HG∕T 5201-2017 常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑硫容試驗(yàn)方法

常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑硫容試驗(yàn)方法學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩1常溫活性炭脫無(wú)機(jī)硫催化劑硫容試驗(yàn)裝置主φ30×1.5(石英玻璃管)常壓最高使用溫度/℃平行性(絕對(duì)差值)/%≤1復(fù)現(xiàn)性(絕對(duì)差值)/%≤1正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣6章和第7章的規(guī)定。按GB/T6678的規(guī)定取得。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，用孔徑為3.0mm和5.0mm的試驗(yàn)篩(按照GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為3.0mm～5.0mm的試樣，按附錄A的規(guī)定測(cè)定其堆積密度。5.3試料根據(jù)試樣的堆積密度，稱取30.0mL對(duì)應(yīng)質(zhì)量的試樣，精確至0.01g,待用。6試驗(yàn)步驟6.1警示本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的原料氣和尾氣(含H?S、O?、N?)對(duì)人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆危準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題，使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用，并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩?.2原料氣組成原料氣由氧氣(2.5%～5.0%)、硫化氫(以S計(jì)：5g/m3~10g/m3),其余為氮?dú)饨M成。6.3試料的裝填將40mL處理干凈的粒度為3mm～5mm的耐火球裝入反應(yīng)管內(nèi)，敲實(shí)。在耐火球上加一層鋼絲網(wǎng)，將催化劑試料分次小心倒入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲擊管壁使催化劑床層裝填緊密。然后加上一層鋼絲網(wǎng)，鋼絲網(wǎng)上裝入40mL粒度為3mm打開(kāi)總閥，向系統(tǒng)內(nèi)通入氮?dú)?，升壓?.3MPa,關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)出口閥門。如在2h內(nèi)壓力下降小于0.03MPa,則視為合格。試漏符合要求后打開(kāi)系統(tǒng)出口閥排氣，使系統(tǒng)壓力降至常壓。6.5.1調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平，擰開(kāi)水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾水。當(dāng)水由溢流孔漫出時(shí)，停止加水。待溢流孔沒(méi)有水溢出時(shí)，擰緊溢流孔螺帽6.5.2打開(kāi)原料氣閥門，通入原料氣，調(diào)節(jié)其壓力為0.2MPa～0.3MPa、測(cè)定溫度為25℃、空速為1000h-1(氣體相關(guān)的流量校正見(jiàn)附錄B)。開(kāi)始按附錄C的規(guī)定測(cè)定入口原料氣和尾氣中的硫的質(zhì)量濃度，每30min測(cè)定一次。若尾氣中硫的質(zhì)量濃度超過(guò)0.03mg/m3(附錄C方法或者氣相色譜儀、FPD檢測(cè)器均可)時(shí)，立即停止通入原料氣，同時(shí)記錄濕式氣體流量計(jì)硫容以催化劑中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(1)計(jì)算：3學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載A.1試樣的堆積將適量的試樣置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中，于120℃±5℃干燥1h。然后置于干燥器中，冷卻至室溫。再將試樣分成若干份，依次加入10mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)。反復(fù)操作，直至A.2試樣的稱量稱量振實(shí)的10mL試樣(見(jiàn)A.1)的質(zhì)量，精確至0.01g。催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計(jì)算：m?——10mL量筒和10mL試樣的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—-10mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不大于2.0%。5濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖見(jiàn)圖B.1。363圖B.1濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平。再擰開(kāi)水位溢流孔螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾水。當(dāng)水由溢流孔漫時(shí)，停止加水。待溢流孔不漫水時(shí)，擰緊溢流孔螺帽。打開(kāi)進(jìn)氣閥，原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入濕式氣體流量計(jì)，用考克調(diào)節(jié)氣體流量的大小。記下濕式氣體流量計(jì)的起始讀數(shù)，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，當(dāng)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量一定量氣體體積時(shí)，按下秒表，記下時(shí)間和濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)，計(jì)算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大氣體體積流量為Q時(shí)為止，確定轉(zhuǎn)子流量計(jì)內(nèi)浮子上端面的刻度位置。氣體體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計(jì)算：6式中：Sv——空速的數(shù)值，單位為每小時(shí)(h-1);Veat——催化劑試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);po——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(po=101325);T測(cè)定時(shí)室溫的熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開(kāi)爾文(K);p——測(cè)定時(shí)大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa);T?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開(kāi)爾文(K)(T?=273)。氣體中硫的質(zhì)量濃度的測(cè)定(汞量法)C.1一般規(guī)定本附錄所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。C.2原理氣體中的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收后變?yōu)橐着c汞離子反應(yīng)的硫離子，以雙硫腙(二苯基硫巴腙)為指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。滴定到終點(diǎn)時(shí)，在堿的作用下，微過(guò)量的汞離子與雙硫C.3.3汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Hg2稱取68.0mg紅色氧化汞(以氧化汞含量99.6%為基準(zhǔn)計(jì)算)于100mL燒杯中，加入6mL硝酸，使其完全溶解，加入適量蒸餾水后移至500mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。吸取20.00mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取2.50mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。C.4儀器設(shè)備C.5試驗(yàn)步驟C.5.1原料氣分析在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液，用橡膠塞塞緊，抽真空。用注射器抽取一定體積的原料氣，注入錐形瓶中，充分振搖，使硫化氫被氫氧化鈉溶液充分吸收。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn)C.3.4)滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C.5.2尾氣分析將裝有約10mL氫氧化鈉溶液的吸收瓶接入系統(tǒng)，吸收1L(用濕式氣體流量計(jì)計(jì)量)氣體后，移出系統(tǒng)。將吸收瓶中的液體移至50mL錐形瓶中，清洗吸收瓶數(shù)次，洗液一起并入錐形瓶。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn)C-3.5)滴至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。C.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理原料氣、尾氣中硫的質(zhì)量濃度p,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(C.1)計(jì)算：