材料現(xiàn)代分析方法知識(shí)點(diǎn)

材料現(xiàn)代分析方法知識(shí)點(diǎn)1.什么是特征X射線(xiàn)？當(dāng)管壓增至與陽(yáng)極靶材對(duì)應(yīng)的特定值Uk時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定波長(zhǎng)位置上出現(xiàn)一系列陡峭的尖峰。該尖峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)λ與靶材的原子序數(shù)Z存在著嚴(yán)格的對(duì)應(yīng)關(guān)系，尖峰可作為靶材的標(biāo)志或特征，故稱(chēng)尖峰為特征峰或特征譜。2.什么是電子探針的點(diǎn)分析、線(xiàn)分析、面分析？①點(diǎn)分析：將電子束作用于樣品上的某一點(diǎn)，波譜儀分析時(shí)改變分光晶體和探測(cè)器的位置，收集分析點(diǎn)的特征X射線(xiàn)，由特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)判定分析點(diǎn)所含的元素；采用能譜儀工作時(shí)，幾分鐘內(nèi)可獲得分析點(diǎn)的全部元素所對(duì)應(yīng)的特征X射線(xiàn)的譜線(xiàn)，從而確定該點(diǎn)所含有的元素及其相對(duì)含量。②線(xiàn)分析：將探針中的譜儀固定于某一位置，該位置對(duì)應(yīng)于某一元素特征X射線(xiàn)的波長(zhǎng)或能量，然后移動(dòng)電子束，在樣品表面沿著設(shè)定的直線(xiàn)掃描，便可獲得該種元素在設(shè)定直線(xiàn)上的濃度分布曲線(xiàn)。改變譜儀位置則可獲得另一種元素的濃度分布曲線(xiàn)。③面分析：將譜儀固定于某一元素特征X射線(xiàn)信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）位置上，通過(guò)掃描線(xiàn)圈使電子束在樣品表面進(jìn)行光柵掃描（面掃描），用檢測(cè)到的特征X射線(xiàn)信號(hào)調(diào)制成熒光屏上的亮度，就可獲得該元素在掃描面內(nèi)的濃度分布圖像。3.XRD對(duì)樣品有何要求？粉末樣品應(yīng)干燥，粒度一般要求約10~80μm，應(yīng)過(guò)200目篩子（約0.08mm），且避免顆粒不均勻。塊狀樣品應(yīng)將其處理成與窗孔大小一致，可掃描寬度宜大于5mm，小于30mm，至少保證一面平整。4.電子探針?lè)治鲈?？電子探針是一中利用電子束作用樣品后產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)進(jìn)行微區(qū)成分分析的儀器。其結(jié)構(gòu)與掃描電競(jìng)基本相同，所不同的只是電子探針檢測(cè)的是特征X射線(xiàn)，而不是二次電子或背散射電子。5.結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算？P68簡(jiǎn)單點(diǎn)陣：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣的晶胞僅有一個(gè)原子，坐標(biāo)為（0，0，0），即X=Y=Z=0，設(shè)原子的散射因子為f，則(公式3-69)底心點(diǎn)陣：底心點(diǎn)陣的晶胞有兩個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子為f，則（公式3-70）體心點(diǎn)陣：體心點(diǎn)陣的晶胞有兩個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-71）面心點(diǎn)陣：面心點(diǎn)陣的晶胞有4個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-72）6.X射線(xiàn)衍射與電子衍射的關(guān)系（比較）？P150（1）電子波的波長(zhǎng)短，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于X射線(xiàn)，同等衍射條件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方額，而x射線(xiàn)的衍射半角可接近90度。（2）電子衍射反射球半徑大（3）電子衍射散射強(qiáng)度高，物質(zhì)對(duì)電子的散射比對(duì)x射線(xiàn)散射強(qiáng)約1000000倍(4)電子衍射不僅可以進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，還可以進(jìn)行形貌觀察，而x射線(xiàn)衍射卻無(wú)法進(jìn)行形貌分析（5）薄晶樣品的倒易點(diǎn)陣為沿厚度方向的倒易桿，大大增加了反射球與倒易桿相截的機(jī)會(huì)，即使偏離布拉格方程的電子束也能發(fā)生衍射。（6）由于電子衍射角小，測(cè)量衍射斑點(diǎn)的位置精度遠(yuǎn)比x射線(xiàn)低，因此，不宜用于精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)。7.掃描電鏡的基本原理及結(jié)構(gòu)原理：掃描電子顯微鏡利用電子槍產(chǎn)生的穩(wěn)定電子束，以光柵狀掃描方式照射到被分析試樣表面，利用入射電子和試樣表面物質(zhì)互相作用所產(chǎn)生的二次電子和背散射電子成像，獲得試樣表面微觀組織結(jié)構(gòu)和形貌信息。結(jié)構(gòu)：掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電鏡的主要組成部分。8.什么是成像操作與衍射操作？是如何實(shí)現(xiàn)的？p176成像操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時(shí)，投影屏上將出現(xiàn)微觀組織的形貌像，這樣的操作成為成像操作。衍射操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時(shí)，投影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣，這樣的操作稱(chēng)為衍射操作。兩者是通過(guò)改變中間鏡的勵(lì)磁電流的大小來(lái)實(shí)現(xiàn)的。調(diào)整勵(lì)磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對(duì)位置。9.什么是光電效應(yīng)？p47與特征X射線(xiàn)的產(chǎn)生過(guò)程相似，當(dāng)X射線(xiàn)的能量足夠高時(shí)同樣可以將物質(zhì)原子的內(nèi)層電子擊出成為自由電子，并在內(nèi)層產(chǎn)生空位，使原子處于激發(fā)狀態(tài)，外層電子自發(fā)回遷填補(bǔ)空位，降低原子的能量，產(chǎn)生輻射。這種由入射X射線(xiàn)激發(fā)原子產(chǎn)生輻射的過(guò)程稱(chēng)為光電效應(yīng)。10.XRD衍射峰位的確定方法？p99（1）峰頂法當(dāng)衍射峰非常尖銳時(shí)，直接以峰頂所在的位置定位為峰位（2）切線(xiàn)法當(dāng)衍射峰兩側(cè)的直線(xiàn)部分較長(zhǎng)時(shí)，一兩側(cè)直線(xiàn)部分的延長(zhǎng)線(xiàn)的交點(diǎn)定為峰位（3）半高寬法圖4-14（P100頁(yè)）為半高寬法定位示意圖，當(dāng)Kɑ1和Kɑ2不分離時(shí)，如圖4-14（a）所示，作衍射峰背底的連線(xiàn)pq，過(guò)峰頂m作橫軸的垂直線(xiàn)mn，交pq于n，mn即為峰高。過(guò)mn的中點(diǎn)K作pq的平行線(xiàn)PQ交衍射峰于P和Q，PQ為半高峰寬，再由PQ得中點(diǎn)R作橫軸的垂線(xiàn)所得的垂足即為該衍射峰的峰位。當(dāng)Kɑ1和Kɑ2分離時(shí)，如圖4-14（b）所示，應(yīng)由Kɑ1衍射峰定位，考慮到Kɑ2的影響，取距峰頂1/8峰高處的峰寬中點(diǎn)定位峰位。半高寬法一般適用于敏銳峰，當(dāng)衍射峰較為漫散時(shí)應(yīng)采用拋物線(xiàn)擬合法定位。（4）當(dāng)峰形漫散時(shí)，采用半高寬法產(chǎn)生的誤差較大，此時(shí)可采用拋物線(xiàn)擬合法，就是將衍射峰的頂部擬合成對(duì)稱(chēng)軸平行于縱軸、張口朝下的拋物線(xiàn)，以其對(duì)稱(chēng)軸與橫軸的交點(diǎn)定位。根據(jù)擬合時(shí)取點(diǎn)數(shù)目的不同，又可分為三點(diǎn)法、五點(diǎn)法和多點(diǎn)法等，此處介紹三點(diǎn)法和多點(diǎn)法。11.TEM中的襯度的類(lèi)型及適用范圍p188①襯度源于樣品對(duì)入射電子的散射，當(dāng)電子束穿透樣品后，其振幅和相位均發(fā)生了變化，因此，電子顯微圖像的襯度可以分為振幅襯度和相位襯度，這兩種襯度對(duì)同一幅圖像的形成均有貢獻(xiàn)，只是其中一個(gè)占助導(dǎo)而已。根據(jù)產(chǎn)生振幅差異的原因，振幅襯度又可分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。②質(zhì)厚襯度主要適用于非晶體成像。衍射襯度主要適用于大于1nm的纖維組織結(jié)構(gòu)。相位襯度主要適用于晶格分辨率的測(cè)定以及高分辨率圖像。12.什么是像差？可以分為哪幾種，各自的含義？p164①電磁透鏡的像差主要是由內(nèi)外兩種因素導(dǎo)致，由電磁透鏡的幾何形狀﹙內(nèi)因﹚導(dǎo)致的像差稱(chēng)為幾何像差，幾何像差又包括球差和像散；而由電子束波長(zhǎng)的穩(wěn)定性﹙外因﹚決定的像差稱(chēng)為色差﹙光的顏色決定于波長(zhǎng)﹚。②分為球差，像差，色差。結(jié)構(gòu)消光：起源于晶體結(jié)構(gòu)中存在含平移的復(fù)合對(duì)稱(chēng)動(dòng)作對(duì)應(yīng)的對(duì)稱(chēng)元素，即螺旋軸或滑移面，如晶體結(jié)構(gòu)在b軸方向有滑移面n存在，則hol類(lèi)衍射中，h+l=奇數(shù)的衍射將系統(tǒng)消失，這一類(lèi)消光稱(chēng)為結(jié)構(gòu)消光。31、什么是倒格子？P31倒格子，亦稱(chēng)倒易格子(點(diǎn)陣)：從O出發(fā)，沿著晶面法線(xiàn)方向，到達(dá)P點(diǎn)使得OP的大小為晶面間距的倒數(shù)，由此定出的點(diǎn)子組成新的點(diǎn)陣稱(chēng)為倒易點(diǎn)陣.32.什么是二次電子？P146入射電子作用在樣品上，被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子核外電子.33.什么是短波限？P42在X-ray譜中,波長(zhǎng)最短的叫做短波限。34.電子衍射基本原理及應(yīng)用？P149 電子衍射是由指入射電子與晶體作用后，發(fā)生彈性散射的電子，由于其波動(dòng)性，發(fā)生了相互干涉作用，在某些方向上得到加強(qiáng)，而在某些方向上則被削弱的現(xiàn)象。應(yīng)用：材料的物相和結(jié)構(gòu)分析、晶體位向的確定和晶體缺陷及其晶體學(xué)特征的表征等三個(gè)方面。35.常見(jiàn)布拉菲點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律？P79點(diǎn)陣類(lèi)型簡(jiǎn)單點(diǎn)陣底心點(diǎn)陣體心點(diǎn)陣面心點(diǎn)陣消光規(guī)律Ｆ2ＨＫＬ＝０簡(jiǎn)單單斜簡(jiǎn)單斜方簡(jiǎn)單正方簡(jiǎn)單立方簡(jiǎn)單六方菱方三斜底心單斜底心斜方體心斜方體心正方體心立方面心立方面心斜方無(wú)點(diǎn)陣消光Ｈ、Ｋ奇偶混雜，Ｌ無(wú)要求Ｈ＋Ｋ＋Ｌ＝奇數(shù)Ｈ、Ｋ、Ｌ奇偶混雜36.倒易矢量的兩個(gè)基本性質(zhì)。P33（1）ghkl=ha*+kb*+lc（2）倒易矢量g的大小等于（hkl）晶面間距的倒數(shù)，即｜g｜=137.TEM對(duì)樣品的要求？P205材質(zhì)相同。從大塊材料中取樣，保證薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)與大塊材料相同。薄區(qū)要大。供電子束透過(guò)的區(qū)域要大，便于選擇合適的區(qū)域進(jìn)行分析。具有一定的強(qiáng)度與剛度。因?yàn)榉治鲞^(guò)程中，電子束的作用會(huì)使樣品發(fā)熱變形，增加分析難度。表面保護(hù)，保護(hù)樣品表面不被氧化，特別是火性較強(qiáng)的金屬及合金，如Mg及Mg合金，在制備及觀察過(guò)程中極易被氧化，因此在制備時(shí)要做好氣氛保護(hù)，制好后立即進(jìn)行觀察分析，分析后真空保存，以便重復(fù)使用。厚度適中。一般在50~200nm之間為宜，便于圖像與結(jié)構(gòu)分析。38.紅外光譜分析原理及應(yīng)用P312原理：利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線(xiàn)照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線(xiàn)被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的，分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，多原子分子可組成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡(jiǎn)諧振動(dòng)時(shí)，這種振動(dòng)方式稱(chēng)簡(jiǎn)正振動(dòng)（例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)）。分子振動(dòng)的能量與紅外射線(xiàn)的光量子能量正好對(duì)應(yīng)，因此當(dāng)分子的振動(dòng)狀態(tài)改變時(shí)，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過(guò)程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷，使振動(dòng)光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。應(yīng)用：紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。已有幾種匯集成冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用以對(duì)比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類(lèi)型，并可用于定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用，使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。（太長(zhǎng)了，精簡(jiǎn)）39.X射線(xiàn)衍射分析及應(yīng)用。P136X射線(xiàn)衍射分析主要包括單晶衍射分析和多晶衍射分析兩種，單晶X射線(xiàn)衍射分析的基本方法為勞埃法與轉(zhuǎn)晶體法，多晶X射線(xiàn)衍射方法包括照相法與衍射儀法。其應(yīng)用主要包括：物相分析、點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)量、微觀殘余應(yīng)力測(cè)量、宏觀殘余應(yīng)力測(cè)量、晶粒尺寸測(cè)量、非晶態(tài)物質(zhì)的研究、薄膜厚度的測(cè)定、單晶取向和多晶織構(gòu)測(cè)定等。40.什么是靜電透鏡和電磁透鏡？P162靜電透鏡——兩個(gè)電位不等的同軸圓筒就構(gòu)成了一個(gè)簡(jiǎn)單的靜電透鏡；電磁透鏡——通電的短線(xiàn)圈就構(gòu)成了一個(gè)簡(jiǎn)單的電磁透鏡，簡(jiǎn)稱(chēng)磁透鏡。41.X衍射方法有哪些？P61（看一下原理圖）常見(jiàn)的衍射方法主要有勞埃法，轉(zhuǎn)晶法和粉末法。勞埃法——采用連續(xù)X射線(xiàn)照射不動(dòng)的單晶體以獲得衍射花樣的方法；轉(zhuǎn)晶法——采用單一波長(zhǎng)的X射線(xiàn)照射轉(zhuǎn)動(dòng)著的單晶體以獲得衍射花樣的方法；粉末法——采用單色X射線(xiàn)照射多晶體試樣以獲得多晶體衍射花樣的方法。42.掃描電鏡的主要性能參數(shù)及含義p233分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。微區(qū)成分分析時(shí)，表現(xiàn)為能分析的最小區(qū)域；形貌分析時(shí)，表現(xiàn)為那你分辨兩點(diǎn)間的最小距離。影響分辨率的主要因素有：電子束直徑，電子束的直徑愈細(xì)，掃描電鏡的分辨率愈高；信號(hào)的種類(lèi)，不同的信號(hào)，其調(diào)制后所成像的分辨率也不同；原子序數(shù)及信噪比，機(jī)械振動(dòng)，磁場(chǎng)條件等。放大倍數(shù)M為熒光屏上陰極射線(xiàn)的掃描幅度Ac與樣品上的同步掃描幅度As之比，M=Ac/As.景深是指保證圖像清晰的條件下，物平面可以移動(dòng)的軸向距離。主要取決于分辨率和孔徑半角。43.透射電鏡中有哪些主要光欄其位置及作用p175聚光鏡光欄：在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上，其作用是限制電子束的照明孔徑半角，讓電子束平行于中心光軸進(jìn)入成像系統(tǒng)。物鏡光欄：位于物鏡的后焦面上，又稱(chēng)襯度光欄，其作用是減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；進(jìn)行明場(chǎng)和暗場(chǎng)操作。中間鏡光欄：位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，又稱(chēng)選區(qū)光欄，可完成選區(qū)衍射操作。44.什么是明場(chǎng)成像什么是暗場(chǎng)成像和中心暗場(chǎng)成像？P175衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，滿(mǎn)足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的強(qiáng)度不同，所以根據(jù)衍射的強(qiáng)度可以形成不同取向晶粒的明暗對(duì)比，可以利用由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度成像。明場(chǎng)像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)像。暗場(chǎng)像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)像。45.什么是吸收限，有何用途？P50能夠使得物質(zhì)產(chǎn)生光電子的特定值。即把原子中的內(nèi)層電子激發(fā)成為自由態(tài)電子所需的最小能量的光子波長(zhǎng)。其作用主要有兩個(gè)：選靶材和濾片。46.紅外光譜法的特點(diǎn)紅外光譜法的一般特點(diǎn)：特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.47.什么是厄爾瓦德球？（如何作圖，及各點(diǎn)各向量含義）48．電子與固體作用時(shí)，各種物理信息的作用區(qū)域p1461.二次電子：產(chǎn)生于淺表層（5~10nm），能量E<50ev，產(chǎn)額對(duì)形貌敏感，用于形貌分析，空間分辨率3~6nm，是掃描電子顯微鏡的工作信號(hào)；2.背散射電子：產(chǎn)生于表層（0.1~1μm）,能量可達(dá)數(shù)千至數(shù)萬(wàn)ev，產(chǎn)額與原子敘述敏感，一般用于形貌和成分分析?？臻g分辨率50~200nm；3.吸收電子：與二次電子和背散射電子互補(bǔ)，其空間分辨率為100~1000nm；4.透射電子：穿出樣品的電子，反映樣品中電子束作用區(qū)域的結(jié)構(gòu)，厚度和成分等信息，是透射電鏡的工作信號(hào)；5.特征X射線(xiàn)：具有特征能量，反映樣品的成分信息，是電子探針的工作信號(hào)；6俄歇電子：產(chǎn)生于表層（~1nm），能量范圍為50~1000ev，用于樣品表面成分分析，是俄歇能譜儀的工作信號(hào)；7.陰極熒光：波長(zhǎng)在可見(jiàn)光~紅外之間，對(duì)固體物質(zhì)中的雜質(zhì)和缺陷十分敏感，用于鑒定樣品中雜質(zhì)和缺陷的分布情況；8.等離子體振蕩：能量具有量子化特征，可用于分析樣品表面的成分和形貌。49.外延始點(diǎn)(差熱)p285當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，差熱曲線(xiàn)將偏離基線(xiàn)，見(jiàn)圖中的DmE，作DmE曲線(xiàn)上最大斜率處的切線(xiàn)，其延長(zhǎng)線(xiàn)與基線(xiàn)的交點(diǎn)為K，該點(diǎn)即為外延始點(diǎn)。一般取外延始點(diǎn)為熱效應(yīng)發(fā)生的開(kāi)始點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的溫度Tk為熱效應(yīng)的始點(diǎn)溫度，這是由于外延始點(diǎn)的確定過(guò)程相對(duì)容易，人為因素少，且該點(diǎn)溫度與其他方法所測(cè)的溫度較為一致。50.SEM對(duì)樣品有何要求對(duì)于金屬等導(dǎo)電試樣，在電鏡樣品室許可的情況下可以直接進(jìn)行觀察分析，也可對(duì)試樣進(jìn)行表面拋光、腐蝕處理后再進(jìn)行觀察；對(duì)于一些陶瓷、高分子等不導(dǎo)電的試樣，需在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜后再進(jìn)行觀察。51.多晶與非晶的電子衍射有何特點(diǎn)？p178單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。倒易原點(diǎn)附近的球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿(mǎn)足布拉格方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。非晶沒(méi)有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。52．XRD制樣步驟？被測(cè)材料為固體，可直接取某一部分制成片狀，將被測(cè)表面磨光，并用橡皮泥固定于空心樣品架上；被測(cè)樣品是粉末，則要用粘結(jié)劑調(diào)和后填滿(mǎn)帶有圓形凹坑的實(shí)心樣品架上，再用玻璃片壓平粉末表面。53．三類(lèi)內(nèi)應(yīng)力特點(diǎn)及對(duì)XRD衍射譜影響？p103第一類(lèi)內(nèi)應(yīng)力(稱(chēng)為宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力):在較大范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力，釋放該應(yīng)力時(shí)可使物體的體積或形狀發(fā)生變化。由于其存在范圍較大，應(yīng)變均勻分布，這樣方位相同的各晶粒中同名HKL面的晶面間距變化就相同，從而導(dǎo)致各衍射峰位向某一方向發(fā)生漂移，這也是x射線(xiàn)測(cè)量第一類(lèi)應(yīng)力的理論基礎(chǔ)第二類(lèi)內(nèi)應(yīng)力（稱(chēng)為微觀應(yīng)力）：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡著的應(yīng)力。釋放此應(yīng)力時(shí)，有時(shí)也會(huì)引起宏觀體積或形狀發(fā)生變化。由于其存在范圍僅在數(shù)個(gè)晶粒范圍，應(yīng)變分布不均勻，不同晶粒中，同名HKL面的晶面間距有的增加，有的減少，導(dǎo)致衍射線(xiàn)峰位向不同的方向位移，引起衍射峰漫散寬化。這也是X射線(xiàn)測(cè)量第二類(lèi)應(yīng)力的理論基礎(chǔ)。第三類(lèi)內(nèi)應(yīng)力（稱(chēng)為超微觀應(yīng)力）：在若干個(gè)原子范圍存在并平衡著的應(yīng)力，一般存在于位錯(cuò)、晶界和相界等缺陷附近。釋放此應(yīng)力時(shí)不會(huì)引起宏觀體積和形狀變化。由于應(yīng)力僅存在于數(shù)個(gè)原子范圍，應(yīng)變會(huì)使原子離開(kāi)平衡位置，產(chǎn)生點(diǎn)陣畸變，由衍射強(qiáng)度理論可知，其衍射強(qiáng)度下降。54.透射電鏡的基本原理，結(jié)構(gòu)？p161原理：電子顯微鏡中由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子，在陽(yáng)極加速電壓的作用下，經(jīng)過(guò)聚光鏡匯聚成電子束作用在樣品上，透過(guò)樣品后的電子束攜帶樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，經(jīng)物鏡，中間鏡和投影鏡的聚焦，放大等過(guò)程，最終在熒光屏上圖像或衍射花樣。結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)；電源控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)由照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)由電子槍?zhuān)酃忡R，聚光鏡光欄組成。成像系統(tǒng)由物鏡，中間鏡，投影鏡組成。55.什么是相干散射與非相干散射？p46X射線(xiàn)被束縛的電子散射，由于散射波與入射波的波長(zhǎng)相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干條件，發(fā)生干涉，稱(chēng)相干散射。X射線(xiàn)被束縛弱的或自由電子散射，波長(zhǎng)隨出射角而變化，位相差不固定，稱(chēng)非相干散射56.選區(qū)衍射的原理P177平行入射電子束通過(guò)試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿(mǎn)足布拉格衍射條件的晶面組將產(chǎn)生與入射方向成2θ角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，投射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成投射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。57.布拉格方程的幾點(diǎn)討論P(yáng)56-59反射級(jí)數(shù)與干涉面指數(shù)；衍射條件分析；選擇反射；衍射方向與晶體結(jié)構(gòu)；布拉格方程與勞埃方程的一致性。58.什么是激發(fā)限？p47當(dāng)產(chǎn)生K系激發(fā)時(shí)，入射X射線(xiàn)的能量必須大于或等于將K層電子移出成為自由電子的外部做功Wk，臨界態(tài)時(shí)，K系激發(fā)的激發(fā)頻率和激發(fā)限波長(zhǎng)的關(guān)系如下：式中：vK，λK，UK——分別成為K系的激發(fā)頻率、激發(fā)限波長(zhǎng)和激發(fā)電壓。59.掃描電鏡的分辨率受哪些因素的影響？p2331).電子束直徑2).信號(hào)的種類(lèi)3).原子序4).其他因素60.電磁透鏡的性能優(yōu)勢(shì)p164（p161見(jiàn)電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡的不同）1).電磁透鏡的成像可以通過(guò)改變勵(lì)磁電流來(lái)改變焦距以滿(mǎn)足成像條件2).電磁透鏡的焦距總是正值，不存在負(fù)值，意味著電磁透鏡沒(méi)有凹透鏡，全是凸透鏡。即會(huì)聚透鏡。3).焦距f與加速電壓成正比，即與電子速度有關(guān)，電子速度愈高，焦距愈長(zhǎng)，因此，為了減小焦距波動(dòng)，以降低色差，需穩(wěn)定加速電壓。61.TEM如何制樣p205p206切割、預(yù)減薄、終減薄。預(yù)減薄分為