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實(shí)驗(yàn)二十二常見陽離子的分離與鑒定(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康撵柟毯瓦M(jìn)一步掌握一些金屬元素及其化合物的性質(zhì);了解常見陽離子混合液的分離和檢出的方法以及鞏固檢出離子的操作。常見離子的定性分析
陽離子:Ag+、Pb2+、Hg22+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cr3+、Mn2+、Hg2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Na+、K+和NH4+等陰離子:SO42-、SO32-、S2O32-、CO32-、PO43-、AsO43-、SiO32-、CN-、Cl-、Br-、I-、S2-、NO3-、NO2-等范圍常見陽離子與常見試劑的反應(yīng)與HCl反應(yīng)與H2SO4反應(yīng)與NaOH反應(yīng)與NH3反應(yīng)與(NH4)2CO3反應(yīng)與H2S或(NH4)2S反應(yīng)與HCl反應(yīng)與H2SO4反應(yīng)與NaOH反應(yīng)(一)生成兩性氫氧化物沉淀,能溶于過量NaOH的有:與NaOH反應(yīng)(二)生成氫氧化物、氧化物或堿式鹽沉淀,不溶于過量NaOH的有:與NH3反應(yīng)(一)生成氫氧化物、氧化物或堿式鹽沉淀,能溶于過量氨水,生成配離子的有:與NH3反應(yīng)(二)生成氫氧化物或堿式鹽沉淀,不與過量的NH3生成配離子的有:與(NH4)2CO3反應(yīng)Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mn2+和Ag+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成白色的碳酸鹽沉淀。Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mg2+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成堿式碳酸鹽沉淀。Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+與(NH4)2CO3反應(yīng),生成氫氧化物沉淀。Hg22+與(NH4)2CO3反應(yīng),先生成Hg2CO3,迅速分解變黑,反應(yīng)式如下:與(NH4)2CO3反應(yīng)Hg22++CO32-Hg2CO3↓HgO↓++Hg↓CO2↑黃黑與H2S或(NH4)2S反應(yīng)(一)在~0.3MHCl溶液中通入H2S,能生成沉淀的有:與H2S或(NH4)2S反應(yīng)(二)在~0.3MHCl溶液中通入H2S,沉淀分出后,再加(NH4)2S或在氨性溶液中通入H2S,能生成沉淀的有:常見陽離子系統(tǒng)分析
——硫化氫系統(tǒng)分組方案此方法是以各陽離子的硫化物溶解性差異為基礎(chǔ),再根據(jù)各陽離子的氯化物,碳酸鹽溶解性的不同,以HCl,H2S,(NH4)2S和(NH4)2CO3為組試劑將常見的陽離子分成五個(gè)分析組。HCl,ΔH2O2,0.3mol/LHCl,NH4I及H2SNH3+NH4Cl,(NH4)2S
II組硫化氫組NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3AgClHg2Cl2
Ⅰ
V組試液Ⅱ
V組PbS
HgSBi2S3As2S3CuSSb2S3CdSSnS2
I組鹽酸組Al(OH)3MnSCr(OH)3CoSFe2S3NiSFeS
ZnSIII
V組
III組硫化銨組IV,V組BaCO3
SrCO3
CaCO3
IV組碳酸銨組Mg2+K+Na+NH4+
V組可溶組硫化氫系統(tǒng)分組步驟示意圖實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(1)一、堿金屬、堿土金屬離子的鑒定1.Na+:3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O↓Na++Sb(OH)6-=NaSb(OH)6↓2.K+:KCl+NaHC4H4O6=KHC4O6↓+NaCl
2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓3.Mg2+:Mg2++HPO42-+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓Mg2++天藍(lán)色↓(鎂試劑)4.Ca2+:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓(鈣試劑)5.Ba2+:
K2CrO4法pH4~5:Ba2++CrO42-=BaCrO4↓(黃)BaCrO4↓區(qū)別于PbCrO4(黃)↓—溶于NaOH
區(qū)別于SrCrO4(黃)↓—溶于HAc
區(qū)別于Ag2CrO4(紅)↓—溶于NH3水。二、p區(qū)和ds區(qū)部分金屬離子的鑒定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(2)1.Al3+:Al3++(鋁試劑)紅色↓4.Sb3+:Sb3++4H++6Cl-+2NO2-=[SbCl6]-+2NO+2H2O+(羅丹明B)紫色溶液5.Bi3+:Bi3++(硫脲)鮮黃色配合物三、部分混合離子的分離與鑒定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(3)HClAgCl↓
Ag+,Cd2+,Al3+,Ba2+,Na+Cd2+,Al3+,Ba2+,Na+Cd(NH3)42+,Ba2+,Na+NH3?H2OAg(NH3)2+
AgCl↓
白色示有Ag+NH3?H2OHNO3Al(OH)3↓紅色↓示有Al3+鋁試劑H2SO4Cd2+,Na+亮黃示有Cd2+白色↓示有Na+CdS↓Na2SKSb(OH)6BaSO4↓
Na2CO3Ba2+
NaAc-HAcBaCO3↓
K2CrO4示有Ba
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