l;,單位為米?？s分樣品的質(zhì)量由公式(22)計(jì)算獲得。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017每次截取的寬度不小于礦石3倍公稱最大粒度或10mm,選擇較大者，如表10所規(guī)定。c)采取的份樣個(gè)數(shù)應(yīng)按表9中所規(guī)定。圖10展示了手工條帶縮分法縮分大樣。圖10條帶縮分法示例10.4.4手工二分器縮分法表11公稱最大粒度樣品和二分器尺寸公稱最大粒度mm二分器號(hào)二分器開口度mm>90±122.422,450±130±110±0.5066±0.5GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017按礦石公稱最大粒度在表11中選擇一個(gè)合適的二分器。在附錄E中可查到二分器的詳細(xì)尺寸和把被縮分的樣品混合后放入容器中，輕輕振動(dòng)容器，把樣品均勻地在二分器中部倒下(與二分器成直角),使樣品分成2份。為避免引入偏差，應(yīng)隨機(jī)選取2份縮分樣品的1份。注意在二分器的槽溝中，不要?dú)埩羧魏蔚V樣。化學(xué)分析試樣制備流程如圖11所示，化學(xué)分析試樣的粒度應(yīng)為公稱最大粒度100μm或160μm。最好的方法是由粒度公稱最大粒度250μm的縮分大樣中制成最少50g的公稱最大粒度100μm的化學(xué)分析試樣。但是如果使用一臺(tái)適當(dāng)?shù)难心C(jī)，按照表4中樣品質(zhì)量的規(guī)定，可從粒度比公稱最大粒度250μm粗的樣品中直接制備成公稱最大粒度100μm或160μm的化學(xué)分析試樣。例如公稱最大粒度2.8mm。但是，對含有2.5%以上化合水和/或易氧化的礦石，過分研磨會(huì)影響結(jié)果，化學(xué)分析試樣粒度應(yīng)為公稱最大粒度160μm,質(zhì)量最少100g?；瘜W(xué)分析樣的制備，可按圖12所示的3種方式之一進(jìn)行。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017初級份樣初級份樣第一個(gè)副樣第二個(gè)副樣最后一個(gè)副樣第二個(gè)粒度測定和隨后物理試驗(yàn)樣最后水分測定試樣化學(xué)分析樣化學(xué)分析樣大樣縮分份樣縮分法最后一個(gè)粒度測定和隨后物理試驗(yàn)樣第一個(gè)粒度測定和隨后物理試驗(yàn)樣測定試樣測定試樣圖12情形1b)用單道直通型研磨機(jī)；c)用最少的研磨時(shí)間達(dá)到要求的公稱最大粒度。GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017大樣大樣大樣大樣g研磨至公稱88g8g88ggg圖12制備化學(xué)分析樣品如果把公稱最大粒度250μm的樣品或者選擇如10.5.1中規(guī)定的公稱最大粒度更大的樣品研磨至42GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017將化學(xué)分析用的全部公稱最大粒度250μm的樣品或公稱最大粒度更大的要研磨的樣品，用一臺(tái)一個(gè)合適的混合機(jī)中，充分混勻。細(xì)磨樣品不應(yīng)篩分成篩上部分和篩下部分，例如+100μm和振磨機(jī)中用正已烷為化學(xué)介質(zhì)進(jìn)行濕磨。10.5.5化學(xué)分析樣品分發(fā)進(jìn)行破碎和縮分時(shí)，可以按照ISO3087將樣品預(yù)干燥。定時(shí)取樣時(shí)，如果每種情況獲得足夠的質(zhì)量組樣品制樣流程如圖11所示。水分樣應(yīng)保存在一個(gè)密閉的、不吸濕的容器中，避免在按ISO3087測定水分含量之前水分有任何如ISO3087中規(guī)定，水分試樣公稱最大粒度應(yīng)不大于31.5mm。公稱最大粒度大于31.5mm的試樣應(yīng)該在采取水分試樣之前進(jìn)行破碎。建議做一個(gè)校核，測定公稱最大粒度10mm的試驗(yàn)樣與公稱最大粒度22.4mm或公稱最大粒度GB/T10322.1—2023/ISO3082:201731.5mm的試樣對照，是否有偏差?？s分的第一階段應(yīng)按10.3或10.4規(guī)定的縮分規(guī)則進(jìn)行。然后應(yīng)使用10.3和10.4規(guī)定適合的縮分方法，得到公稱最大粒度31.5mm的試驗(yàn)樣最少10kg,公稱最大粒度22.4mm試驗(yàn)樣最少5kg或公稱最大粒度10mm的試驗(yàn)樣最少1kg。當(dāng)制備用于水分測定的試驗(yàn)樣時(shí)，不再使用表4中給出的和由公式(19)計(jì)算得到的縮分大樣的最小質(zhì)量。但由此獲得的試驗(yàn)樣不應(yīng)用于化學(xué)分析試樣的制備。應(yīng)快速、仔細(xì)制備水分測定試樣，以免水分蒸發(fā)。保留的樣品可用作制備化學(xué)分析樣品。中規(guī)定的小1或2個(gè)序號(hào)的縮分鏟。但是，這樣得到的試驗(yàn)樣不應(yīng)用來制備化學(xué)分析樣。應(yīng)標(biāo)出每個(gè)份樣或副樣與交貨批各部分(按質(zhì)量)之間的關(guān)系。水分測定用試驗(yàn)樣的個(gè)數(shù)應(yīng)如表12所規(guī)定。表12水分測定用試樣的個(gè)數(shù)試樣制備每交貨批副樣的個(gè)數(shù)試驗(yàn)用試樣的個(gè)數(shù)由大樣4由副樣2421由份樣1為粒度測定取的各個(gè)份樣、各個(gè)副樣或大樣，或者縮分未經(jīng)破碎的樣品都可用，粒度測定應(yīng)按ISO4701中規(guī)定的方法進(jìn)行。物理試驗(yàn)制樣方法選擇應(yīng)考慮制樣器具和樣品的要求。測定方形孔的篩網(wǎng)應(yīng)符合ISO3310-1和ISO3310-2要求，在10.8.1.2和10.8.1.3描述了取出物理試驗(yàn)分用和重用適宜的示例。每個(gè)副樣分成4份，1份作為物理試驗(yàn)樣品，其他3份作為化學(xué)成分測定，水分含量和粒度測定樣品(見圖13a)]。每個(gè)副樣分成2份，一份作為粒度分析和隨后物理試驗(yàn)樣品，其他作為水分和化學(xué)分析樣品[見圖13b)],如果粒度分析要求在篩分前干燥，則這部分樣品不能作為熱裂試驗(yàn)試樣，因其包括干燥前篩GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017分。除了熱裂試驗(yàn)(見圖13c)],水分樣品也可作為后續(xù)物理試驗(yàn)樣品。O縮分縮分粒度試樣物理試驗(yàn)樣份樣份樣9副樣粒度樣品縮分00縮分縮分縮分水分樣品水分測定圖13物理試驗(yàn)樣品制備工藝流程示例45GB/T10322.1—2023/ISO3082:2017按照10.3和10.4將物理試驗(yàn)樣品縮分為物理性能測定準(zhǔn)備試樣，不考慮10.1.6中規(guī)定的最小質(zhì)(見圖14a)]。A),另一部分作為保留樣進(jìn)行保管(見圖14b)]。包括體積密度的物理試驗(yàn)樣品包括體積密度的物理試驗(yàn)樣品約1200kg縮分A1轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)樣品A2其他物理試驗(yàn)品約500kg縮分保留樣樣品AA2作為其他物理試驗(yàn)樣品A1作為轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)樣品丟棄+40mm和-6.3mm的試樣，縮分6.3mm～40mm試樣至少獲得60k圖15a)]。在105℃±5℃下干燥樣品A1至恒重，然后冷卻到室溫。使用40mm和10mm的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，丟棄+40mm和一10mm的試樣，縮分10mm～40mm試樣并至少獲得60kg用于轉(zhuǎn)鼓檢測試樣(見圖15b)]。樣品樣品A1+40mm丟棄6.3mm~40mm-6.3mm丟棄轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)樣品(至少60kg)樣品樣品Al+40mm丟棄10mm~40mm-10mm丟棄轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)樣品(至少60kg)b)燒結(jié)和塊礦轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)樣品制備示例10.8.2.3體積密度試驗(yàn)樣品當(dāng)用方法1(小容器)進(jìn)行體積密度測定時(shí)，把物理試驗(yàn)樣品(約1200kg)縮分成2份并獲得至少600kg[見圖14b]]。10.8.2.4用于除轉(zhuǎn)鼓測定和體積密度測定外的其他物理試驗(yàn)樣品各類鐵礦石的各種測定項(xiàng)目試驗(yàn)樣品的粒度范圍、大約質(zhì)量及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)在表13中列出的。縮分A2樣品，一部分作為保留樣，另一部分樣品在105℃±5℃下干燥至恒重，然后用16mm、12.5mm、10mm的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，丟棄+16mm和—10mm的試樣?；旌?0mm～12.5mm篩分樣品，縮分獲得為物理試驗(yàn)要求試驗(yàn)樣品，用10mm～12.5mm篩分樣品制備動(dòng)態(tài)低溫還原粉化指數(shù)(LTD)測定樣品，或如果有要求也可選擇12.5mm～16mm樣品(見圖16)。表13列出了每個(gè)項(xiàng)目試驗(yàn)的要求。GB/T10