GB∕ T 18882.1-2023離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法 第1部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定（正式版）

化學(xué)分析方法第1部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T18882.1—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T18882《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T18882已經(jīng)發(fā)布了以下部分： 第3部分：二氧化硅含量的測(cè)定。本文件代替GB/T18882.1—2008《離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定》,與GB/T18882.1—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了方法適用范圍，由“離子型稀土礦混合稀土氧化物”修改為“離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液”(見(jiàn)第1章，2008年版的第1章);b)更改了方法1測(cè)定范圍，測(cè)定范圍由“0.20%～99.00%”修改為表1規(guī)定的范圍(見(jiàn)表1,2008年版的第1章);c)更改了方法2測(cè)定范圍，測(cè)定范圍由“0.20%～80.00%”修改為表2規(guī)定的范圍(見(jiàn)表2,2008年版的第10章);e)更改了方法1系列標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備方法(見(jiàn)4.5.4,2008年版的6.4);f)增加了內(nèi)標(biāo)元素鈧(見(jiàn)表8);g)更改了方法1和方法2的結(jié)果表達(dá)形式(見(jiàn)4.6、5.6,2008年版的第7章、第16章);h)更改了方法1和方法2的精密度(見(jiàn)4.7、5.7,2008年版的第8章、第17章);i)更改了方法2稱(chēng)取或移取試樣的量(見(jiàn)5.5.1,2008年版的15.1);j)增加了方法2中碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液試料樣片制備(見(jiàn)5.5.3.2～5.5.3.4);k)更改了方法2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法(見(jiàn)5.5.4,2008年版的15.4);1)刪除了質(zhì)量保證和控制條款(見(jiàn)2008年版的第18章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：贛州有色冶金研究所有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、包頭稀土研究院、廈門(mén)稀土材料研究所、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、江西理工大學(xué)、包頭天和磁材科技股份有限公司、江陰加華新材料資源有限公司、贛州湛海新材料科技有限公司、包頭華美稀土高科有限公司、中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司。本文件于2002年首次發(fā)布為GB/T18882.2—2002和GB/T18882.3—2002,2008年第一次修訂ⅡGB/T18882.1—2023離子型稀土礦是我國(guó)特有的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)，離子型稀土資源富含中、重稀土元素，是技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展中不縮材料的重要成分。我國(guó)開(kāi)發(fā)離子型稀土資源已有五十余年的歷史，離子型稀土的生產(chǎn)和應(yīng)用發(fā)展迅速，從礦山提取、冶煉到應(yīng)用形成了較完整的工業(yè)生產(chǎn)體系。GB/T18882旨在通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究建立一套完整、切實(shí)可行且適應(yīng)于離子型稀土礦混合稀土氧化物產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易需求的化學(xué)成分分析的方法標(biāo)準(zhǔn)。限于文件篇幅、使用需求、適用范圍以及各分析方法之間的技術(shù)獨(dú)立性等方面原因，GB/T18882由3個(gè)部分組成?！?部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定。目的在于建立X射線(xiàn)熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定離子型稀土礦中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的方法?！?部分：三氧化二鋁量的測(cè)定。目的在于建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和滴定法測(cè)定離子型稀土礦中三氧化二鋁量的方法。——第3部分：二氧化硅含量的測(cè)定。目的在于建立分光光度法和重量法測(cè)定離子型稀土礦中二氧化硅量的方法。本文件擴(kuò)大了方法適用范圍，并適用于離子型稀土礦碳酸稀土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T28882中測(cè)定十五個(gè)稀土元素氧化物配分量；修改方法的檢測(cè)范圍，調(diào)整方法標(biāo)準(zhǔn)系列配置方式，更符合稀土行業(yè)對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)的需求。本文件進(jìn)一步提高了標(biāo)準(zhǔn)的適用性，在提升離子型稀土礦混合稀土氧化物產(chǎn)品質(zhì)量、促進(jìn)其生產(chǎn)、貿(mào)易及擴(kuò)大應(yīng)用需求方面具有重要的意義。1GB/T18882.1—2023離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法第1部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定警告——使用本文件的人員應(yīng)具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者應(yīng)具有一定的專(zhuān)業(yè)知識(shí)和技能并充分認(rèn)識(shí)到不當(dāng)?shù)牟僮骺赡芤鸬臍怏w泄漏、電流泄漏、火災(zāi)或其他嚴(yán)重后果。本文件描述了離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定方法。本文件適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物、碳酸鹽、草酸鹽、氯化稀土料液中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定。共包含兩個(gè)方法，方法1:X射線(xiàn)熒光光譜法，測(cè)定范圍見(jiàn)表1。方法2:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，測(cè)定范圍見(jiàn)表2。當(dāng)兩個(gè)方法的測(cè)定范圍出現(xiàn)重疊時(shí)，推薦方法1為仲裁方法。表1方法1各稀土元素氧化物配分量測(cè)定范圍各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量c(RE,O,/REO)配分量%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量c(RE,O,/REO)配分量%c(La?O?/REO)c(Dy?O?/REO)c(CeO,/REO)c(Ho?O?/REO)c(Pr?O??/REO)c(Er?O?/REO)c(Nd?O?/REO)c(Tm?O?/REO)c(Sm?O?/REO)c(Yb?O?/REO)c(Eu,O?/REO)c(Lu,O?/REO)c(Gd?O?/REO)c(Y?O?/REO)c(Tb?O?/REO)表2方法2各稀土元素氧化物配分量測(cè)定范圍各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%2GB/T18882.1—20232規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15676稀土術(shù)語(yǔ)析條件測(cè)量待測(cè)元素分析特征線(xiàn)和內(nèi)標(biāo)元素特征線(xiàn)的X射線(xiàn)熒光強(qiáng)度比值。根據(jù)該比值與待測(cè)元素4.2.2氧化釔w(REO)≥99.50%,w(Y?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.3氧化鑭w(REO)≥99.50%,w(La?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.4氧化鈰w(REO)≥99.50%,w(CeO?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.5氧化鐠w(REO)≥99.50%,w(Pr?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.6氧化釹w(REO)≥99.50%,w(Nd?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.7氧化釤w(REO)≥99.50%,w(Sm?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.8氧化銪w(REO)≥99.50%,w(Eu?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.9氧化釓w(REO)≥99.50%,w(Gd?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.10氧化鋱w(REO)≥99.50%,w(Tb?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.11氧化鏑w(REO)≥99.50%,w(Dy?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.12氧化鈥w(REO)≥99.50%,w(Ho?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.13氧化鉺w(REO)≥99.50%,w(Er?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.14氧化銩w(REO)≥99.50%,w(Tm?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.15氧化鐿w(REO)≥99.50%,w(Yb?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.16氧化镥w(REO)≥99.50%,w(Lu?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。4.2.17鹽酸(p=1.19g/mL)。4.2.18硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.19過(guò)氧化氫[w(H?O?)≥30%]。4.2.20鹽酸溶液(1+1)。3GB/T18882.1—20234.2.21鹽酸溶液(1+19)。5mL硝酸(4.2.18),滴加5滴～10滴過(guò)氧化氫(4.2.19),加熱溶解清亮(不清亮可重復(fù)操作),加入5mL4.2.23標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液B:稱(chēng)取0.1000g氧化鐠(4.2.5)于100mL燒杯中，用少量水(4.2.1)濕潤(rùn)，加入4.2.24標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液C～O:按表3稱(chēng)取各單一稀土氧化物于200mL10mL硝酸(4.2.18)和5滴～10滴過(guò)氧化氫(4.2.19),加熱分解清亮(不清亮可重復(fù)操作),再加入5mL單位為克標(biāo)液編號(hào)氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱C00000000.0500D0.0625000.14250000E0.122500.250-00.06250000F0.250000.15000.22000000G0.347500.10000.34750000H0.65000.08000.20000.10000000I0.44000.16000.17500.450-000000.55000.25000.22500.39500000K0.61500.30000.12500.57500000L0.50250.37500.07500.85750000M0.800000.050-00000N0.500000.25000.25000.05000.25000O00000.25000.05000.25000標(biāo)液編號(hào)氧化鏑氧化釔氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥C0.30000.07500.12500.05000.12500.050.0單位為毫克每毫升標(biāo)液編號(hào)氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱C00000000.20D0.25000.5700004GB/T18882.1—2023表4標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液各單一稀土氧化物濃度(續(xù))單位為毫克每毫升標(biāo)液編號(hào)氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱E00000F00000G00000H0000I00000000k0000L0000M00000N00000O00000標(biāo)液編號(hào)氧化鏑氧化釔氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥CD0000000E0000000E0000000G0000000H0000000I00000000000000K0000000L0000000M0000000N0000000O0000000—4.2.25鈧內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取12.0000g已于105℃烘1h的三氧化二鈧[w(REO)<0.01%],于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(4.2.20),加入1mL過(guò)氧化氫(4.2.19)于低溫分解清亮，冷卻后移入4.2.26釩內(nèi)標(biāo)溶液：稱(chēng)取15.4356g已于105℃烘1h的偏釩酸銨[w(REO)<0.01%],于400mL燒杯中，加入200mL水(4.2.1),加熱溶解完全，冷卻后移入2000mL容量瓶中，加入1500mL水4.2.28P10氬-甲烷氣體：10%甲烷十90%氬氣。5GB/T18882.1—2023波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀。4.4.1離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品應(yīng)在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫4.4.3離子型稀土礦混合稀土碳酸鹽直接稱(chēng)取。4.5試驗(yàn)步驟按照表5稱(chēng)取或移取樣品(4.4),精確至0.001g或0.1mL。表5試樣稱(chēng)取量/移取量樣品稱(chēng)取量g移取量離子型稀土礦混合稀土氧化物離子型稀土礦混合稀土草酸鹽—離子型稀土礦混合稀土碳酸鹽—離子型稀土礦混合氯化稀土料液—54.5.3.1離子型稀土礦混合稀土氧化物：將試料(4.5.1)置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸(4.2.20)4.5.3.2離子型稀土礦混合稀土草酸鹽：將試料(4.5.1)經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室溫。4.5.3.3離子型稀土礦混合稀土碳酸鹽：將試料(4.5.1)置于100mL燒杯中，加入20mL水(4.2.1),20mL鹽酸(4.2.20)及1mL過(guò)氧化氫(4.2.19)加熱分解清亮，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水(4.2.1)稀釋至刻度，混勻。移取相當(dāng)于氧化稀土質(zhì)量0.10g的試液于100mL燒杯中，后續(xù)步驟按4.5.3.5移取0.30mL溶液(見(jiàn)4.5.3.1～4.5.3.4),均勻滴在平鋪于玻璃板上的濾紙(4.2.27)上，放置6GB/T18882.1—2023按表6分別移取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于12個(gè)100mL燒杯中，蒸至近干，冷卻至室溫后加入5.0mL鈧內(nèi)標(biāo)溶液(4.2.25)或釩內(nèi)標(biāo)溶液(4.2.26),溶解清亮，混勻。按照4.5.3.5步驟制備標(biāo)準(zhǔn)樣片，系列標(biāo)準(zhǔn)片配分值見(jiàn)表7。表6移取各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液體積單位為毫升系列標(biāo)準(zhǔn)片序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液編號(hào)移取體積系列標(biāo)準(zhǔn)片序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液編號(hào)移取體積系列標(biāo)準(zhǔn)片序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液編號(hào)移取體積系列標(biāo)準(zhǔn)片序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液編號(hào)移取體積1C2C9.00O0.50DAB3C8.00OEA2.004CO2.00FA4.005C6.00OGA8.006CO4.00H7C4.00OI8CO6.00J9C2.00OKCO8.00LC0.50O9.00MA0.50ONB2.00表7系列標(biāo)準(zhǔn)片各稀土氧化物配分量%序號(hào)氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鋱10.000.000.000.000.000.000.002.0022.500.200.500.500.100.5034.900.402.500.2040.806.008.802.000.402.0054.000.60626.008.004.004.000.804.0076.400.80822.009.006.006.000.60924.6023.000.4020.1034.308.008.000.2032.000.102.0041.109.009.000.1047.0020.002.000.007GB/T18882.1—2023表7系列標(biāo)準(zhǔn)片各稀土氧化物配分量(續(xù))%序號(hào)氧化鏑氧化釔氧化銩氧化鐿12—345—67894.5.5.1X光管功率≥3kW,分光晶體LiF200,儀器測(cè)定參數(shù)見(jiàn)表8。表8儀器測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)被測(cè)元素鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱分析線(xiàn)La1La?LpiLa?LgiLa1La?20/()82.9179.0568.2572.1659.5363.5861.1358.85測(cè)定參數(shù)被測(cè)元素鏑鈥鉺銩鐿镥釔鈧/釩分析線(xiàn)La1LpiLpiLaILalLpiKa?/Kg20/()56.5248.3246.4450.8049.0641.4023.7697.73/69.154.5.5.2將標(biāo)準(zhǔn)系列各稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)輸入計(jì)算機(jī)，按照儀器測(cè)定參數(shù)(見(jiàn)4.5.5.1)測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)樣片(見(jiàn)4.5.4),由計(jì)算機(jī)計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系數(shù)、譜線(xiàn)干擾和基體效應(yīng)系數(shù)。再測(cè)定試料樣片(見(jiàn)4.5.3),由計(jì)算機(jī)計(jì)算校正輸出各稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理十五個(gè)稀土元素氧化物配分量以百分?jǐn)?shù)c?(RE,O、/REO)計(jì)，按公式(1)計(jì)算： (1)8GB/T18882.1—2023WRE?O,——各待測(cè)稀土元素的氧化物(Y?O?、La?O?、…、Lu?O?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；ZWRE?Oy——稀土元素的氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和。當(dāng)結(jié)果小于1.00%時(shí)保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于等于1.00%時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表9給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表9數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表9重復(fù)性限(r)(方法1)各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%c(Y?O?/REO)42.970.51c(Pr?O?/REO)0.1033.110.364.640.1037.740.440.1763.300.500.500.050.288.450.186.260.158.670.1756.260.430.0823.360.344.800.13c(La?O?/REO)9.790.24c(Nd?O?/REO)0.350.250.280.290.220.090.1324.250.3341.160.6238.120.3525.410.204.900.1220.670.386.400.20c(CeO?/REO)2.990.1120.430.200.13c(Sm?O?/REO)4.610.212.840.110.150.370.054.730.260.060.110.232.180.100.050.960.080.162.329GB/T18882.1—2023表9重復(fù)性限(r)(方法1)(續(xù))各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%c(Sm?O?/REO)6.050.11c(Ho?O?/REO)0.12c(Eu?O?/REO)0.150.030.110.210.040.110.070.170.150.020.430.050.570.050.200.022.120.090.860.060.770.04c(Er?O?/REO)0.13c(Gd?O?/REO)0.192.920.130.140.170.180.120.900.030.102.510.160.530.094.370.092.950.080.076.380.09c(Tm?O?/REO)0.060.07c(Tb?O?/REO)0.040.390.040.060.480.050.980.060.070.060.140.020.420.040.190.030.080.050.400.020.690.04c(Yb?O。/REO)0.11c(Dy?O?/REO)6.470.222.340.130.160.116.140.189.080.149.890.280.950.052.400.110.400.040.094.340.149.150.150.064.110.07c(Lu?O?/REO)0.550.09GB/T18882.1—2023表9重復(fù)性限(r)(方法1)(續(xù))各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%c(Lu?O?/REO)0.340.05—0.440.070.090.140.04——0.09 —0.330.05在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表10給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表10的數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表10再現(xiàn)性限(R)(方法1)各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%c(Y?O?/REO)42.970.72c(CeO?/REO)2.990.1933.110.370.2137.740.682.840.2263.300.560.370.080.350.106.260.310.3356.260.460.0623.360.560.31c(La?O?/REO)9.790.30c(Pr?O/REO)0.130.424.640.160.360.200.170.500.0724.250.388.450.2238.120.548.670.234.900.190.1020.670.494.800.18GB/T18882.1—2023表10再現(xiàn)性限(R)(方法1)(續(xù))各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%c(Nd,O?/REO)41.160.80c(TbO?/REO)0.0625.410.400.116.400.190.980.0920.430.370.100.400.420.070.410.190.050.310.100.160.690.05c(Sm?O?/REO)4.610.29c(Dy?O?/REO)6.470.300.220.314.730.276.140.190.179.890.572.180.142.400.210.960.100.142.320.159.150.206.050.204.110.18c(Eu?O?/REO)0.150.04c(Ho?O?/REO)0.140.210.050.150.130.140.150.040.170.570.080.430.060.200.042.120.200.770.040.860.08c(Gd,O?/REO)0.24c(Er?O?/REO)0.230.192.920.180.240.200.900.080.302.510.250.150.120.530.072.950.134.370.126.380.140.17GB/T18882.1—2023表10再現(xiàn)性限(R)(方法1)(續(xù))各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%再現(xiàn)性限(R)%c(Tm?O?/REO)0.140.04c(Lu?O?/REO)0.550.120.340.100.120.440.090.400.030.120.060.080.140.060.390.060.480.070.130.180.330.06c(Yb?O?/REO)0.242.340.16—0.199.080.250.950.090.400.06—4.340.18—0.315方法2:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法5.2試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.2.2氧化釔w(REO)≥99.50%,w(Y?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.3氧化鑭w(REO)≥99.50%,w(La?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.4氧化鈰w(REO)≥99.50%,w(CeO?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.5氧化鐠w(REO)≥99.50%,w(Pr?O??/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.6氧化釹w(REO)≥99.50%,w(Nd?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.7氧化釤w(REO)≥99.50%,w(Sm?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.8氧化銪w(REO)≥99.50%,w(Eu?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.9氧化釓w(REO)≥99.50%,w(Gd?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.10氧化鋱w(REO)≥99.50%,w(Tb?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。GB/T18882.1—20235.2.11氧化鏑w(REO)≥99.50%,w(Dy?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.12氧化鈥w(REO)≥99.50%,w(Ho?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.13氧化鉺w(REO)≥99.50%,w(Er?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.14氧化銩w(REO)≥99.50%,w(Tm?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.15氧化鐿w(REO)≥99.50%,w(Yb?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.16氧化镥w(REO)≥99.50%,w(Lu?O?/REO)>99.99%,經(jīng)950℃灼燒1h,冷卻至室溫。5.2.17鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2.18硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.19過(guò)氧化氫[w(H?O?)≥30%]。5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL硝酸(5.2.18)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),于低溫分解清亮(不清亮可重復(fù)操作),冷卻后移入5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水GB/T18882.1—20235mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水5mL鹽酸(5.2.17)和1mL過(guò)氧化氫(5.2.19),加熱分解清亮，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水表13。表11標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液I~Ⅲ各單一稀土氧化物稱(chēng)樣量單位為克標(biāo)液編號(hào)氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓I0.6900Ⅱ0.55200.04900.1000Ⅲ0.41400.13900.13900.27600.17600.06400.07000.18000.05000.0500V0.13800.24600.12000.05000.23000.07000.0700V0.32000.41100.090-00.0900V0.470-00.20000.10000.10000.1000VI0.73100.16000.0490標(biāo)液編號(hào)氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥I0.1200Ⅱ0.0960Ⅲ0.0720VVVIVGB/T18882.1—2023表12標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液I~Ⅲ各單一稀土氧化物貯存溶液移取量單位為毫升標(biāo)液編號(hào)氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓I——ⅡⅢ—VV—標(biāo)液編號(hào)氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥IⅡⅢV—V表13標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液I~Ⅲ各單一稀土氧化物濃度單位為毫克每毫升標(biāo)液編號(hào)氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓I0000000Ⅱ2.760.2450.0200.500.1250.0500.0100.050Ⅲ2.070.6950.0800.200.6950.150.0300.150.880.320.350.900.250.0500.25V0.690.600.250.350.0700.35V0.17250.00500.102.0550.450.0900.45VI0.0602.350.0500.500.500.00250.50V3.6550.1250.800.0250.2450.0250.100.025GB/T18882.1—2023表13標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液I~Ⅲ各單一稀土氧化物濃度(續(xù))單位為毫克每毫升標(biāo)液編號(hào)氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥I0.100.600.150.250.100.250.10Ⅱ0.0800.480.120.200.0800.200.080 Ⅲ0.0600.360.0900.150.0600.150.0600.0400.240.0600.100.0400.100.040V0.0200.120.0300.0500.0200.0500.020V0.00500.0300.00750.01250.00500.01250.0050—VⅡ0.00250.0150.00500.00500.00250.00500.0025V00000005.2.36氬氣(體積分?jǐn)?shù)大于99.99%)?！直媛?lt;0.006nm(200nm處);—精密度：1.0μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量11次，其信號(hào)強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)2.5%。5.4.1離子型稀土礦混合稀土氧化物樣品應(yīng)在105℃~110℃烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫5.4.4離子型稀土礦混合氯化稀土料液直接移取。5.5試驗(yàn)步驟按照表14稱(chēng)取或移取樣品(5.4),精確至0.001g或0.1mL。表14試樣稱(chēng)量/移取樣品試樣g試液mL離子型稀土礦混合稀土氧化物離子型稀土礦混合稀土草酸鹽—離子型稀土礦混合稀土碳酸鹽離子型稀土礦混合氯化稀土料液5GB/T18882.1—20235.5.3.1離子型稀土礦混合稀土氧化物：將試料(5.5.1)置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸(5.2.17)[含鈰高的樣品加入5mL硝酸(5.2.18)],加入0.5mL過(guò)氧化氫(5.2.19)于加熱溶解清亮。冷卻至室溫測(cè)定。5.5.3.2離子型稀土礦混合稀土草酸鹽：將試料(5.5.1)置于100mL燒杯中，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室溫。后續(xù)步驟按5.5.3.1進(jìn)行。5.5.3.3離子型稀土礦混合稀土碳酸鹽：將試料(5.5.1)置于100mL燒杯中，加入20mL水(5.2.1),分別移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液I~Ⅲ(見(jiàn)5.2.35)于8個(gè)100mL容量瓶中，加入2.00mL鹽酸(5.2.17),冷卻至室溫后用水(5.2.1)稀釋至刻度，混勻。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各稀土氧化物濃度見(jiàn)表15列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各稀土氧化物配分量見(jiàn)表16。單位為微克每毫升標(biāo)液標(biāo)號(hào)氧化釔氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓100000002345678標(biāo)液標(biāo)號(hào)氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥123456780000000GB/T18882.1—2023表16系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各稀土氧化物配分量%標(biāo)液標(biāo)號(hào)氧化釔氧化鑭12345678標(biāo)液標(biāo)號(hào)氧化鏑氧化銩氧化鐿1 2—3456780000000表17推薦分析線(xiàn)單位為納米元素分析線(xiàn)元素分析線(xiàn)釔244.219、320.332、371.029鋱332.440鑭408.672、379.477鏑353.170鈰413.765、413.380鈥341.646鐠405.654、424.293鉺326.478釹401.225銩313.126釤443.432、428.078鐿289.138銪412.970镥261.542釓310.050GB/T18882.1—20235.5.5.2將分析試液(見(jiàn)5.5.3)和系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.5.4)同時(shí)進(jìn)行氬等離子體發(fā)射光譜測(cè)定。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理十五個(gè)稀土元素氧化物配分量以百分?jǐn)?shù)c?(RE,O,/REO)計(jì)，按公式(2)計(jì)算：…………(2)式中：PRE?Oy——各待測(cè)稀土元素的氧化物(Y?O?、La?O?、…、Lu?O?)濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);ΣpRE?Oy——稀土元素的氧化物濃度之和，單位為微克每毫升(μg/mL)。當(dāng)結(jié)果小于1.00%時(shí)保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于等于1.00%時(shí)保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表18給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表18數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表18重復(fù)性限(r)(方法2)各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%Y?O?/REO42.860.38CeO?/REO0.0832.960.270.1737.880.292.870.1163.280.390.380.030.310.066.190.140.2756.080.230.0523.370.280.13La?O?/REO0.25Pr?O?/REO0.150.194.710.120.180.150.050.520.0324.310.348.600.1438.080.408.940.194.910.140.1020.850.224.900.22GB/T18882.1—2023表18重復(fù)性限(r)(方法2)(續(xù))各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%各稀土元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/稀土總量配分量%重復(fù)性限(r)%Nd?O?/REO0.23Tb?O?/REO0.070.290.040.250.050.060.0541.120.420.410.0225.070.290.1