HG∕T 3785-2014 工業(yè)碳酸鋯 標準

號：48501—2015代替HG/T3785—20052014-12-31發(fā)布2015-06-01實施本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替HG/T3785—2005《工業(yè)碳酸鋯》,與HG/T3785—2005相比，除編輯性修改外主———指標參數(shù)相應調整：合格品氧化鈉含量由不大于0.1%調整為不大于0.05%;一等品氯化物含量由不大于0.1%調整為不大于0.05%.合格品氯化物含量由不大于0.2%調整為不大于0.1%;一等品硫酸鹽含量由不大于(0.1%調整為不大于0.05%,合格品硫酸鹽含量由不大于0.2%調整為不大于0.1%(見4.2,2005年版的3.2)?！獎h除了苦杏仁酸重量法測定鋯鉿合量的方法(見2005年版的4.3.1)?！{整了容量法測定鋯鉿合量中標定方法的部分內容(見5.3,2005年版的4.3.2)。本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本標準起草單位：浙江鋯谷科技有限公司、中海油天津化工研究設計院本標準適用于工業(yè)碳酸鋯。該產品主要用作生產制備各種鋯化合物的原紡織、造紙、化妝品等行業(yè)，還廣泛應用于纖維、制紙的表面處理、建材防水劑、醫(yī)藥防霉、除臭下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3049-2006工業(yè)用化工產品鐵含量測定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.2無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及YS/T568.3-2008氧化鋯、氧化鉿化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法YS/T568.6—2008氧化鋯、氧化鉿化學分析方法鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法4.2工業(yè)碳酸鋯按本標準規(guī)定的試驗方法檢測，應符合表1的技術要求。2項日一等品合格品鋯鉿合量(以ZrO?計).w/%氧化鐵(Fe?();),w/%≤二氧化硅(SiO?),w/%≤氧化鈉(Na?(),w/%二氧化鈦(TiO?),w/%≤本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。試驗中所需雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.2、在鹽酸介質中，Zr()2+與指示劑二甲酚橙生成紅色絡合物。用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準a)配制——稱取約9.5g乙二胺四乙酸二鈉，精確至0.01水，在電爐上加熱溶解。冷卻至室溫后，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，全部轉移至250mL燒杯中，蓋上表面皿，加熱溶解。冷卻至室溫，全部轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取50.00mL上述溶液，置于250mL燒杯中，加入4滴酚酞指示液，加入氨水直至溶液沉淀完全(溶液變?yōu)榧t色)并過量數(shù)滴，蓋上表面皿，3HG/T3785—2014加熱至沸。趁熱用中速定性濾紙過濾，用熱水洗至濾液加入酚酞指示液無紅色為止。將沉淀物連同濾紙放回原燒杯中，加入150mL,水、15mL鹽酸，蓋上表面皿，置于電爐上加熱煮沸至沉淀溶解。再加入約0.5g鹽酸羥胺，蓋上表面皿，繼續(xù)煮沸2min～3min。取下，加入適量二甲酚橙指示劑，立即用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至溶液變黃，并且煮沸后溶液不再變紅，即為滴定終點。同時進行空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗溶液相同。c)計算-—乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度以每升相當于二氧化鋯的質量p計，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(1)計算：m——光譜純二氧化鋯的質量的數(shù)值，單位為克(g);w——光譜純二氧化鋯中二氧化鋯的質量分數(shù)；V——滴定試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。Vo——滴定空白試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。每人三平行測定數(shù)據(jù)的極差與平均值之比不應大于0.2%,兩人測定結果之差與兩人測定結果平均值之比不應大于0.2%。二甲酚橙指示劑：稱取1g二甲酚橙與99g硝酸鉀，在研缽中混勻，研細。5.3.3儀器、設備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。高溫爐：溫度能控制在800℃±25℃。5.3.4分析步驟稱取約2g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水潤濕，加入10mL鹽酸溶液，加熱至溶液清亮。冷卻后全部轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL試驗溶液，置于250mL錐形瓶中，加水約65mL,加入鹽酸10mL,加入約0.5g鹽酸羥胺.在電爐上加熱煮沸。加入適量二甲酚橙指示劑.立即用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液滴定至溶液變黃，并且煮沸后溶液不再變紅，即為滴定終點。同時進行空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗溶液相同。5.3.5結果計算鋯鉿合量以二氧化鋯(Zr(?)的質量分數(shù)wi計，按公式(2)計算：p——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L);V——滴定試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升Vo——滴定空白試驗溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。45.4氧化鐵含量的測定5.4.1方法提要鹽酸溶液：1+1。鐵標準溶液：1mL溶液含鐵(Fe)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鐵標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。雙掩蔽劑：0.25mol/L,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液與0.5mol/L檸檬酸三銨溶液等體積混合。其他試劑同GB/T3049—2006第4章。5.4.3儀器、設備同GB/T3049—2006第5章。5.4.4分析步驟工作曲線的繪制取6個100mL,容量瓶，分別移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL鐵標準溶液，加入適量水，加入40mL雙掩蔽劑，用氨水或鹽酸調pH≈2(用精密pH試紙檢驗)。加入2.5mL抗壞血酸溶液、20mL,乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及5mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min后，使用4cm或5cm比色皿，用水調零，在分光光度計上于波長510nm處測其吸光度。從每個標準比色液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以鐵的質量為橫坐標、所對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測定稱取約1g試樣，精確至0.001g。置于50mL.燒杯中，加水潤濕，加入4mL.鹽酸溶液，加熱至溶液清亮。冷卻后全部轉移至100mL容量瓶中，以下按從“加入40mL雙掩蔽劑……”開始進行操作。同時同樣處理空白試驗溶液。從工作曲線上查出相應的鐵的質量。5.4.5結果計算氧化鐵含量以三氧化二鐵(Fe?(O?)的質量分數(shù)w2計，按公式(3)計算：式中：M1從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mn-—-從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);1.430鐵換算為三氧化二鐵的系數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.0005%。5.5二氧化硅含量的測定5.5.1方法提要5.5.2試劑鹽酸溶液：1+1。其他試劑同YS/T568.3—2008第3章。5.5.3儀器、設備5HG/T3785—20145.5.4分析步驟稱取約0.25g試樣6份，精確至0.001g。分別置于鉑坩堝內，以下按YS/T568.3—2008中5.5從“加入8mL氫氟酸……”開始進行操作。測定稱取約2.5g試樣，精確至0.001g。置于150mI.燒杯中，用水潤濕，加入10mL鹽酸溶液，加熱至溶液清亮。冷卻后全部轉移至100mL,容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL,上述溶液，置于150mL塑料燒杯中，加入20滴氫氟酸，于沸水浴上加熱5min,加水至60mL。以下按YS/T568.3—2008中5.4從“加入2.5g硼酸……”開始進行操作。同時同樣處理空白試驗溶液。5.5.5結果計算二氧化硅含量以二氧化硅(SiO?)的質量分數(shù)w?計，按公式(4)計算：m1——從工作曲線上查得的試驗溶液中硅的質量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo-從工作曲線上查得的空白試驗溶液中硅的質量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);2.139硅換算為二氧化硅的系數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。5.6氧化鈉含量的測定5.6.1原子吸收光譜法(仲裁法)方法提要在原子吸收分光光度計上，采用工作曲線法，在589.0nm波長下測定氧化鈉含量。試劑.2氯化鉀溶液：2g/L,移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鈉標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。.4二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。.1試驗溶液A的制備稱取約0.5g試樣，精確至0.001g。置于100mL燒杯中，加水潤濕，加入5mL鹽酸溶液，加熱至溶液清亮。冷卻后，全部轉移至100mL,容量瓶中，用二級水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL上述溶液.置于100mL容量瓶中，加入1mL,氯化鉀溶液，用二級水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于氧化鈉含量的測定。同時同樣處理空白試驗溶液.2工作曲線的繪制在6個100mL容量瓶中分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.6使用原子吸收分光光度計，在589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，以二級水調零，測量其吸光度。從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以鈉的濃度為橫坐標、所對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。使用原子吸收分光光度計，在589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，以二級水調零，測量試驗溶液A的吸光度。從工作曲線上查出相應的鈉的濃度。結果計算氧化鈉含量以氧化鈉(Na?())的質量分數(shù)w+計，按公式(5)計算：m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g);1.348——鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%,5.6.2火焰光度法方法提要用鹽酸溶解試樣，在火焰光度計上，采用工作曲線法，在589.0nm波長下測定鈉經火焰燃燒所激發(fā)的光譜強度，計算氧化鈉含量。.1鹽酸溶液：1+1。.3鈉標準溶液：1mL溶液含鈉(Na)0移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鈉標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器、設備火焰光度計：帶鈉濾光片。分析步驟.1工作曲線的繪制在6個100mL容量瓶中分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00m標準溶液，分別加入1mL氯化鉀溶液，用二級水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰光度計，在589.0nm處，以二級水調零，測量其光譜強度。從每個標準溶液的光譜強度中減去試劑空白溶液的光譜強度，以鈉的濃度為橫坐標、所對應的光譜強度為縱坐標，繪制工作曲線。將試驗溶液A及空白試驗溶液(見.1),使用火焰光度計，在589.0nm處，以二級水調零，測量試驗溶液的光譜強度。從工作曲線上查出相應的鈉的濃度。結果計算氧化鈉含量以氧化鈉(Na?())的質量分數(shù)w+計，按公式(6)計算：7HG/T3785—2014式中：p1——從工作曲線上查得的試驗溶液中鈉的濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);po——從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鈉的濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g):1.348——鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。5.7二氧化鈦含量的測定5.7.1方法提要鹽酸溶液：1+1。鈦標準溶液：1mL溶液含鈦(Ti)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的鈦標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。其他試劑同YS/T568.6—2008第3章。5.7.3儀器、設備5.7.4分析步驟工作曲線的繪制取7個50mL容量瓶，分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL12.00mL鈦標準溶液，各加入4mL鹽酸溶液、7mL草酸溶液，1mL抗壞血酸溶液，搖勻。稍等片刻，加入4mL,鹽酸、15mL,二安替吡啉甲烷溶液，用水稀釋至刻度，