GB∕T 34782-2017 蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法 高效液相色譜法

ICS65.140GB/T34782—2017蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法高效液相色譜法中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T34782—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化工作組(SAC/SWG2)歸口。IⅡGB/T34782—2017本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及到第4～9章與以水楊苷和鄰苯二酚為指標(biāo)鑒別楊樹(shù)膠的原理及檢測(cè)方法相關(guān)的專(zhuān)利(ZL201010180675.0和ZL201310721079.2)的使用。就專(zhuān)利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專(zhuān)利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可以通過(guò)以下地址：浙江省杭州市西湖區(qū)余杭塘路866號(hào)。lGB/T34782—2017蜂膠中楊樹(shù)膠的檢測(cè)方法高效液相色譜法楊樹(shù)膠extractedpopulusbuds,leavesorbarks試樣經(jīng)75%乙醇提取后，用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀在213nm處檢測(cè)水楊苷和鄰苯二2GB/T34782—2017稱(chēng)取2g蜂膠試樣，用75%乙醇超聲波提取30min,料液比為1:15(質(zhì)量：體積),反復(fù)提取3次，3取5μL樣品溶液(8.1)、水楊苷和鄰苯二酚標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.9)分別進(jìn)樣分析。水楊苷標(biāo)準(zhǔn)品、鄰苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品、楊樹(shù)型蜂膠、楊樹(shù)膠的色譜圖分別參見(jiàn)附錄B中圖B.1～圖B.4。8.4結(jié)果計(jì)算試樣中水楊苷或鄰苯二酚含量(X)以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)計(jì)算：…………(1)式中：Cg——水楊苷或鄰苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);A——試樣溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g);A,——水楊苷或鄰苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積。將符合重復(fù)性要求的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果(mg/g),保留兩位有效數(shù)字。平行試驗(yàn)相對(duì)偏差不得超過(guò)2.0%。8.5結(jié)果判定本方法所檢測(cè)的水楊苷和鄰苯二酚為楊樹(shù)膠中含有而蜂膠中不含有的物質(zhì)。如果待測(cè)樣品中檢測(cè)不到水楊苷，且鄰苯二酚檢測(cè)濃度在蜂膠乙醇提取物中低于0.21mg/g,或在蜂膠原料樣品中低于0.12mg/g,則該樣品為未檢出楊樹(shù)膠的樣品；如果待測(cè)樣品中檢測(cè)不到水楊苷，但蜂膠乙醇提取物樣品中鄰苯二酚檢測(cè)濃度大于0.21mg/g,或待測(cè)原料蜂膠樣品中鄰苯二酚檢測(cè)濃度大于0.12mg/g,則該樣品判定為含有楊樹(shù)膠的樣品；如果待測(cè)樣品中檢測(cè)到水楊苷，則該樣品判定為含有楊樹(shù)膠的樣品。9檢測(cè)限本標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)樣量為5μL時(shí)，蜂膠乙醇提取物中水楊苷的最低檢測(cè)限為0.065mg/g,鄰苯二酚的最低檢測(cè)限為0.063mg/g;蜂膠原料中水楊苷的最低檢測(cè)限為0.032mg/g,鄰苯二酚的最低檢測(cè)限為0.031mg/g。4GB/T34782—2017(資料性附錄)高效液相色譜梯度洗脫程序高效液相色譜梯度洗脫程序見(jiàn)表A.1。表A.1高效液相色譜法梯度洗脫程序時(shí)間/min流速/(mL/min)乙腈/%0.5%磷酸/%011520.110030.1151555GB/T34782—2017(資料性附錄)水楊苷(標(biāo)準(zhǔn)品)色譜圖見(jiàn)圖B.1。圖B.1水楊苷(標(biāo)準(zhǔn)品)色譜圖6GB/T34782—2017鄰苯二酚(標(biāo)準(zhǔn)品)色譜圖見(jiàn)圖B.2。圖B.2鄰苯