(高清版)GB∕T 2294-2019 焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)測(cè)定方法

ICS71.080GB/T2294—2019代替GB/T2294—1997焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)測(cè)定方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T2294—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T2294—1997《焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)測(cè)定方法》,本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2294—1997相———修改了熔樣工具(見(jiàn)3.3.1.4,1997年版的3.3.1.3);-——增加了熔樣操作控制表(見(jiàn)3.3.3);——增加了低溫恒溫槽(見(jiàn)4.2.1.8);——增加了全自動(dòng)環(huán)球法軟化點(diǎn)測(cè)定儀主要技術(shù)參數(shù)(見(jiàn)4.2.1.9);——增加了試樣制備銅環(huán)的要求(見(jiàn)4.3.1.4);——增加環(huán)球法中試樣軟化下垂距離測(cè)量的要求(見(jiàn)4.3.1.5);——增加環(huán)球法中鋼球稱重的要求(見(jiàn)4.3.1.6);—-——將“兩環(huán)試樣軟化點(diǎn)超過(guò)1℃時(shí)，應(yīng)重做試驗(yàn)”中的1℃改為0.8℃(見(jiàn)4.3.1.9,1997年版的6.6);-——增加了環(huán)球法手動(dòng)分析檢測(cè)的計(jì)算公式(見(jiàn)4.3.1.10);——增加了環(huán)球法自動(dòng)儀器法(見(jiàn)4.3.2);———修改了不同軟化點(diǎn)試樣檢測(cè)操作表(見(jiàn)4.3.3,1997年版的6.7);——環(huán)球法重現(xiàn)性由1.5℃調(diào)整為1.2℃(見(jiàn)4.4.1,1997年版的7.1);——苯甲酸純度改為基準(zhǔn)試劑(見(jiàn)5.2.2.1,1997年版的9.2.1);-——增加了杯球儀定期計(jì)量校準(zhǔn)的要求(見(jiàn)5.4.10);——修改了試驗(yàn)結(jié)果的內(nèi)容(見(jiàn)第6章，1997年版的第12章)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC469)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、江蘇沙鋼集團(tuán)有限公司、中國(guó)平煤神馬集團(tuán)開(kāi)封炭素有限公司、山東晨陽(yáng)新型碳材料股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—-—-GB/T2294—1980、GB/T2294—1997; 1GB/T2294—2019焦化固體類產(chǎn)品軟化點(diǎn)測(cè)定方法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。本標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證國(guó)家有關(guān)法規(guī)所要求的條件。試驗(yàn)操作2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T2000焦化固體類產(chǎn)品取樣方法GB/T2291煤瀝青實(shí)驗(yàn)室試樣的制備方法3試樣的采取和制備按GB/T2000的規(guī)定進(jìn)行。按GB/T2291的規(guī)定進(jìn)行。的孔1個(gè)～3個(gè)和直徑24mm的孔2個(gè)，見(jiàn)圖1所示。溫度控制儀：室溫～300℃,其探頭插入空氣浴中的深度應(yīng)與熔樣3.3.1.5玻璃溫度計(jì)：0℃~250℃,分度值1℃。2GB/T2294—2019取干燥試樣約10g置于熔樣勺或坩堝中，在空氣浴、油浴或水浴中使試樣熔化，并不時(shí)攪拌，趕走試樣中的空氣泡。熔樣溫度及時(shí)間控制按照表1中規(guī)定進(jìn)行。單位為毫米==p22523440°53——測(cè)溫孔；4——接觸式溫度計(jì)孔；5——熔樣勺孔。表1熔樣操作控制表軟化點(diǎn)溫度范圍75℃~95℃規(guī)定溶液丙三醇十水溶液，密度為1.12g/cm3~1.14g/cm3丙三醇，密度為1.261g/cm3(20℃)熔樣溫度在70℃~80℃水浴上加熱在150℃~170℃空氣浴或油浴上加熱在180℃~210℃空氣浴或油浴上加熱至試樣恰好熔化且不明顯冒煙，控制保持時(shí)間在10min之內(nèi)為宜3GB/T2294—20194環(huán)球法4.2.1.1軟化點(diǎn)測(cè)定儀：如圖2所示由下列附件組合而成：——銅環(huán)：如圖3所示。單位為毫米單位為毫米p19.05p17.46p15,882——上承板；3——框軸；p23p23二íA—A4GB/T2294—2019單位為毫米p20.64p15.8866.5圖5金屬架4.2.1.3環(huán)型夾：由薄鋼條制成，其形狀尺寸如圖6所示。單位為毫米圖6環(huán)型夾4.2.1.4坡璃燒杯：容積800mL,直徑105mm,高135mm。4.2.1.5溫度計(jì)：溫度范圍0℃~100℃,50℃~150℃,分度值0.2℃。4.2.1.6金屬板：表面光滑潔凈。4.2.1.8低溫恒溫槽。4.2.1.9全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀。主要技術(shù)參數(shù)：測(cè)溫范圍-5℃~180℃;測(cè)溫精度0.2℃;升溫精度：3min后升溫速度控制在(5±0.2)℃/min;下降垂直距離為25.4mm。丙三醇p=1.261g/cm3(20℃)5GB/T2294—2019刀面與環(huán)面齊平。低溫煤瀝青需要把裝有試樣的銅環(huán)連同金屬板一并置于5℃水浴中，冷卻5min,取出刮平后，再放入5℃水浴中冷卻20min。銅環(huán)內(nèi)試樣上、下面不能出現(xiàn)凹口或氣孔，要保證試樣上、4.3.1.5測(cè)量調(diào)整軟化點(diǎn)測(cè)定儀金屬架底層的上面距中層銅環(huán)的底面距離準(zhǔn)確至25.4mm。4.3.1.7將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球，將金屬架置于盛有規(guī)銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。4.3.1.8將燒杯置于可控溫封閉電爐或電熱板上，依照表2中規(guī)定的起始溫度和升溫速度開(kāi)始均勻升術(shù)平均值，作為試樣的軟化點(diǎn)檢測(cè)觀察溫度，試樣軟化點(diǎn)溫度依照式(1)計(jì)算。若兩環(huán)試樣軟化點(diǎn)超過(guò)t——試樣軟化點(diǎn)，單位為攝氏度(℃);4.3.2.1依照3.3規(guī)定的方法熔好待測(cè)試祥。4.3.2.2檢測(cè)試樣時(shí)，依據(jù)全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀的儀器說(shuō)明書(shū)(不同儀器制造商操作步驟略有差異)操4.3.2.4實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置全自動(dòng)軟化點(diǎn)測(cè)定儀首次使用時(shí)，應(yīng)做自動(dòng)儀器法和手動(dòng)儀器法兩種檢測(cè)方法的不同軟化點(diǎn)的試樣操作按照表2規(guī)定進(jìn)行。6GB/T2294—2019軟化點(diǎn)溫度范圍75℃~95℃規(guī)定溶液丙三醇十水溶液，密度為1.12g/cm3~丙三醇，密度為1.261g/cm3升溫速度開(kāi)始升溫時(shí)，保持(5±0.2)℃/min當(dāng)溶液溫度達(dá)45℃時(shí)，保持(5±0.2)℃/min保持4.4.1重現(xiàn)性r:不大于1.2℃。4.4.2再現(xiàn)性R:不大于2.5℃。5.2.1.1滴點(diǎn)、軟化點(diǎn)測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱杯球儀：測(cè)量溫度最小顯示值0.1℃,爐溫精度±0.5℃)主要——脂杯：測(cè)軟化點(diǎn)用，內(nèi)孔9.9mm,落孔6.35mm,杯底半徑為(4.6±0.1)mm;標(biāo)定用，內(nèi)孔9.9mm,落孔2.8mm,杯底半徑為(4.6±0.1)mm。如圖7所示。——裝樣棒。-—夾頭，如圖8所示?！M縫套，如圖9所示。5.2.2.3丙三醇p=1.261g/cm3(20℃)。7GB/T2294—2019p9.0p11,0p2,8單位為毫米單位為毫米槽48GB/T2294—20195.3.1將脂杯(底孔為2.8mm)放在一塊清潔平坦的板上，用苯甲酸裝填，重復(fù)裝填和壓入的操作過(guò)5.3.2將杯球儀的電熱爐預(yù)熱到121℃并保持其溫度。把苯甲酸脂杯套上夾頭及狹縫套，組成試樣筒，插入電熱爐中，使狹縫套底部卡槽正好落入定位搭子上，使其不能旋轉(zhuǎn)為止。插入試樣筒30s以5.3.3到達(dá)滴點(diǎn)后，立即取出試樣筒，核實(shí)樣品已經(jīng)遮斷過(guò)光束，而沒(méi)有發(fā)生預(yù)先觸發(fā)。如果懷疑失新啟封的苯甲酸重新測(cè)定其滴點(diǎn)。如果偏差仍超出0.5℃,則該儀器需要重新校正或修理。5.4.1依照3.3規(guī)定的方法熔好待測(cè)試祥。至稍高出脂杯的上邊緣為止。5.4.4依照儀器使用操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定的操作步驟，正確設(shè)定操作步驟并遵照操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定要求正確使用