高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 第14講 化學(xué)實驗綜合應(yīng)用練習(xí)

第14講化學(xué)實驗綜合應(yīng)用一、小題對點練1．(·全國新課標Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是______；第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是__________________________________。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是____________________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。(7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_________(填“高”或“低”)，其原因是___________________________。解析(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和未反應(yīng)的醋酸，第二次水洗除去的是NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層的上方。分液時應(yīng)先將水層從分液漏斗下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量乙酸的目的是提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分，起干燥作用。(6)蒸餾操作中，需要測定的是餾分的溫度，所以溫度計水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應(yīng)裝置，主要用于冷凝回流反應(yīng)物，使反應(yīng)更徹底，故只有b項正確。(7)據(jù)OHO＋OHeq\o(,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))OO＋H2O可知，4.4g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，則生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5g，故該反應(yīng)的產(chǎn)率為eq\f(3.9g,6.5g)×100%＝60%。(8)異戊醇的沸點為131℃，蒸餾時，若從130℃開始收集餾分，將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出，使產(chǎn)率偏高。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應(yīng)的異戊醇2．(·溫州聯(lián)考)某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組擬對一種焰火原料(由兩種短周期的常見金屬單質(zhì)組成的合金粉末)進行探究。請完成下列探究報告。[探究目的]探究該焰火原料的組成[資料檢索]①Mg2＋的檢驗方法：取2滴待檢液，加入2滴2mol·L－1的NaOH溶液，再加入1滴鎂試劑(Ⅰ)染料(對硝基苯偶氮間苯二酚)，若出現(xiàn)沉淀并吸附鎂試劑(Ⅰ)染料呈天藍色，表示待檢液中含有Mg2＋，Ag＋、Cu2＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)會妨礙Mg2＋的檢驗。②Mg(OH)2可溶于濃的氯化銨溶液，其他的常見不溶堿難溶于氯化銨。[探究思路]確定焰火原料所含金屬的種類[實驗探究](1)甲同學(xué)進行了初步實驗，實驗步驟和實驗現(xiàn)象如下。請?zhí)顚懴卤恚簩嶒炐蛱枌嶒灢襟E實驗現(xiàn)象結(jié)論①取少量該焰火原料加入冷水中無明顯現(xiàn)象②取少量該焰火原料加入稀鹽酸中完全溶解，有大量氣體產(chǎn)生，溶液呈無色(2)乙同學(xué)取第②組實驗的溶液，加入鎂試劑(Ⅰ)染料，得出合金中不含鎂。乙的結(jié)論________(填“正確”或“錯誤”)，你的理由是________________。(3)丙同學(xué)設(shè)計實驗方案，確定焰火原料中的金屬種類，實驗記錄如下所示：由丙的實驗記錄可知，該焰火原料是由________和________兩種金屬組成的合金；向濾液中加入足量氫氧化鈉溶液后需煮沸，煮沸的理由是__________。解析由題意知①中把焰火原料加入冷水中無明顯現(xiàn)象，說明該合金中不含與冷水反應(yīng)的金屬，則鋰、鈉等活潑金屬不存在，由②可知金屬能與鹽酸反應(yīng)放出氣體，則其可能由短周期金屬元素鈹、鎂、鋁三種金屬中的任意兩種組成。答案(1)①不含鋰(Li)、鈉(Na)等活潑金屬②可能含鈹(Be)、鎂(Mg)、鋁(Al)三種金屬中的任意兩種(2)錯誤由資料知，檢驗Mg2＋的反應(yīng)必須在堿性條件下進行(3)鋁(或Al)鎂(或Mg)(順序可互換)將NHeq\o\al(＋,4)轉(zhuǎn)化為NH3，煮沸促進其逸出，防止NHeq\o\al(＋,4)干擾Mg2＋的檢驗3．(·湖州模擬)某課外活動小組設(shè)計了以下實驗方案驗證Ag與濃HNO3反應(yīng)的過程中可能產(chǎn)生NO。其實驗流程圖如下：(1)測定硝酸的物質(zhì)的量反應(yīng)結(jié)束后，從如圖B裝置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1mol·L－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示劑，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上圖所示。在B容器中生成硝酸的物質(zhì)的量為________，則Ag與濃硝酸反應(yīng)過程中生成的NO2的物質(zhì)的量為________。(2)測定NO的體積①從上圖所示的裝置中，你認為應(yīng)選用________裝置進行Ag與濃硝酸反應(yīng)實驗，選用的理由是____________。②選用上圖所示儀器組合一套可用來測定生成NO體積的裝置，其合理的連接順序是____________(填各導(dǎo)管口編號)。③在讀取量筒內(nèi)液體體積之前，應(yīng)進行的操作___________________________________________________________________________________________。(3)氣體成分分析若實驗測得NO的體積為112.0mL(已折算到標準狀況)，則Ag與濃硝酸反應(yīng)的過程中________(填“有”或“沒有”)NO產(chǎn)生，作此判斷的依據(jù)是_______________________________________________________________________。解析本題根據(jù)Ag和濃HNO3反應(yīng)原理，考查了酸堿中和滴定及氣體成分的分析方法。(1)根據(jù)圖示消耗NaOH溶液的體積為20.00mL，n(HNO3)＝20.00×10－3L×0.1mol·L－1×4＝0.008mol。n(NO2)＝eq\f(0.008mol,2)×3＝0.012mol。(2)裝置A可以利用N2排盡裝置內(nèi)的氣體，防止NO被氧化，所以選用裝置A。其裝置順序為A→B→C→E，為了減少誤差，在讀取NO體積時，一是要冷卻到室溫；二是量筒內(nèi)液面應(yīng)和集氣瓶內(nèi)液面相平。(3)根據(jù)3NO2＋H2O=2HNO3＋NO0．012mol0.004molV(NO)＝0.004mol×22.4L·mol－1＝0.0896L<0.112L，所以有NO產(chǎn)生。答案(1)0.008mol0.012mol(2)①A因為A裝置可以通入N2將裝置中的空氣排盡，防止NO被空氣中O2氧化②123547③等液體冷卻到室溫，并使集氣瓶和量筒內(nèi)液面相平(3)有因為NO2與水反應(yīng)生成的NO的體積小于收集到的NO的體積(89.6<112.0)4．(·廣東理綜，33)H2O2是一種綠色氧化還原試劑，在化學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。(1)某小組擬在同濃度Fe3＋的催化下，探究H2O2濃度對H2O2分解反應(yīng)速率的影響。限選試劑與儀器：30%H2O2、0.1mol·L－1Fe2(SO4)3、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導(dǎo)管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。①寫出本實驗H2O2分解反應(yīng)方程式并標明電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：___________________________________________________________________________________________________________________________________。②設(shè)計實驗方案：在不同H2O2濃度下，測定________(要求所測得的數(shù)據(jù)能直接體現(xiàn)反應(yīng)速率大小)。③設(shè)計實驗裝置，完成如圖所示的裝置示意圖。④參照下表格式，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母表示)。物理量實驗序號V[0.1mol·L－1Fe2(SO4)3]/mL……1a……2a……(2)利用圖(a)和圖(b)中的信息，按下圖(c)裝置(連通的A、B瓶中已充有NO2氣體)進行實驗?？捎^察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的________(填“深”或“淺”)，其原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析(1)①過氧化氫在Fe3＋催化下分解成水和O2，根據(jù)O元素的化合價變化，可得：；②在不同H2O2濃度下，需測定相同時間內(nèi)，產(chǎn)生氧氣的體積的多少，或生成相同體積氧氣所需時間的多少。③可用如圖所示裝置測定。④根據(jù)“控制變量法”的要求，兩個對比實驗應(yīng)使反應(yīng)混合物中Fe2(SO4)3的濃度相同，H2O2的濃度不同。(2)由圖(a)知，過氧化氫的分解反應(yīng)為放熱反應(yīng)，由圖(b)知NO2轉(zhuǎn)化為N2O4的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故圖(c)中，右側(cè)燒杯溫度高于左側(cè)燒杯溫度，即B瓶中的溫度高于A瓶。溫度升高，平衡2NO2(g)N2O4(g)，向逆反應(yīng)方向進行，B瓶中的二氧化氮濃度增大，顏色比A瓶顏色深。答案(1)①②生成相同體積的氧氣所需的時間(或相同時間內(nèi)，生成氧氣的體積)③④V(H2O2)/mLV(H2O)/mLV(O2)mLt/s1b2bed22bbef或V(H2O2)/mLV(H2O)/mLt/sV(O2)mL1b2bed22bbef(2)深因為過氧化氫分解是放熱反應(yīng)，2NO2(g)N2O4(g)也是放熱反應(yīng)，所以B瓶溫度高于A瓶，溫度升高，平衡逆向移動，二氧化氮濃度增大，顏色加深5．某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。(1)MgCO3的分解產(chǎn)物為___________________________________________。(2)裝置C的作用是___________________，處理尾氣的方法為____________。(3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進行以下實驗。步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液藍色沉淀藍色沉淀3取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變紅無現(xiàn)象4向步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變紅，后褪色①乙組得到的黑色粉末是____________。②甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________________________________________________。③乙組步驟4中，溶液變紅的原因為_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為__________________________________________________________________________________________________。④從實驗安全考慮，上圖裝置還可采取的改進措施是_____________________________________________________________________________________。解析(1)MgCO3eq\o(=,\s\up7(△))MgO＋CO2↑；(2)CO2＋Zneq\o(=,\s\up7(△))ZnO＋CO裝置C的作用是吸收剩余的CO2氣體，以防止對觀察澄清石灰水是否變渾濁造成影響；由于最后出來的氣體中含有CO，所以用點燃法除去CO。(3)由于該黑色粉末是純凈物，乙組中，步驟1溶解有氣泡，說明得到的是鐵粉；甲組中根據(jù)“藍色沉淀”，證明溶解后含F(xiàn)e2＋；根據(jù)“變紅”，證明溶解后還含有Fe3＋，所以得到的是Fe3O4。甲組中根據(jù)加入氯水紅色褪去，說明氯水能氧化SCN－，而乙組中，由于Fe2＋的還原性大于SCN－，所以Fe2＋首先被氧化成Fe3＋，溶液變紅，當(dāng)氯水過量時，又把SCN－氧化，紅色褪去。因為Fe3＋并沒有發(fā)生變化，可用再加入KSCN溶液的方法觀察是否恢復(fù)紅色來驗證。(4)由于CO2氣體易和NaOH發(fā)生反應(yīng)，所以為了防止倒吸，應(yīng)在B、C之間添加防倒吸裝置E。答案(1)MgO、CO2(2)除去CO2點燃(3)①Fe②Fe3O4＋8H＋=2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O③Fe2＋被氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋遇SCN－顯紅色可能是因SCN－被Cl2氧化而使溶液褪色假設(shè)SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可)④在裝置B、C之間添加裝置E以防倒吸(其他合理答案均可)6．(·全國卷Ⅱ，28)某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進行如下實驗。①氨的測定：精確稱取wgX，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L－1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2mol·L－1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2mLNaOH溶液。②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。回答下列問題：(1)裝置中安全管的作用原理是____________。(2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。(3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為________。(4)測定氨前應(yīng)該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好，測定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。(5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是________________；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)＝2.0×10－5mol·L－1，c(CrOeq\o\al(2－,4))為________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12](6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價為________。制備X的化學(xué)方程式為__________________；X的制備過程中溫度不能過高的原因是__________________。解析(3)實驗①中，從樣品液中蒸出的n(NH3)＝V1×10－3L×c1mol·L－1－V2×10－3L×c2mol·L－1＝(c1V1－c2V2)×10－3mol，樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)為eq\f(（c1V1－c2V2）×10－3mol×17g·mol－1,wg)×100%＝eq\f(（c1V1－c2V2）×10－3×17,w)×100%。(4)若裝置氣密性不好，有部分NH3逸出，而不能被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計算式可知測得m(NH3)變小，NH3的含量偏低。(5)滴定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3見光分解，根據(jù)Ag2CrO4(s)2Ag＋(aq)＋CrOeq\o\al(2－,4)(aq)及Ksp的表達式得：c(CrOeq\o\al(2－,4))＝eq\f(Ksp,c2（Ag＋）)＝eq\f(1.12×10－12,（2.0×10－5）2)mol·L－1＝2.8×10－3mol·L－1。(6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)＝1∶6∶3，則知X為[Co(NH3)6]Cl3，故Co的化合價為＋3價，制備X的過程中溫度不能過高的原因是防止H2O2分解，NH3逸出。答案(1)當(dāng)壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定(2)堿酚酞(或甲基橙)(3)eq\f(（c1V1－c2V2）×10－3×17,w)×100%(4)偏低(5)防止AgNO3見光分解2.8×10－3mol·L－1(6)＋32CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O溫度過高，H2O2分解，氨氣逸出7．(·寧波聯(lián)考)乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實驗小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯(夾持裝置已略去)，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq\o(,\s\up10(濃硫酸),\s\do10(△))CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)見下表：相對分子質(zhì)量沸點/℃eq\f(密度,（g·cm－3）)水中溶解性正丁醇74117.20.80微溶乙酸60118.11.05易溶乙酸正丁酯116126.50.90微溶實驗步驟如下：①在圖1的圓底燒瓶中，裝入7.0g正丁醇和7.0g冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸。②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，待反應(yīng)基本完成后，停止加熱③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分