(高清版)GB∕T 37667-2019 煤灰中鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳、磷、鋁、鈦、鋇和鍶的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS73.040D21GB/T37667—2019Determinationofiron,calcium,magnesium,potassium,sodium,manganese,2019-06-04發(fā)布2020-01-01實施國家市場監(jiān)督管理總局 I1范圍 3方法提要 4試劑和材料 3 3 4 10試驗報告 附錄A(規(guī)范性附錄)單元素換算為氧化物的因子 本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由煤炭工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會(SAC/TC42)歸口?！?2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定液中各元素的譜線強度。通過標準溶液作校準曲線得出樣品溶液中各元素的濃度，計算出煤灰中各元4試劑和材料4.4鹽酸溶液(1+1):量取1體積的鹽酸加到1體積的水中，搖勻。4.5鹽酸溶液(1+19):量取1體積的鹽酸加到19體積的水中，搖勻。4.6硫酸溶液(50mL/L):量取硫酸(密度為1.84g/mL)5mL,緩緩加入4.7鐵標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在110℃干燥1h的高純三氧化二鐵(99.99%)1.4286g4.8鈣標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在110℃干燥1h的高純碳酸鈣(99.99%)2.5000g于2GB/T37667—20194.9鎂標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取高純金屬鎂(99.99%)1.0000g于400mL燒杯中，加入鹽4.10鉀標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鉀(99.99%)1.9103g4.11鈉標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在500℃灼燒30min的高純氯化鈉(99.99%)2.5435g4.12磷標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在110℃干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀4.3920g,溶于4.13鋁標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取高純金屬鋁(99.99%)1.0000g于400mL燒杯中，加入4.14鈦標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取已在1000℃灼燒30min的優(yōu)級純二氧化鈦1.6667g,置于30mL瓷坩堝中，加入焦硫酸鉀8g,置于馬弗爐中，逐漸升溫至800℃,并在此溫度下保溫4.15鋇標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取高純碳酸鋇(99.99%)1.4370g溶于少量鹽酸溶液(1+1)4.16鍶標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取光譜純硝酸鍶2.4153g于200mL燒杯中，加水100mL4.17錳標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取高純二氧化錳(99.99%)1.5825g于400mL燒杯中，加備溶液、鍶標準儲備溶液和錳標準儲備溶液5mL、5mL和50mL到250mL容量瓶中，用鹽酸溶液注：標準儲備溶液也可使用市售的有證標準物質。爐子后壁上部具有直徑25mm～30mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的熱接點在爐膛內能保持距爐底20mm～30mm的位置。5.4電熱板：0℃~300℃,溫度可控。36灰樣制備稱取一定量的一般分析試樣于灰皿中(使其每平方厘米不超過0.15g),將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，在自然通風和爐門留有15mm左右縫隙的條件下，用30min緩慢升至500℃,在然后置于灰皿內，于(815±10)℃灼燒30min,直到其質量變化不超過灰樣質量的千分之一為止，即為樣前于(815±10)℃下再灼燒30min。稱取灰樣0.10g(稱準至0.0002g)于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，分別加2mL高氯酸、10mL氫氟酸，置于電熱板上緩緩加熱(溫度不超過250℃),蒸至白煙基本冒盡但不干涸焦黑，取下坩準確吸取原液10mL于100mL容每分解一批樣品應同時制備一個空白溶液，空白溶液的制備除不加待測樣品外其余操作同7.1。液中各元素的最大質量濃度見表1。4表1系列標準溶液中各元素的最大質量濃度元素MgAlKNaP最大質量濃度/(μg/mL)7.4.1儀器工作條件設置參考儀器說明書，設置合適的儀器工作條件。其中各元素波長推薦值見表2。表2各元素波長推薦值元素波長/nmKP7.4.2校準曲線繪制分別測定系列標準溶液的譜線強度值，以系列標準溶液中元素的質量濃度值[微克每毫升(μg/mL)]為橫坐標，譜線強度值為縱坐標，繪制校準曲線。7.4.3樣品測定分別測定空白溶液和樣品溶液的譜線強度值。根據校準曲線得出各元素的質量濃度。若元素質量濃度超出校準曲線范圍，則可用(1+19)鹽酸溶液進行適當稀釋，重新測定。8結果計算及表述8.1結果計算煤灰中各組分(以氧化物計)的含量(%)按式(1)計算：5X——煤灰中各組分(以氧化物計)的含量(質量分數),%;f?——從原液到測定溶液的稀釋倍數；f?由單元素換算為氧化物的因子(見附錄A);鍶、二氧化錳的計算結果修約至小數點后三位，取重復測定結果的算術平均值修約至小數點后三位9方法精密度煤灰中各組分(以氧化物計)測定結果的精密度見表3。氧化物含量范圍/%重復性限/%再現(xiàn)性限/%Al?O1.04～29.540.17+0.06x0.86+0.07xFe?O?0.39～47.940.13x0.23xMgO0.40～7.290.02+0.08x0.11+0.11xCaO1.04～44.030.11x0.25xTiO0.06～1.470.02+0.07x0.05+0.12xK?O0.09～2.530.06+0.11x0.14+0.30xP?O?0.10～1.340.01+0.18x0.11+0.31xNa?O0.17～7.440.06+0.09x0.10+0.17xMnO?0.020～0.0830.16x0.42xBaO0.027～0.0950.07x0.19x0.130～3.0000.17x0.30x0.028～1.0460.0033+