液相反應(yīng)法制備磁性四氧化三鐵粉末

液相反應(yīng)法制備磁性四氧化三鐵粉末一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、儀器與試劑四、實驗步驟五、主要參考文獻(xiàn)一、實驗?zāi)康?/p>

1.了解四氧化三鐵的性質(zhì)和用途；

2.掌握利用二價鐵鹽制備四氧化三鐵

的方法和原理。

二、實驗原理20世紀(jì)70年代人們利用共沉淀法制備出了磁性液體材料，1988年巨磁電阻效應(yīng)的發(fā)現(xiàn)，引起了世界各國的關(guān)注，掀起了納米磁性材料的開發(fā)和應(yīng)用研究高潮。納米Fe3O4粒子由于具有較高的表面活性和磁性能，以及納米微粒特有的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、催化、發(fā)光特性等，在顏料印刷、磁流體、磁記錄、催化、機械、電子等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

四氧化三鐵是具有磁性的黑色晶體密度：5.18g/cm3，熔點：1867.5K（1594.5

℃），難溶于水，溶于酸（Fe3O4+8H+→Fe2++2Fe3++4H2O），不溶于堿，也不溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。但是天然的Fe3O4不溶于酸。四氧化三鐵可視為FeO·Fe2O3，經(jīng)X-射線研究認(rèn)為它是鐵(III)酸的鹽。

目前，已報道的制備磁性納米Fe3O4

的方法很多，如：化學(xué)共沉淀法，沉淀氧化法，微乳液法，水熱法，機械球磨法等。本實驗以二價鐵鹽、硝酸鹽和強堿可以制備四氧化三鐵粉末，主要發(fā)生以下反應(yīng)：12Fe2++23OH-+NO3-→4Fe3O4+NH3+10H2O本實驗立足實驗室現(xiàn)有技術(shù)條件，不僅制備出產(chǎn)品，而且對其結(jié)構(gòu)特征進行表征分析，該方法可使用較便宜的原料，工藝較為簡單，投入低，今后可以推廣到機械、醫(yī)療等領(lǐng)域所需納米材料的研究，具有較大的現(xiàn)實意義。三、儀器與試劑燒杯、量筒、滴管、溫度計、中孔熔砂玻璃過濾器、干燥箱、電子天平、磁石等。七水硫酸亞鐵固體（A.R.）、硝酸鈉或硝酸鉀固體（A.R.）、鹽酸（A.R.，6mol/L）、氯化鋇溶液（0.2mol/L）。四、實驗步驟將6.95g硫酸亞鐵溶解于200mL去離子水中，將0.21g硝酸鉀和3.19g氫氧化鉀溶解在100mL水中。每種溶液加熱到75oC左右，在強烈攪拌下將上述兩溶液混合，形成綠色的粘稠凝膠沉淀。在90-100oC攪拌10min以后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)檩^細(xì)的稠密的黑色物質(zhì)。將混合物冷卻至室溫，并加入少量6mol/L鹽酸使其顯弱酸性pH為4左右。四、實驗步驟將四氧化三鐵沉淀在中孔熔砂玻璃過濾器上進行過濾，用去離子水洗滌直到洗滌水經(jīng)氯化鋇溶液檢驗無硫酸根時止。產(chǎn)物在110oC下干燥1-2h，稱量計算產(chǎn)率，四氧化三鐵的產(chǎn)量在1.8g左右。經(jīng)干燥后的產(chǎn)品粉末可以用磁石檢驗其磁性。合成路線圖磁性粉末性能分析（1）成分結(jié)構(gòu)分析

可用紅外光譜（IR）和X-射線衍射儀（XRD）等手段對它的物相進行測定和分析。（2）形貌和粒徑的觀測

通過掃描電鏡（SEM）對其形貌和粒徑進行觀察，激光粒度分布儀對粉體流體力學(xué)直徑進行分析；以了解它的形狀、大小和粒徑的分布情況。（3）磁參數(shù)的測定利用FM-A磁天平和振動磁強計（VSM）對它的磁參數(shù)進行測定了解磁性納米微粒的磁性能。[1]

陳亭汝.Fe304

磁性納米粒子的共沉淀法制備研究[J].青島大學(xué).材料學(xué).2009.[2]

海巖冰,袁紅雁,肖丹.微波法制備納米Fe3O4[J].重慶大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院.2006.