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2012-07-01實施I1GB/T23947.2-2009無機化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分:砷斑法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制2固體水處理用電鍍用其他工業(yè)用水處理用電鍍用其他工業(yè)用氯化亞鐵(FeCl?)w/%≥考慮一些堿性廢水的處理本身需要酸來中和,特殊要求的可以為5.2一般規(guī)定水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/稱取約2g固體試樣或4g液體試樣,精確至0.0002g。置于50mL小燒杯中,加入4mL鹽酸溶32滴~3滴二苯胺磺酸鈉指示液,以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍紫色。5.4.4結(jié)果計算氯化亞鐵含量以氯化亞鐵(FeCl?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi表示,數(shù)值以%表示,按公式(1)計算:V——滴定中消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——氯化亞鐵(FeCl?)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=126.8];取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。5.5酸不溶物含量的測定5.5.1試劑和材料鹽酸溶液:1+49。電熱恒溫干燥箱:溫度可控制為105℃±2℃。玻璃砂坩堝:濾板孔徑為5μm~15μm。5.5.3分析步驟稱取約10g固體試樣或20g液體試樣,精確到0.01g,置于250mL燒杯中,加鹽酸溶液至約100mL,充分?jǐn)嚢?。用已?05℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾,用鹽酸溶液洗滌8次~10次(每次約5mL),再用水洗滌8次~10次(每次約5mL),將坩堝和殘渣放入電熱恒溫干燥箱內(nèi),在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。5.5.4結(jié)果計算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示,按公式(2)計算:m2——玻璃砂坩堝連同殘渣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果;兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,電鍍用不大于0.02%。5.6游離酸含量的測定5.6.1方法提要氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/5.6.3分析步驟于干燥潔凈的稱量瓶中稱取約1g試樣,精確至0.01g,用50mL水將樣品溶解并轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中。加入2滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色即為終點(為使終點判斷更加可靠,可以用自動滴定儀滴定,以滴定曲線的突躍點為終點)。45混勻67將按HG/T3696.2配制的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液用水8HG/T4200—20115.13.1方法提要5.13.3分析步驟銅空心陰極燈9m?—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出銅質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg);6.3按GB/T6678或GB/T6680中規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)。固40kg;液體產(chǎn)品采用專用槽車包裝(規(guī)格為:5t~50t)或聚乙烯塑料桶包裝(規(guī)格為:
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