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《化學(xué)分析技術(shù)》EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備目錄目錄一EDTA簡介1目錄二EDTA溶液的配制2目錄三EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定3目錄四注意事項與結(jié)果評價4一、EDTA簡介EDTA的性質(zhì)EDTA分布形式EDTA與金屬離子配位特點(diǎn)EDTA的簡介EDTA的性質(zhì)1、EDTA:乙二胺四乙酸是一種多元酸,是一種良好的配位體(絡(luò)合劑)。H4Y在水溶解度較小,其二鈉鹽在水中溶解性好,因此常用乙二按四乙酸二鈉代替EDTA。結(jié)構(gòu)式:2、EDTA也是六元酸H6Y2+,有六級離解平衡:雙偶極離子可以再結(jié)合兩個H+,而變成H6Y2+。EDTA的簡介在溶液中EDTA的分布圖配位反應(yīng)可寫成M+Y→MY
(金屬離子)(配位劑)(配合物)【小結(jié)】溶液的酸度越低,PH值越大,Y4-的濃度越大,配位能力越強(qiáng)。EDTA的簡介EDTA與金屬離子配位的特點(diǎn)1、EDTA是多基配位體,可以與許多金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物,配位比簡單,一般為1:1。2、EDTA與金屬離子形成的配合物易溶于水,大多數(shù)配位反應(yīng)速率快。3、EDTA與無色金屬離子配位時,一般形成無色螯合物,容易找到合適的指示劑指示滴定終點(diǎn)。二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制流程EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的介紹EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液——是配位滴定中的滴定劑。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液——通常采用它的二鈉鹽(
)來配制。用間接法制備。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液常用濃度——0.02、0.05、0.10mol.L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法按下表的規(guī)定量,稱取乙二胺四乙酸二鈉鹽,加1000ml純水,加熱溶解,冷卻,搖勻。EDTA溶液的濃度mol/L稱取乙二胺四乙酸二鈉質(zhì)量g0.1400.05200.028EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制配制流程1000mL燒杯
試劑瓶天平,感量10mg
電加熱爐三、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定標(biāo)定原理0.1與0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定步驟0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定步驟數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)定
EDTA原理在一定酸度條件下,EDTA與金屬離子發(fā)生1:1配位反應(yīng),利用金屬指示劑指示滴定終點(diǎn)。以鉻黑T為例:滴定前
M+In?MIn無色
純藍(lán)色
酒紅色
(鉻黑T)(鉻黑T與M的配合物)終點(diǎn)時
MIn+Y?MY+In
(酒紅色)無色
純藍(lán)色滴定過程中,EDTA不斷將鉻黑T置換出來,溶液顏色由酒紅轉(zhuǎn)為純藍(lán)色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)定
EDTA常用基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,大致有以下幾類:(1)純金屬——如Zn、Cu、Pb等;(2)金屬氧化物——如ZnO、MgO等;(3)鹽類物質(zhì)——如CaCO3、MgSO4.7H2O。
GB/T601中用基準(zhǔn)氧化鋅標(biāo)定EDTA。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定0.1及0.05mol/LEDTA溶液標(biāo)定步驟
按下表規(guī)定量,稱取800±50℃灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)氧化鋅,用少量水潤濕,加2ml鹽酸(20%)溶液溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)將pH調(diào)為7-8,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液由紫紅色剛變?yōu)榧兯{(lán)色,平行測定三份。同時做空白試驗(yàn)。EDTA溶液的濃度mol/L稱取工作基準(zhǔn)氧化鋅質(zhì)量g0.10.30.050.15EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定0.1及0.05mol/LEDTA溶液標(biāo)定步驟
乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算:式中:m----工作基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,g;V----消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,ml;V0---空白消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,ml;MZnO----氧化鋅摩爾質(zhì)量,81.408g/mol.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定0.02mol/LEDTA溶液標(biāo)定步驟
稱取0.42g于800±50℃灼燒至恒量的工作基準(zhǔn)氧化鋅,用少量水潤濕,加3ml鹽酸(20%)溶液溶解,移入250ml容量瓶中,定容,搖勻。用移液管稱取25.00ml上述溶液于錐形瓶中,加75ml水,用氨水溶液(10%)將pH調(diào)為7-8,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH=10)及5滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液由紫色剛變?yōu)榧兯{(lán)色,平行測定三份。同時做空白試驗(yàn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定0.02mol/LEDTA溶液標(biāo)定流程圖轉(zhuǎn)移至容量瓶定容并取25.00ml于錐形瓶滴定前顏色準(zhǔn)確稱取氧化鋅加1+1鹽酸溶解調(diào)酸度加鉻黑T滴定終點(diǎn)時顏色EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定0.02mol/LEDTA溶液標(biāo)定步驟乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算:式中:m----工作基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量,g;
V----消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,ml;
V0---空白消耗乙二胺四乙酸二鈉溶液體積,ml;
MZnO----氧化鋅摩爾質(zhì)量,81.408g/mol.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄與處理
表
標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄編號名稱1#2#3#傾出前試樣質(zhì)量m(g)
傾出后試樣質(zhì)量m(g)
基準(zhǔn)物質(zhì)量m(g)
消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1(mL)
空白試驗(yàn)消耗體積V0(mL)
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mol∕L)
平均濃度c(mol∕L)
濃度計算公式
極差
相對極差%
四、標(biāo)定注意事項與結(jié)果評價注意事項與結(jié)果評價注意事項與結(jié)果評價標(biāo)定時注意事項1.氧化鋅的溶解
由于氧化鋅為氧化物,加入鹽酸后如果溶解不完全,后面加水后則無法完全溶解。2.轉(zhuǎn)移到容量瓶;
由燒杯轉(zhuǎn)移至容量瓶中,注重操作要點(diǎn):“一點(diǎn)、兩靠、一提“,保證氧化鋅溶液全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中,不得撒落;注意事項與結(jié)果評價標(biāo)定時注意事項3.溶液酸度的調(diào)節(jié)
配位滴定對溶液酸堿度控制很關(guān)鍵,而鋅為兩性離子,與堿生成氫氧化鋅沉淀,當(dāng)堿過量時,沉淀會溶解,生成鋅氨絡(luò)合離子,所以在調(diào)節(jié)溶液pH為7-8時加入氨水(1+1)保證生成大量白色沉淀即。(插入視頻)注意事項與結(jié)果評價標(biāo)定時注意事項4.滴定終
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