HG∕T 5028-2016 丁醛氣相加氫制丁醇催化劑化學(xué)成分分析方法

丁醛氣相加氫制丁醇催化劑化學(xué)成分分析方法2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標準適用于丁醛氣相加氫制丁醇催化劑中氧化鋅(ZnO)、氧化銅(CuO)、三氧化二鋁(Al?O?)、三氧化二鐵(Fe?O?)、氧化鈉(Na?O)、水(H?O)、燒失量質(zhì)量分數(shù)的測定。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。按GB/T6679的規(guī)定取得。4.3.1.1鹽酸溶液：1+1。4.3.2操作步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕，在通風櫥內(nèi)加入20mL鹽酸溶液(見4.3.1.1),蓋上表面皿，緩慢加熱使試樣溶解。冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，再用水稀釋至約80mL。加熱至60℃~80℃,用中速濾紙過濾，以熱的鹽酸溶液(見4.3.1.2)洗滌濾紙6次～8次，將濾液及洗液移入250mL容量瓶中。冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。5氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分數(shù)的測定5.1原理在pH值為5.7的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅、氟化鈉掩蔽鋁，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定試料溶液中的鋅。5.2試劑5.2.3硫代硫酸鈉溶液：100g/L。稱取78.5g五水硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?()或50.0g無水硫代硫酸鈉，溶于水，用水稀釋5.2.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH≈6。5.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。5.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。5.3分析步驟量取25.00mL試料溶液，置于250mL錐形瓶中，加入約1g氟化鈉，用氨水溶液中和至有渾濁出現(xiàn)。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、10mL硫代硫酸鈉溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用水稀釋至約100mL,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為5.4結(jié)果計算氧化鋅(Zn())質(zhì)量分數(shù)wi,按公式(1)計算：v——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=81.38)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。6氧化銅(CuO)質(zhì)量分數(shù)的測定6.1碘量滴定法(仲裁法)6.1.1原理Cu2+與1-在中性或弱酸性溶液中反應(yīng)生成難溶的碘化亞銅及游離碘，加入硫氰酸鉀生成更難溶的硫氰酸銅。游離碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，還原生成碘化鈉和次硫6.1.2試劑6.1.2.1碘化鉀溶液：100g/L。6.1.2.2硫氰酸鉀溶液：100g/L。6.1.3分析步驟量取25.00mL試料溶液，置于250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液，立即蓋好瓶蓋，搖勻，水封，放在暗處靜置5min。然后用少量的蒸餾水沖洗瓶塞和瓶頸處的碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出碘至淡黃色。加入10mL硫氰酸鉀溶液、2mL～3mL淀粉溶液，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色消失為終點。6.1.4結(jié)果計算V——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);27分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.55)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。6.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法6.2.1原理在pH值為9.2的條件下，用氟化鈉掩蔽鋁，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液絡(luò)合滴定試料溶液中的銅、鋅總量，減去鋅量，即為銅量。6.2.2.1無水乙醇。6.2.2.2氟化鈉。氧化銅(Cu())質(zhì)量分數(shù)ws,按公式(3)計算：V?——滴定鋅量耗用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值(見5.4),單位在pH值為5.7條件下，加乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)量取25.00mL試料溶液，置于250mL錐形瓶中，加入35mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液、3滴～6滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和至溶液變?yōu)樗{紫色。再加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)闇\棕紅色為終點。加入約1g氟化鈉，加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標準滴定溶液滴定，滴定終點顏色與第一次滴定三氧化二鋁(Al?O?)質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(4)計算：V第二次滴定時耗用氯化鋅標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=50.98)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。8三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分數(shù)的測定8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。8.2.2三氧化二鐵(Fe?(3)標準溶液：100μg/mL。稱取0.100g(精確至0.0001g)于900℃灼燒至恒量的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，加熱使之完全溶解。稍冷，移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至8.4分析步驟8.4.1工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入三氧化二鐵標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標繪制8.4.2測定量取一定量的試料溶液，按8.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分數(shù)ws,按公式(5)計算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.005%。9氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分數(shù)的測定9.1原理9.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取1.886g(精確至0.0001g)于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入量取10.00mL氧化鈉(Na?())標準溶液(見9.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻取5只100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標準溶液(見9.2.3)0mL、0.30mL、0.60mL、按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標準溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.0nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計算出線性回歸方程。9.4.2測定量取一定量的試料溶液，使其相應(yīng)的氧化鈉質(zhì)量在30μg~120μg。置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。按9.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計算出被測溶液中氧化鈉的濃度。9.5結(jié)果計算氧化鈉(Na?(O)質(zhì)量分數(shù)wi,按公式(6)計算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計算出的被測溶液中氧化鈉的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于10水(H?O)質(zhì)量分數(shù)的測定10.1原理將試料置于鼓風干燥箱內(nèi)，在一定溫度下干燥，干燥前、后試料質(zhì)量之差即為催化劑中的水分質(zhì)量。10.2儀器10.2.1鼓風干燥箱：能控制溫度在105℃~110℃。10.3分析步驟稱取2g~3g試樣，精確至0.0001g。置于預(yù)先在105℃~110℃恒量的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2.5h。取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好瓶蓋，冷卻30min,稱量。10.4結(jié)果計算m——干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M2干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);