《松香中金屬元素的測定第1部分：鐵》

ICS71.040

CCSB60/79

GXAS

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/GXAS—XXXX

松香中金屬元素的測定第1部分：鐵

RosindeterminationofmetalelementsPart1:Iron

（征求意見稿）

（本草案完成時間：2023-05-10）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會??發(fā)布

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松香中金屬元素的測定第1部分：鐵

1范圍

本文件界定了松香中金屬元素鐵的測定的術(shù)語和定義，闡述了測定原理，規(guī)定了試劑和材料、儀器

和設(shè)備要求，描述了分析步驟、結(jié)果計算及精密度等內(nèi)容。

本文件適用于松香中金屬元素鐵的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

松香rosin

松香為松科松屬若干植物中滲出的油樹脂，經(jīng)蒸餾或提取除去揮發(fā)油后所余固體樹脂。

金屬元素metallicelement

具有金屬通性的元素。

4原理

試樣經(jīng)過消解后，樣品中的鐵在鹽酸羥胺溶液中反應(yīng)，使三價鐵還原成二價鐵，在PH4～5條件下，

二價鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，于510nm波長處測定吸光度值并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

5試劑和材料

除非另有說明，本方法所使用試劑均為分析純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

試劑

5.1.1鹽酸（HCl）：優(yōu)級純。

5.1.2鹽酸羥胺（NH3OHCl）

5.1.3氫氧化鈉（NaOH）

5.1.4鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O）

試劑配制

5.2.1鹽酸溶液（1+1）：量取50mL濃鹽酸用水稀釋至100mL。

5.2.2鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺，溶于100mL水中。

5.2.3氫氧化鈉溶液（2mol/L）：稱取80g氫氧化鈉溶于水，用水稀釋至1L。

5.2.4鄰菲羅啉溶液（1g/L）：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于100mL棕色容量瓶中，稍加熱使其溶解。

標(biāo)準(zhǔn)品

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鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取1000mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL于500mL容量瓶中，用水定容至刻

度，混勻。

6儀器和設(shè)備

紫外分光光度計。

瓷坩堝:100mL。

分析天平：感量0.1mg。

可調(diào)節(jié)電爐。

馬弗爐。

容量瓶：50mL。

7分析步驟

試樣制備

7.1.1在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染，應(yīng)避免使用含鐵器具。

7.1.2松香樣品去除雜質(zhì)后，粉碎均勻，儲存于樣品袋中。

試樣消解

7.2.1將洗凈的坩堝（新坩堝可用6mol/L鹽酸水溶液浸泡處理，洗凈）放在馬弗爐中灼燒至恒重，

備用。

7.2.2稱取試樣20g（精確至0.0001g），置于已恒重的100mL瓷坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)用可調(diào)節(jié)電爐

或電熱板加熱炭化，開始慢慢升溫融化樣品，待融化完全后再逐漸升溫，以樣品不濺出為宜，直至炭化

完全，炭化后樣品呈黑色或略帶黃棕色。將炭化后的樣品放入(550±20）℃的馬弗爐中灼燒3h，直至

樣品完全灰化，灰化后的樣品呈灰白色。取出坩堝，先在空氣中冷卻（2～3）min，再放入干燥器中冷

卻0.5h。用5mL鹽酸溶液（5.2.1）溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水洗滌坩堝2～3次，合并

洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時做試樣空白試驗。

測定

7.3.1樣品測定

吸取20mL預(yù)處理溶液于50mL容量瓶中（若樣品中鐵含量較高則相應(yīng)減少取樣體積，再加水至20mL），

加入2.0mL鹽酸羥胺溶液（5.2.2），混勻，放置5min。用氫氧化鈉溶液（5.2.4）調(diào)節(jié)樣品的PH4～5，

加入2mL鄰菲羅啉溶液（5.2.5），加水稀釋至刻度，搖勻，溶液呈橙紅色。放置30min后，于510nm波

長處，用1cm比色皿以試劑空白溶液為參比測定吸光度值。

7.3.2工作曲線繪制

吸取10mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL，分別置于一系列50mL容量瓶中，

加水至20mL，其工作條件與待測液測定時完全相同，配制成0,0.2，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0μg/mL

鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以0.0μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比測定吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

8結(jié)果計算

試樣中鐵的含量按式（1）計算：

···········································(1)

?×?×??

式中：

?=?

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X-—試樣中鐵的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C—-測定用試樣中鐵的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V—-試樣顯色總體積，單位為毫升（mL）；

消解待測液定容體積mL

—-分取倍數(shù)[＝]；

測定時吸取待測液