JBT 9548.11-2015 鐵鉻鋁合金化學(xué)分析方法 第11部分：磷的測(cè)定_第1頁(yè)
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備案號(hào)：51315—2015代替JB/T9548.11—1999第11部分：磷的測(cè)定I Ⅱ 12方法提要 3試劑 3.1說(shuō)明 1 4分析程序 2 24.2空白試驗(yàn) 2 2 2 2 2 第5部分：硅的測(cè)定； 第6部分：鉻的測(cè)定： 第10部分：硫的測(cè)定 本部分為JB/T9548的第11部分。 1第11部分：磷的測(cè)定b)高氯酸(密度p=1.67g/mL)。c)鹽酸(密度p=1.19g/mL)。d)硝酸(密度p=1.42g/mL)。h)檸檬酸溶液(500g/L)。i)混合酸：硝酸(密度p=1.42g/mL)+鹽酸[見(jiàn)3.2c]](2+3)。1)配制：稱取0.6591g預(yù)先在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀(KH?PO?)溶解于水中，24分析程序4.1試料量稱取試料0.2500g,精確至0.1mg。4.2空白試驗(yàn)4.3測(cè)定4.3.1將試料置于125mL三角燒杯中，加5mL～10mL混合酸(見(jiàn)3.2i)],蓋上表面皿，加熱溶解后，加5mL高氯酸(見(jiàn)3.2b)]蒸發(fā)冒煙，待鉻充分氧化后，加2mL～3mL鹽酸(見(jiàn)3.2c)],然后繼續(xù)冒10min。冷卻，加15mL硝酸(見(jiàn)3.2d)],煮沸1min～2min,加5mL亞硝酸鈉溶液(見(jiàn)3.4.3.2冷卻至大約20℃,加入5.00mL釩酸銨溶液[見(jiàn)3.2f]]和7.5mL鉬酸銨溶液(見(jiàn)3.2g)],然后至少放置7min。將溶液移入125mL刻度的分液漏斗中，以水稀釋至50mL,混勻，加5mL檸檬酸溶液(見(jiàn)3.2h)],混勻，立即加入20.00mL4-甲基-戌酮-2(見(jiàn)3.2a)],振蕩30s,待分層后棄去水相，4.4工作曲線的繪制稱取0.2500g純鐵(磷<0.001%=六份置于六只125mL三角燒杯中，再分別加入0.00、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)3.2j)2)],加5mL混合酸(見(jiàn)3.2i)],以下按分析步驟4.3.1和4.3.2的規(guī)定進(jìn)行，以不加磷的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，測(cè)量吸光度，并繪制工作曲線。5分析結(jié)果的計(jì)算按公式(1)計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

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