DL∕T 1857-2018 煤中氯含量的測定 氧彈燃燒離子選擇電極法

煤中氯含量的測定國家能源局發(fā)布I 1 13方法概述 14試驗條件 15設(shè)備及材料 16試劑 2 2 29結(jié)果計算 310精密度 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(DL/TC13本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)化管理中心(北京市白廣路二1煤中氯含量的測定氧彈燃燒離子選擇電極法DL/T567.1火力發(fā)電廠燃料試驗方法第1部分：一般規(guī)定2瑪瑙研缽研細(xì)并在500℃~600℃下灼燒1h,然后在干燥器中冷卻至室溫。也可直接采用濃度為度t?,通過式(1)計算電極實測斜率S。38.3將氧彈放置于塑料桶中，加室溫自來水至氧彈上表面，接通點火電極，通電點火，使試樣在氧彈8.4從塑料桶中取出氧彈，緩慢勻速放氣，放氣時間不少于2min。打開氧彈檢查，如果發(fā)現(xiàn)點火失敗8.5將吸收液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，用少量水多次清洗氧彈制溶液的總體積小于80mL。8.6在收集液中加入(1.8±0.02)g鄰苯二甲酸氫鉀固體(見6.9),完全溶解后(此過程有少量氣體產(chǎn)生),用移液器加入2mL離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(見6.2)和0.5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.4),將溶液移入100mL容量瓶中，用少量水清洗燒杯內(nèi)壁并移入容量瓶中，加水定容至100mL。8.7將100mL盛有收集液的容量瓶放置于溫度為室溫的恒溫水浴內(nèi)，開始計時，10min后取出。8.8將容量瓶中收集液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，放入攪拌子。將燒杯放置于磁力攪拌器上，設(shè)置攪拌速率為300r/min,將氯離子選擇電極、參比電極和溫度傳感器插入溶液中，使電極膜表面侵入溶液液面下2cm～3cm處，待電極電位值穩(wěn)定，讀取電位值E?。然后在燒杯中用移液器加入10mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.7),再次測定溶液電位，讀取電位值E4。讀取電位值時，應(yīng)在電極響應(yīng)穩(wěn)定至少1min后，并同時記錄溶液溫度值。測定溶液后應(yīng)同時測定電極斜率。本步驟內(nèi)溶液溫度變化不超過8.9避光條件下快速稱量氯化銀(見6.10)50mg,稱準(zhǔn)至0.2mg,加入到容量瓶內(nèi)溶液中。將容量瓶放置在超聲波清洗器的水槽內(nèi)超聲2h(過程中應(yīng)注意容量瓶不側(cè)倒)。取出容量瓶，放置于溫度為室溫的恒溫水浴內(nèi)，計時10min,取出容量瓶。然后按照8.8步驟操作測定相應(yīng)電位值。試驗。每天應(yīng)進(jìn)行2個空白試驗，取其算數(shù)平均值作為空白值。9結(jié)果計算按式(3)和式(4)計算溶液中氯的濃度：E?——溶液加標(biāo)后的電位值，mV;Va——加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，10mL;V——溶液體積，100mL;S——電極實測斜率，mV。4按式(5)計算出煤中氯的含量：Clad——煤中氯的含量，%;報告結(jié)果不為空氣干燥基時，根據(jù)DL/T煤中氯含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，%)以兩次重復(fù)測定結(jié)果的平均值，按GB/T483修約到0.001%10精密度煤中氯含量測定的精密度見表1。氯含量范圍%重復(fù)性