(高清版)GB∕T 38532-2020 微束分析 電子背散射衍射 平均晶粒尺寸的測(cè)定

ICS71.040.40GB/T38532—2020/ISO13067:2011微束分析電子背散射衍射(ISO13067:2011,IDT)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T38532—2020/ISO13067:2011 I 3術(shù)語(yǔ)和定義 3.1與EBSD晶粒尺寸測(cè)量相關(guān)的術(shù)語(yǔ) 13.2EBSD測(cè)定的與晶粒和晶界有關(guān)的術(shù)語(yǔ) 33.3晶粒尺寸測(cè)定相關(guān)術(shù)語(yǔ) 43.4與數(shù)據(jù)修正和EBSD取向圖不確定度有關(guān)的術(shù)語(yǔ) 54用于晶粒尺寸測(cè)定的EBSD圖像的獲取 54.1硬件要求 54.2軟件要求 55測(cè)量EBSD晶粒尺寸的圖像采集 55.1樣品制備 55.2確定樣品軸 65.3樣品臺(tái)定位和校準(zhǔn) 65.4線性校正 65.5初步檢查 65.6步長(zhǎng)選擇 65.7所需角精度水平的確定 65.8分析區(qū)域和圖像尺寸的選擇 85.9測(cè)量塑性變形材料時(shí)的注意事項(xiàng) 8 9 96.2原始數(shù)據(jù)的后處理 96.3數(shù)據(jù)清理步驟 6.4晶粒尺寸的測(cè)量 6.5數(shù)據(jù)的發(fā)布 7測(cè)量不確定度 8分析結(jié)果的報(bào)告 附錄A(資料性附錄)晶粒尺寸的測(cè)量 IGB/T38532—2020/ISO13067:2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用ISO13067:2011《微束分析電子背散射衍射平均晶粒尺寸的測(cè)與本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性引用的國(guó)際文件有一致性對(duì)應(yīng)關(guān)系的我國(guó)文件如下：——GB/T21636—2008微束分析電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語(yǔ)(ISO23833:2006,IDT)——GB/T27025—2008檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(ISO/IEC17025:2005,IDT)——GB/T27788—2011微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則(ISO16700:2004,IDT)——GB/T30703—2014微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則(ISO24173:2009,IDT)本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC38)提出并歸口。硅酸鹽研究所。ⅡGB/T38532—2020/ISO13067:2011晶粒尺寸和分布測(cè)定需要有標(biāo)準(zhǔn)的方法和統(tǒng)一術(shù)語(yǔ)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了應(yīng)用電子背散射衍射取向分布圖測(cè)定平均晶粒尺寸的程序。1GB/T38532—2020/ISO13067:2011微束分析電子背散射衍射平均晶粒尺寸的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電子背散射衍射法(EBSD)對(duì)拋?zhàn)?:該方法還可用于一些復(fù)雜材料(如雙相材料)的晶粒尺寸測(cè)量。tronmicroscopy—Guidelinesforcalibratingimagemagnification)ISO/IEC17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求(Generalrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratories)useofrepeatability,reproducibilityandtruenessestimatesinmeasurementuncertaintyestimation)ISO23833微束分析電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語(yǔ)[Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis(EPMA)—Vocabulary]ISO24173微束分析電子背散射衍射取向分析方法導(dǎo)則(Microbeamanalysis—Guidelinesfororientationmeasurementusingelectronbackscatterdiffraction)3.1與EBSD晶粒尺寸測(cè)量相關(guān)的術(shù)語(yǔ)3.1.13.1.2EBSD取向圖中與步長(zhǎng)相關(guān)的最小面積單元，電子2GB/T38532—2020/ISO13067:20113.1.3取向orientation待測(cè)點(diǎn)的晶體坐標(biāo)軸與參考坐標(biāo)系(通常指樣品坐標(biāo)軸)之間夾角關(guān)系的數(shù)學(xué)描述。3.1.4標(biāo)定indexed由某像素的EBSD花樣計(jì)算得到的取向滿足預(yù)定的可靠性閾值。3.1.5標(biāo)定可靠性indexingreliability表示標(biāo)定軟件自動(dòng)分析結(jié)果置信度/可靠性的數(shù)值。a)衍射晶面的試驗(yàn)測(cè)量夾角與對(duì)應(yīng)的經(jīng)EBSD軟件數(shù)據(jù)庫(kù)取向計(jì)算得到的夾角之間的平均差值。b)EBSD花樣中，與已選取向相匹配的3.1.6取向圖orientationmap分析區(qū)域內(nèi)對(duì)每一像素逐點(diǎn)進(jìn)行晶體取向測(cè)量數(shù)據(jù)的圖像(見圖1b)～圖1f]],描述了每一像素點(diǎn)與參考坐標(biāo)系間的晶體學(xué)關(guān)系。3.1.73.1.8分析區(qū)域內(nèi)對(duì)每一像素逐點(diǎn)進(jìn)行EBSD菊池花樣采集得到的數(shù)據(jù)圖像(見圖1a)],描述了每一像素點(diǎn)的花樣質(zhì)量。注1:由于花樣質(zhì)量會(huì)隨著取向發(fā)生改變，也會(huì)在一些特征位置(如晶界)處發(fā)生改變，因此花樣質(zhì)量圖可給出晶粒注2:花樣質(zhì)量圖還可以給出變形量較大區(qū)域和存在殘留劃痕等制樣不當(dāng)區(qū)域的相關(guān)信息。注3:細(xì)小晶?；蛱卣饕矔?huì)影響花樣質(zhì)量圖。3.1.9由于EBSD花樣內(nèi)在相似性而標(biāo)定為不同結(jié)果的可能性。注1:偽對(duì)稱通常是指主晶帶軸位于花樣中心時(shí)，(樣品)具有某些晶體取向時(shí)出現(xiàn)的問題。典型例子如六方結(jié)構(gòu)的注2:軸比c/a≈1的高對(duì)稱四方晶體結(jié)構(gòu)也易出現(xiàn)EBSD花樣的偽對(duì)稱。3.1.103.1.11由于晶體的對(duì)稱性，可以有多個(gè)軸/角對(duì)代表相同的取向差，在這種情況下，具有最小角度的取注1:對(duì)于大多數(shù)晶體的對(duì)稱性而言，有多個(gè)與最小取向差角相對(duì)應(yīng)的對(duì)稱軸。3GB/T38532—2020/ISO13067:2011由樣品中逸出的電子所產(chǎn)生的取向襯度。圖像中心和邊緣區(qū)域的橫向放大倍率存在差異，且邊緣區(qū)域的橫向放大倍率小于中心區(qū)域的3.2EBSD測(cè)定的與晶粒和晶界有關(guān)的術(shù)語(yǔ)完全由大于最小亞晶界取向差角的晶界包圍、具有相似取向的點(diǎn)構(gòu)成的區(qū)域。具有特殊取向關(guān)系(允許一定的偏差范圍)的兩個(gè)晶粒之間的邊界，這種特殊取向關(guān)系與這些晶粒晶界。此情況下晶界本身是一個(gè)特定的晶體取向面(對(duì)于兩個(gè)晶粒來說),通常情況下其中一個(gè)晶粒是另一晶粒的鏡像。4GB/T38532—2020/ISO13067:20113.2.83.3.13.3.2DcircleDgircle=(4A/π)1/2……(1)式中：G=-6.64log??Daircle-2.95注1:也被稱為卡尺直徑。注1:也指晶粒伸長(zhǎng)率。注2:其數(shù)值在0～1之間。晶粒形狀取向grainshapeorientation晶粒橢圓擬合的長(zhǎng)軸與水平方向之間的夾角，通常沿逆時(shí)針方向測(cè)量。5GB/T38532—2020/ISO13067:20113.4與數(shù)據(jù)修正和EBSD取向圖不確定度有關(guān)的術(shù)語(yǔ)3.4.1對(duì)所測(cè)EBSD花樣的取向或相的錯(cuò)誤識(shí)別。注：這可能有多種原因，如偽對(duì)稱影響、試圖標(biāo)定質(zhì)量差的花樣或者試圖標(biāo)定來自于標(biāo)定軟件中未有的某一相的3.4.2由于EBSD花樣質(zhì)量不佳導(dǎo)致的某一取向的未識(shí)別。3.4.3數(shù)據(jù)清理datacleaning按照一套給定參數(shù)(特別是基于一定量鄰近測(cè)試點(diǎn)的相、取向等信息特征)對(duì)圖像中未標(biāo)定和誤標(biāo)定的點(diǎn)進(jìn)行處理的過程(見圖1b)～圖1f]]。4用于晶粒尺寸測(cè)定的EBSD圖像的獲取4.1硬件要求設(shè)備應(yīng)能采集EBSD花樣，并進(jìn)行花樣標(biāo)定(確定取向);還能使電子束在樣品表面掃描或者保持電子束不動(dòng)而樣品臺(tái)進(jìn)行掃描(這種情況不常見)而獲得EBSD面分布圖。關(guān)于對(duì)設(shè)備的要求，可參考4.2軟件要求4.2.1軟件應(yīng)可將取向數(shù)據(jù)(或者其他參數(shù)，例如與每一幅衍射花樣相對(duì)應(yīng)的花樣質(zhì)量)以圖像分布形式顯示出來。4.2.2軟件可校正誤標(biāo)定像素點(diǎn)或充填未標(biāo)定像素點(diǎn)(見6.2和6.3)。4.2.3軟件應(yīng)可依據(jù)選定的準(zhǔn)則用取向數(shù)據(jù)來定義晶界的位置。4.2.4軟件應(yīng)可將由一組晶界像素點(diǎn)圍成的相連像素點(diǎn)區(qū)域識(shí)別為晶粒，并能測(cè)定晶粒尺寸參數(shù)。對(duì)5測(cè)量EBSD晶粒尺寸的圖像采集5.1樣品制備為使每個(gè)像素點(diǎn)得到精確標(biāo)定，應(yīng)對(duì)材料進(jìn)行表面處理，以得到質(zhì)量高、標(biāo)定可靠的EBSD花樣。使用者應(yīng)選定并報(bào)告標(biāo)定可靠性的判據(jù)。樣品表面制備方法取決于材料及其制備條件，如熱處理等。可參考關(guān)于拋光和腐蝕的標(biāo)準(zhǔn)以及ISO24173:2009的附錄B。應(yīng)避免晶界的過腐蝕，其可能會(huì)導(dǎo)致未標(biāo)定點(diǎn)和誤標(biāo)定點(diǎn)的產(chǎn)生，降低晶界標(biāo)定的可靠度。像的扭曲。6GB/T38532—2020/ISO13067:2011該過程應(yīng)遵循ISO24173中的規(guī)定。樣品按預(yù)定方向固定在掃描電鏡樣品臺(tái)上，保證樣品軸和樣品臺(tái)軸的確定關(guān)系。在圖像采集的工作距離下，應(yīng)已校準(zhǔn)SEM和EBSD圖像的放大倍數(shù)；在該工作距校準(zhǔn)的目的是檢驗(yàn)獲得的花樣沒有畸變的影響，同時(shí)確保樣品的傾斜角度是正確的。文獻(xiàn)[13]討論了邊緣畸變問題。樣品傾斜對(duì)與傾斜軸垂直的樣品表面方向上的圖像放大倍數(shù)有著顯著影響。應(yīng)謹(jǐn)慎地準(zhǔn)確測(cè)量樣品傾斜角度。5.4線性校正按照ISO16700中的建議進(jìn)行。5.5初步檢查樣品初始狀態(tài)檢查是用來確定一組初始的取向圖數(shù)據(jù)采集參數(shù)，使其對(duì)一個(gè)包含具有統(tǒng)計(jì)意義數(shù)可參考ISO24173中測(cè)量取向所需的信息。5.6.1如果晶粒尺寸和形狀未知，可通過其他快速圖像成像技術(shù)來進(jìn)行晶粒尺寸和形狀的近似評(píng)估。光學(xué)顯微鏡可對(duì)僅輕拋光的區(qū)域或EBSD檢襯度像(通過安裝于EBSD探測(cè)器上的二極管得到)或樣品吸收電流像，都可相對(duì)快速地形成取向圖。快速測(cè)量。5.6.2除非需要了解最細(xì)小的晶粒尺寸信息，一般應(yīng)根據(jù)平均晶粒尺寸來選擇步長(zhǎng)。通過截線和面積來定義晶粒，步長(zhǎng)選擇均基于用于定義一個(gè)晶粒的像素點(diǎn)的最小數(shù)量。也可參見6.3和圖1d)、預(yù)掃描時(shí)步長(zhǎng)選擇的簡(jiǎn)單規(guī)則是步長(zhǎng)應(yīng)小于近似平均尺寸的10%[2]。為確認(rèn)選擇步長(zhǎng)的有效性，粒尺寸不會(huì)產(chǎn)生明顯變化。該方法確定的步長(zhǎng)對(duì)晶粒尺寸測(cè)量的準(zhǔn)確性有直接影響。5.6.3選擇步長(zhǎng)時(shí)，還應(yīng)考慮系統(tǒng)的空間分辨率。步長(zhǎng)最好大于SEM電子束與待測(cè)材料的作用范圍，EBSD花樣采集(包括花樣多幀平均化)的速度影響菊池帶邊緣探測(cè)的精度，進(jìn)而影響取向的角精度。其他因素，如Hough分辨率和與取向計(jì)算時(shí)所選的用來匹配的菊池帶條數(shù)，也對(duì)計(jì)算時(shí)間和角精度產(chǎn)生影響。GB/T38532—2020/ISO13067:2011降低了采集數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)性。為了減少漂移，建議樣品有良好的接地路徑并安全固定于樣品臺(tái)上。避免使用碳導(dǎo)電膠。對(duì)絕緣樣品表面應(yīng)鍍一薄碳層。研究上述參數(shù)對(duì)標(biāo)定精度的影響。圖1一種Ni合金在不同條件下的EBSD圖像8GB/T38532—2020/ISO13067:2011a)花樣質(zhì)量圖(包含256灰度水平中20～160的灰度范圍),步長(zhǎng)為0.5μm;b)同組數(shù)據(jù)的原始取向圖(標(biāo)定率96.7%)含有未標(biāo)定點(diǎn)(白色點(diǎn)),包含反極圖表示取向的顏色(樣品法向，右下角圖例);c)圖1b)中去除小于3個(gè)像素點(diǎn)的區(qū)域，并以該點(diǎn)周圍臨近六個(gè)像素點(diǎn)的平均取向替代未標(biāo)定像素點(diǎn)(標(biāo)定率99.3%);d)與圖1c)相似，但以該點(diǎn)周圍兩個(gè)而非六個(gè)最近像素點(diǎn)取向替代未標(biāo)定像素點(diǎn)后的圖像(標(biāo)定率99.8%);1)用灰色表示。圖1(續(xù))所選擇的分析區(qū)域應(yīng)代表整體微觀結(jié)構(gòu)。如果對(duì)樣品的不同區(qū)域進(jìn)行了分析，則應(yīng)記錄分析區(qū)域與樣品幾何形狀的對(duì)應(yīng)關(guān)系。對(duì)于常規(guī)截線測(cè)量法，建議(如ASTME112)選擇三個(gè)以上視場(chǎng)，測(cè)量至少50個(gè)晶粒。通過測(cè)量500個(gè)～1000個(gè)晶粒，可顯著提高區(qū)域分析精度。另外，作為置信水平的總不確定度由視場(chǎng)間的變化由于EBSD圖像可測(cè)量某一給定區(qū)域內(nèi)所有晶粒的尺寸，通常情況下，50個(gè)晶粒的最小數(shù)量可很容易超過，從而可以采用大面積分析的方法進(jìn)行快速測(cè)量。移動(dòng)平均圖的使用可有利于顯示一個(gè)穩(wěn)定影響通過校準(zhǔn)進(jìn)行修正。有時(shí)候最好采用較高倍率下、在更小的區(qū)域內(nèi)測(cè)量更多的視場(chǎng)以獲得更低不確定度的平均值。需要一種在圖像邊緣進(jìn)行量化晶粒的方法[3],通常其不考慮在圖像邊緣被切割的晶粒。由于計(jì)算寸結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。如果晶粒尺寸分布范圍較大，那么這一點(diǎn)尤為重要。這種偏差的發(fā)生可通過Miles-Lantuejoul修正[4來補(bǔ)償，該修正將每一個(gè)顆粒賦予一個(gè)相應(yīng)的權(quán)重(權(quán)重正比于該顆粒被包含在測(cè)量區(qū)域內(nèi)的可能性)。法拼接的圖像會(huì)產(chǎn)生對(duì)齊錯(cuò)誤和虛假晶界。由于晶粒尺寸是一個(gè)統(tǒng)計(jì)量值，實(shí)際應(yīng)用中最好是對(duì)幾個(gè)注1:如果統(tǒng)計(jì)工具可用來減少拼接圖像過程中的誤差，這種拼圖方法會(huì)更有意義。注2:圖像對(duì)齊的難點(diǎn)可能會(huì)來自過低的放大倍率、圖像產(chǎn)生畸變(設(shè)置(該設(shè)置會(huì)導(dǎo)致掃描過程中較差的正交性)等。5.9測(cè)量塑性變形材料時(shí)的注意事項(xiàng)被標(biāo)定或?qū)е氯∠蚝拖嗟腻e(cuò)誤判斷。6.2和6.3考慮了這種情況下的圖像處理方法。但應(yīng)該注意的是，在這種情況下，如果有超過10%的像素點(diǎn)的標(biāo)定可靠性低，這種處理會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，準(zhǔn)確度顯著降低。此外，變形常會(huì)形成新的晶界和亞晶界。因?yàn)榫Ы缃堑暮x會(huì)隨著材料類型和關(guān)注的性能的變化9GB/T38532—2020/ISO13067:2011定義晶界的取向差角。晶界取向差角的定義。會(huì)顯著大于初始的晶粒尺寸，導(dǎo)致晶粒尺寸呈雙峰分布，這需要在不同步長(zhǎng)下掃描圖像來解決這個(gè)6分析過程要對(duì)各種不同類型晶界的取向差角進(jìn)行定義。相關(guān)原則將在下文中給出，但不管是采用這些原則還是對(duì)于具有更加復(fù)雜晶粒組織的其他材料，根據(jù)材料不同，取向差角一般選擇較大的角度，常用10°或15°。研究晶粒尺寸測(cè)量結(jié)果與取向差角的關(guān)系，對(duì)分析結(jié)構(gòu)信息非常有用。預(yù)設(shè)的取向差角不宜相交結(jié)束在一個(gè)三叉晶界上。因?yàn)榫Ы鐑蓚?cè)的取向差沿著晶界的長(zhǎng)度發(fā)生了變化且降低到定義的取向應(yīng)在最終結(jié)果中做好記錄(報(bào)告最好記錄使用和不使用外推方法時(shí)對(duì)平均晶粒尺寸的影響)。然而，最好的方法是降低預(yù)定義的取向差角重新對(duì)晶粒尺寸測(cè)量，并且要注意這種處理對(duì)測(cè)量晶粒和亞晶粒尺寸的影響。a)當(dāng)晶界取向差在定義的允許誤差范圍內(nèi)，EBSD會(huì)將其標(biāo)定為孿晶。然而傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡則不會(huì)，因?yàn)槠涞湫偷膶\晶形貌并不明顯。通過使用滿足孿晶面要求的一條跡線來確定孿晶6.2原始數(shù)據(jù)的后處理在EBSD取向圖中，不可能每一個(gè)像素點(diǎn)都被正確標(biāo)定。除每一個(gè)像素標(biāo)定的取向測(cè)量誤差之外，GB/T38532—2020/ISO13067:2011EBSD標(biāo)定參數(shù)。在簡(jiǎn)單的再結(jié)晶樣品中，通常95%的像素能獲得可接受的高可靠性標(biāo)定水平。這應(yīng)是所有EBSD圖像的分析目標(biāo)，但在很多情況下這個(gè)水平無法達(dá)到。如果使用未經(jīng)6.3中所述的數(shù)據(jù)清理步驟處理變最終測(cè)量尺寸值。6.3數(shù)據(jù)清理步驟6.3.1去除所有尺寸小于一定值(由用戶定義，一般為3個(gè)～5個(gè)像素)的晶粒。參見6.3.4中關(guān)于圖像處理后最小晶粒去除的規(guī)定。應(yīng)記錄閾值和去除晶粒的數(shù)量。6.3.2標(biāo)定某一被x或更多個(gè)相同取向像素包圍的未標(biāo)定的像素，這里的x值取決于繪圖(正方形或常一次處理已足夠)。標(biāo)定百分比的增加不應(yīng)該超過一定比例，通常是5%。應(yīng)記錄以這種方式標(biāo)定時(shí)直方圖，平均值可能對(duì)數(shù)據(jù)清理不敏感，尤其對(duì)于小晶粒尺寸)。應(yīng)記錄通過原始數(shù)據(jù)分析給出的晶粒6.3.3也可以通過使用取向過濾器(如Kuwahara過濾器[6)來減小取向測(cè)量中的誤差。這對(duì)于嚴(yán)重變Kuwahara過濾器可能在取向圖中會(huì)引入對(duì)角對(duì)稱的特征，應(yīng)小心檢查該特征在顯微組織是否存6.3.4在計(jì)算晶粒尺寸時(shí)，需要設(shè)定最小的晶粒尺寸。對(duì)于傳統(tǒng)截距測(cè)量法，測(cè)量的最小推薦長(zhǎng)度是誤差),該情況下最小晶粒面積域由100個(gè)像素組成。然而，已經(jīng)證明由于EBSD可以對(duì)晶粒內(nèi)每一像素點(diǎn)都進(jìn)行有效的取向測(cè)量。所以統(tǒng)計(jì)最小面積大于10個(gè)像素的所有晶粒都可以給出有效的結(jié)果。10個(gè)像素的區(qū)域內(nèi)，像素誤差(改變小尺寸晶粒的真實(shí)尺寸)僅為5%。因此，計(jì)算晶粒尺寸時(shí)應(yīng)包含分析區(qū)域內(nèi)所有大于10個(gè)像素的晶粒。這與傳統(tǒng)圖像分析基本一致。對(duì)于正方形網(wǎng)格，傳統(tǒng)圖像分析中考慮的最小對(duì)象尺寸為9個(gè)像素點(diǎn)，對(duì)于六方形網(wǎng)格是7個(gè)像素點(diǎn)(以避免由單層像素完全刪除一個(gè)物體帶來的侵蝕)。6.3.5顯示(a)大于10個(gè)像素晶粒和(b)小于10個(gè)像素晶粒的圖像應(yīng)與衍射花樣質(zhì)量圖一起研究，該衍射花樣質(zhì)量圖可突出從計(jì)算中刪除的任何數(shù)據(jù)的重要性。6.3.6所有與圖像邊界相交的晶粒都應(yīng)排除在晶粒尺寸的計(jì)算之外(見5.8)。6.3.7圖2～圖4給出了一些例子來說明上述后處理方法對(duì)晶粒大小測(cè)量結(jié)果的影響(基于圖1鎳材料取向圖)。后得到的累積晶粒截面分布如圖2所示：a)原始數(shù)據(jù)；b)去除單個(gè)孤立的像素點(diǎn)，如某點(diǎn)周圍5個(gè)相鄰像素點(diǎn)被標(biāo)定，該像素點(diǎn)應(yīng)被視為未標(biāo)定；d)同b)的標(biāo)定方法，但是去除10一像素簇；e)如b)的標(biāo)定方法，但是去除具有少于或等于2個(gè)相鄰晶粒的所有晶粒。GB/T38532—2020/ISO13067:2011步長(zhǎng)的數(shù)據(jù)與圖2中一致),其圖像數(shù)據(jù)處理步驟包括去除單個(gè)孤立像素，如某點(diǎn)周圍5個(gè)相鄰像素被標(biāo)定，該像素點(diǎn)被視為未標(biāo)定。結(jié)果如表1所示。表1采用不同數(shù)據(jù)清理方法(如圖2所示)得到的晶粒尺寸平均值(等效圓直徑)數(shù)據(jù)清理方法尺寸數(shù)量尺寸數(shù)量尺寸數(shù)量a原始數(shù)據(jù)b單個(gè)像素移除C3個(gè)像素簇移除d10個(gè)像素簇移除e少于2個(gè)相鄰晶粒的晶粒移除GB/T38532—2020/ISO13067:2011X——晶粒尺寸(圓當(dāng)量直徑),單位為微米(μm);Y——累積概率，單位為%。步長(zhǎng)的數(shù)據(jù)與圖2中一致),其圖像數(shù)據(jù)清理步驟包括去除相鄰晶粒數(shù)少于兩個(gè)的晶粒和擴(kuò)大至去除五個(gè)相鄰像素被標(biāo)定的未標(biāo)定像素點(diǎn)。GB/T38532—2020/ISO13067:2011圖4由于不同圖像步長(zhǎng)和數(shù)據(jù)清理過程中移除僅有小于或等于2個(gè)相鄰晶粒而導(dǎo)致的累積晶粒尺寸分布1pm獲得的結(jié)果應(yīng)給予考慮。這些方法之間的一致性優(yōu)于6%。6.4晶粒尺寸的測(cè)量晶粒尺寸可以用很多方法測(cè)量，其中最為廣泛報(bào)道的是基于直徑的截線法、等效圓直徑或費(fèi)雷特直徑。使用其中的哪個(gè)方法取決于其應(yīng)用，以及是否與其他現(xiàn)有的測(cè)試方法進(jìn)行過對(duì)比。應(yīng)報(bào)告任何用于晶粒尺寸金相評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)號(hào)(參見附錄A)。6.5數(shù)據(jù)的發(fā)布EBSD會(huì)給出所有已解析晶粒的尺寸信息。應(yīng)報(bào)告平均晶粒尺寸，適用情況下，也應(yīng)報(bào)告尺寸分布(最大值、最小值和標(biāo)準(zhǔn)偏差)以及95%置信水平下的不確定度值。如果以圖形方式給出數(shù)據(jù)，應(yīng)考慮同時(shí)給出像素集成直方圖和累積分布，也要考慮給出晶粒尺寸與晶粒數(shù)量的關(guān)系圖以及按區(qū)域晶粒尺寸與不同數(shù)量權(quán)重的關(guān)系圖。7測(cè)量不確定度依照ISO21748進(jìn)行不確定度的評(píng)估。盡管沒有進(jìn)行全面的輪轉(zhuǎn)比對(duì)試驗(yàn)，但已有的試驗(yàn)結(jié)果表明：在95%置信水平下對(duì)平均晶粒尺寸的測(cè)量獲得±10%不確定度是可能的。GB/T38532—2020/ISO13067:2011a)線性校正；b)分辨率；c)步長(zhǎng)；d)原始數(shù)據(jù)的后處理；e)樣品傾斜角度；8.1分析結(jié)果報(bào)告應(yīng)依照ISO/IEC17025。8.2應(yīng)清晰注明樣品制備方法、分析截面以及用于晶粒尺寸金相評(píng)估的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)(參見附錄A)。還應(yīng)注明用于EBSD標(biāo)定的相和晶體學(xué)結(jié)構(gòu)。報(bào)告也應(yīng)說明用于可靠標(biāo)定的準(zhǔn)則和使用的數(shù)據(jù)清理方法(見8.4)。8.4如客戶有要求，應(yīng)提供原始數(shù)據(jù)(未經(jīng)數(shù)據(jù)清理)所構(gòu)成的圖像，以便客戶檢查由于數(shù)據(jù)清理過程(資料性附錄)晶粒尺寸的測(cè)量工程材料的晶粒尺寸和分布顯著影響其力學(xué)性能，例如材料的強(qiáng)度、韌性和硬度這些重要的力學(xué)性能。因此，擁有一些可廣泛使用的、含有統(tǒng)一術(shù)語(yǔ)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法是重要的。關(guān)于結(jié)構(gòu)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法可確保生產(chǎn)出具有可重復(fù)性能的材料，并加強(qiáng)了工藝和結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系。在單相和多相材料中，晶粒尺寸平均值的測(cè)量是非常重要的，且存在許多已被廣泛使用的標(biāo)準(zhǔn)，如ASTME1124]、ASTME93015]ASTME1181[16]、ASTME1382[17]andEN623-3[影響晶粒尺寸評(píng)估的因素包括晶粒的尺寸和形狀以及尺寸分布。特別是，決定材料中晶粒尺寸分布影響的因素非常重要。另外，與三維形狀分布相關(guān)的顆粒如何進(jìn)行二維測(cè)量的知識(shí)對(duì)于如何解決與強(qiáng)度和韌性相關(guān)的組織均勻性(或不均勻性)問題至關(guān)重要。在測(cè)量均勻性程度方面，統(tǒng)一方法的缺乏明顯阻礙了其最佳化利用程度。目前，通常是根據(jù)對(duì)組織圖像的肉眼估計(jì)來進(jìn)行主觀評(píng)價(jià)。一些改進(jìn)性的測(cè)試方法將會(huì)加強(qiáng)晶粒尺寸和晶粒尺寸分布與力學(xué)性能之間關(guān)系的根本理解?，F(xiàn)有兩種常用的評(píng)估晶粒尺寸的方法。一種方法是基于一個(gè)等效圓直徑法測(cè)量的Deirc(見3.3.2),另外一種方法是截線法(LIs)的使用。對(duì)不同方法相似性的理解將有助于通過一套統(tǒng)一結(jié)果的呈現(xiàn)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化和新產(chǎn)品開發(fā)。截線法是基于通過沿材料表面所畫直線的截距上貫穿每個(gè)晶體晶粒的長(zhǎng)度的數(shù)值平均。等效圓直徑法是基于所有晶粒/晶體的面積的數(shù)值平均。平均面積可轉(zhuǎn)化為作為尺寸測(cè)量值的等效圓直徑。DeHoff和Rhines在《定量顯微術(shù)》[19]中提出了在鋁和鐵合金中發(fā)現(xiàn)的一個(gè)經(jīng)驗(yàn)關(guān)系：式中：A——平均晶粒面積。一種合理的可能性是，一定比例的小晶粒可能無法在名義平面上觀察到，這可能是由于分析過程失誤或者由于分辨率不高造成的。對(duì)這些小晶粒的定量是非常困難的，但其對(duì)這兩種測(cè)試方法的影響需要被量化。相關(guān)的微觀組織標(biāo)準(zhǔn)有：——ASTME112晶粒尺寸；——Heyn截線法；——Jeffries平面法；——ASTME1181雙相晶粒尺寸；——ASTME1382使用圖像分析的晶粒尺寸；E930最大晶粒尺寸；————EN陶瓷材料晶粒尺寸。ASTME1181介紹了一些與晶粒尺寸分布相關(guān)的問題。它討論了如下幾種典型情況：——在細(xì)晶基體上的獨(dú)立粗晶粒；——雙峰分布。GB/T38532—2020/ISO13067:2011——使用分級(jí)的面積百分比對(duì)比圖的比較方法；——測(cè)量不規(guī)則圖形區(qū)域的平面方法；然而，它指出對(duì)不同尺寸晶粒的面積百分比的評(píng)估是主觀的且容易犯錯(cuò)。它提出最有效的測(cè)量截距分布的方法是使用帶有數(shù)值化面板和電子筆/光標(biāo)、以及帶有五條平均間隔水平線的測(cè)試網(wǎng)格的半自截線法經(jīng)常用來測(cè)量晶粒尺寸。由于它還能提供尺寸分布信息，因此這個(gè)技術(shù)被廣泛使用。人們面積的測(cè)量方法，是由VanderVoort和Friel所提出的[21],但這取決于用于圖像分析的合適圖像的獲得。EBSD提供了一種與傳統(tǒng)光學(xué)技術(shù)互補(bǔ)的方法，它可提供更高的空間分辨率和強(qiáng)化的晶體學(xué)信息。GB/T38532—2020/ISO13067:2011[1]Randle,V,MicrotextureDeterminationandItsApplications,ManeyPublishing,2003,IS-[2]Humphreys,F.J.,Review:GrainandSubgrainCharacterisationbyElectronBackscatterDiffraction,J.Mater.Sci.,36,2001,pp.3833-3854[3]Miles,R.E.,OntheeliminationofedgeGeometry,editorsE.F.KendalandD.G.Kendall,Wiley,NewYork,1974[4]Lantuéjoul,C.,Ontheestimationofmeanvaluesinindividualanalysisofparticles,Micro-scopicaActa5,1980,pp.266-273[5]Wright,S.I.,AParametricStudyofElectronBackscatterDiffractionbasedGrainSizeMeasurements,PractischeMetallographie,47,2010,pp.16-33[6]Humphreys,F.J.,Bate,P.S.,andHurley,P.J.,Orientationaveragingofelectronback-scattereddiffractiondata,J.Microscopy,201,2001,pp.50-58[7]Engler,O.,andRandle,V.,IntroductiontoTextureAnalysis,secondedition,CRCpress,2009,ISBN1420063650[8]Wright,S.I.,andAdams,B.L.,Automatic-analysisofelectronbackscatterdiffractionpat-terns,Metall.Trans.A,1992,23,pp.756-767[9]Wright,S.I.,andLarsen,R.J.,Extractingtwinsfromorientationimagingmicroscopyscandata,J.Microscopy,205,2002,pp.245-252[10]Day,A.P.,andQuested,T.E.,Comparisonofgrainimagingandmeasurementusingori-entationandcolourorientationcontrastimaging,electronbackscatterpatternandopticalmethods,J.Microscopy,195,1999,pp.186-196[11]Trimby,P.W.,Prior,D.J.,andWheeler,J.,Grainboundaryhierarchydevelopmentinaquartzmylonite,J.StructuralGeol.,20,1998,pp.917-935[12]Valcke,S.L.A.,Pennock,G.M.,Drury,M.R.,andDeBesser,J.H.P.,Electronback-scattereddiffractionasatooltoquantifysubgrainsindeformedcalcite,J.Microscopy,224,2006,pp.[13]Nolze,G.,ImagedistortionsinSEM