GBT-氮化鋁單晶拋光片編制說明

國家標(biāo)準(zhǔn)《氮化鋁單晶拋光片》編制說明（討論稿）一、工作簡況1.立項目的和意義近年來，以AlN晶體為代表的超寬禁帶半導(dǎo)體材料在應(yīng)用基礎(chǔ)研究以及產(chǎn)業(yè)政策方面受到了極大重視，國內(nèi)也已具備小批量穩(wěn)定供應(yīng)1~2英寸AlN晶體的能力。隨著AlN單晶制備技術(shù)的發(fā)展，未來AlN單晶襯底材料有望部分取代SiC單晶襯底，在微波功率半導(dǎo)體器件、紫外探測器、紫外發(fā)光二極管、激光二極管等光電子器件領(lǐng)域起到舉足輕重的角色。截至目前國內(nèi)外尚未建立AlN單晶材料的標(biāo)準(zhǔn)體系，關(guān)鍵指標(biāo)前期研究和技術(shù)攻關(guān)相對不足，標(biāo)準(zhǔn)制定所需工藝參數(shù)、材料性能等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)缺乏，以技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的國際標(biāo)準(zhǔn)未取得突破，影響著整個行業(yè)的發(fā)展。因此，急需制定AlN單晶產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范光電探測器件和微波功率器件用AlN單晶的產(chǎn)品質(zhì)量，科研、生產(chǎn)、使用提供統(tǒng)一的技術(shù)和質(zhì)量依據(jù)及必要的保障，進(jìn)一步提高氮化鋁單晶拋光片的質(zhì)量，進(jìn)而提升器件的質(zhì)量和軍事裝備的整機(jī)性能和可靠性。2.任務(wù)來源根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)計劃外文版的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2024]16號）的要求，由中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所負(fù)責(zé)牽頭制定《氮化鋁單晶拋光片》，計劃編號為20240138-T-469，要求完成時間2025年9月。3.主要起草單位和工作成員及其所做的工作3.1主要起草單位情況牽頭單位中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所是中國主要的半導(dǎo)體材料研發(fā)生產(chǎn)單位，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，研究方向幾乎涵蓋全部半導(dǎo)體材料，包括硅、鍺、碳化硅、氮化鎵、氮化鋁等，建立了多條主流半導(dǎo)體材料生產(chǎn)線，其中包括硅單晶片、鍺單晶片、GaAs單晶片等。中國電科四十六所是國內(nèi)最早開展AlN材料研究的單位之一，逐漸建立了涵蓋設(shè)備自主研發(fā)設(shè)計、制造-晶體生長-晶片加工的研發(fā)平臺。中國電科四十六所突破并確立了多項具有自主知識產(chǎn)權(quán)的關(guān)鍵技術(shù)，具備穩(wěn)定供應(yīng)小批量1~2英寸AlN晶體的能力，申請了發(fā)明專利40余項（其中已獲得授權(quán)發(fā)明專利20件），發(fā)表論文20余篇，專利范圍覆蓋了從原料制備、生長設(shè)備、晶體生長、晶片加工全生產(chǎn)線，形成氮化鋁單晶制備全工藝流程知識體系。另外，掛靠我所的信息產(chǎn)業(yè)部專用材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心擁有幾十臺引進(jìn)的大型分析儀器設(shè)備，長期從事材料結(jié)構(gòu)、成分、表面、電學(xué)特性等方面的理化分析，對氮化鋁單晶襯底的進(jìn)行全面測試分析。雄厚的技術(shù)力量和齊全的設(shè)施為開展本標(biāo)準(zhǔn)的修改奠定了基礎(chǔ)。此外，我所積累了豐富的標(biāo)準(zhǔn)編制經(jīng)驗，具備了本標(biāo)準(zhǔn)制定及相關(guān)實(shí)驗條件和分析能力。國內(nèi)氮化鋁單晶的研發(fā)技術(shù)日漸成熟，后端應(yīng)用市場進(jìn)入摸索階段，所有這些將為本標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了技術(shù)保障。3.2主要工作情況起草過程中中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所作為牽頭單位，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)討論稿、征求意見稿、送審稿的起草等；北京大學(xué)東莞光電研究院、松山湖材料實(shí)驗室、北京大學(xué)、深圳大學(xué)、中國電子科技集團(tuán)公司第十三研究所等作為參與單位，積極反饋意見、參與標(biāo)準(zhǔn)起草，為標(biāo)準(zhǔn)編制做了貢獻(xiàn)；有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司對標(biāo)準(zhǔn)歷次稿件進(jìn)行了審核，并組織標(biāo)準(zhǔn)審查會、修改報批稿。本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人及工作職責(zé)見表1。序號起草人工作職責(zé)全面負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)，標(biāo)準(zhǔn)審核，標(biāo)準(zhǔn)框架的制定、標(biāo)準(zhǔn)的起草、試驗方案的制定，組織協(xié)調(diào)等王新強(qiáng)、袁冶負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)方面的支持李素青參與標(biāo)準(zhǔn)起草，積極反饋意見，修改標(biāo)準(zhǔn)資料4.主要工作過程4.1起草階段標(biāo)準(zhǔn)通過計劃公示后，標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位中國電子科技集團(tuán)有限公司第四十六研究所組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，討論并形成了制定工作計劃及任務(wù)分工，工作組根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定的原則，開展了相關(guān)國內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的研究討論工作。同時組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了意見征集，最終按照方法標(biāo)準(zhǔn)的編制原則、框架要求和國家的法律法規(guī)，編制完成國家標(biāo)準(zhǔn)《氮化鋁單晶拋光片》的討論稿，并提交至全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會秘書處。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及確定主要內(nèi)容的確定依據(jù)1、編制原則1)本文件編制主要依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行編寫。2)根據(jù)氮化鋁單晶拋光片最新的產(chǎn)品分類及要求進(jìn)行編寫。3)考慮用戶的當(dāng)前使用要求及以后技術(shù)發(fā)展的潛在使用要求。確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)2.1范圍本文件規(guī)定了氮化鋁單晶拋光片的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于直徑2英寸的氮化鋁單晶拋光片。2.2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T2828.1-2012計數(shù)抽樣檢驗程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB/T6624硅拋光片表面質(zhì)量目測檢驗方法GB/T30866碳化硅單晶片直徑測試方法GB/T30867碳化硅單晶片厚度的測試方法GB/T30867

碳化硅單晶片厚度和總厚度變化測試方法GB/T32278碳化硅單晶片平整度測試方法GB/T1555半導(dǎo)體單晶晶向測定方法GB/T32188氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法GB/T32189氮化鎵單晶襯底表面粗糙度的原子力顯微鏡檢驗法2.3術(shù)語和定義GB/T14264界定的術(shù)語和定義適用于本文件。2.4牌號及分類氮化鋁單晶拋光片的牌號采用以下表示方法：PVTAlND1-BP01序號01序號01雙面拋光雙面拋光{{0001}晶向直徑直徑PVT法氮化鋁單晶材料PVT法氮化鋁單晶材料D——直徑D1——25.4mmD2——50.8mm2.5技術(shù)要求2.5.1總則氮化鋁單晶拋光片應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的所有要求。不同直徑氮化鋁單晶拋光片的邊緣去除區(qū)域見表1。邊緣去除區(qū)域單位：毫米拋光片直徑邊緣區(qū)域量25.40.550.812.5.2表面質(zhì)量氮化鋁單晶片為雙面拋光片，在聚光燈下，其正、背表面的表面質(zhì)量目測結(jié)果應(yīng)符合表2的規(guī)定。表面質(zhì)量表面缺陷要求崩邊無劃痕無橘皮無裂紋無霧無沾污、水跡無2.5.3幾何參數(shù)氮化鋁單晶拋光片的幾何外形如圖1所示。主參考面（A）、副參考面（B）按照順時針排列。若A的長度大于B時，正表面為Al面。氮化鋁單晶拋光片的幾何尺寸參數(shù)應(yīng)滿足表2要求。圖1晶片外形示意圖氮化鋁晶片幾何尺寸參數(shù)項目不同直徑氮化鋁單晶拋光片的幾何尺寸參數(shù)要求25.4mm50.8mm直徑及偏差mm25.4±0.550.8±0.5厚度及偏差μm350±50400±50總厚度變化μm<20<30翹曲度μm/<30主參考面A長度及偏差mm8±1.6516±1.65副參考面B長度及偏差mm4±1.658±1.65主參考面A及偏差{10-10}±5.0°副參考面B及偏差順時針與主參考面成90°±5.0°2.5.4表面取向及偏離氮化鋁單晶拋光片的晶向為<0001>及表面取向的晶向偏離為：0°±1°。2.5.5結(jié)晶質(zhì)量氮化鋁單晶拋光片的（002）面XRD擺曲線半高寬應(yīng)不大于150arcsec及（102）面XRD擺曲線半高寬應(yīng)不大于150arcsec。2.5.6表面粗糙度氮化鋁單晶拋光片的表面粗糙度小于0.5nm（測試面積為10μm×10μm）。2.5.7位錯密度氮化鋁單晶拋光片的位錯密度小于105cm-2。2.6試驗方法2.6.1表面質(zhì)量氮化鋁晶片的表面質(zhì)量按GB/T6624進(jìn)行測量。2.6.2幾何尺寸2.6.2.1氮化鋁單晶拋光片的直徑按照GB/T30866進(jìn)行測量。2.6.2.2氮化鋁單晶拋光片的厚度按GB/T30867進(jìn)行測量。2.6.2.3氮化鋁單晶拋光片的總厚度變化按照GB/T30867進(jìn)行測量。2.6.2.4氮化鋁單晶拋光片的翹曲按照GB/T32278進(jìn)行測量2.6.2表面取向及偏離氮化鋁單晶拋光片的表面晶向按GB/T1555進(jìn)行測量。2.6.3結(jié)晶質(zhì)量氮化鋁單晶拋光片的XRD搖擺曲線半高寬按GB/T32188進(jìn)行測量，氮化鋁晶體的衍射面積布拉格角見表4。氮化鋁晶體衍射面及布拉格角衍射面（hkil）布拉格角（θ）（0002）18.012（10-12）24.9112.6.4表面粗糙度氮化鋁單晶拋光片的表面粗糙度按GB/T32189進(jìn)行測量。2.6.5位錯密度氮化鋁單晶拋光片的位錯密度采用以下方式進(jìn)行測量。首先采用54wt%KOH/46wt%NaOH的混合熔融腐蝕液對晶片進(jìn)行腐蝕。晶片表面經(jīng)清洗吹掃干凈后，使用物鏡為50X的微分干涉顯微鏡觀測晶片表面，數(shù)出視野范圍內(nèi)的腐蝕坑數(shù)目，計算位錯密度。2.7檢驗規(guī)則2.7.1檢査和驗收2.7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。2.7.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗。若檢驗結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)或合同要求不符時，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3個月內(nèi)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。2.7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗收，每批由同一氮化鋁單晶體切割而成的并具有相同牌號的氮化鋁單晶拋光片組成，每批片數(shù)由供需雙方協(xié)商確定。2.7.3檢驗項目和取樣2.7.3.1每批產(chǎn)品應(yīng)對單晶拋光片的表面質(zhì)量、幾何尺寸、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、表面粗糙度和位錯密度進(jìn)行檢驗。2.7.4取樣2.7.4.1每批產(chǎn)品的表面質(zhì)量、幾何尺寸、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、表面粗糙度進(jìn)行檢驗時，隨機(jī)抽取20%進(jìn)行檢驗，即6~10片取2片，5片及以下取1片。2.7.4.2位錯密度的取樣由供需雙方協(xié)商確定，隨機(jī)抽取其中1片的陪片進(jìn)行腐蝕破壞性實(shí)驗。2.7.5檢驗結(jié)果的判定2.7.5.1氮化鋁單晶拋光片首先進(jìn)行表面粗糙度、晶向、XRD搖擺曲線半高寬、位錯密度的抽檢，抽檢結(jié)果中如其中一項不合格，則判定該批產(chǎn)品不合格。2.7.5.2對7.5.1中檢驗合格批次的氮化鋁單晶拋光片進(jìn)行表面質(zhì)量、幾何尺寸的檢測，有一項檢測結(jié)果不合格，則取雙倍數(shù)量的試樣進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗，如仍有檢驗結(jié)果不合格的，則判定該批產(chǎn)品不合格。2.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件2.8.1標(biāo)志2.8.1.1產(chǎn)品塑料盒外包裝上應(yīng)有粘貼標(biāo)簽，并應(yīng)注明：a)制造廠名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品型號規(guī)格；d)產(chǎn)品數(shù)量；e)其它。2.8.1.2外包裝箱上應(yīng)貼有標(biāo)簽，并應(yīng)注明：a)產(chǎn)品名稱；b)產(chǎn)品規(guī)格；c)產(chǎn)品數(shù)量；d)制造單位；e)制造日期；f)“防撞”“易碎”“小心輕放”標(biāo)志或字樣；g)其它。2.8.2包裝氮化鋁單晶拋光片應(yīng)在潔凈環(huán)境中用塑料膜盒封裝，塑料盒要潔凈，保證氮化鋁單晶拋光片不受沾污。塑料盒放入防靜電屏蔽袋中，抽真空密封。氮化鋁單晶拋光片的包裝也可由供需雙方協(xié)商確定。2.8.3裝箱將裝有氮化鋁單晶拋光片的包裝盒裝入外包裝箱內(nèi)，并用軟填料將箱塞滿，使盒在箱內(nèi)不致移動，然后封好。2.8.4運(yùn)輸?shù)X單晶拋光片在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，勿壓勿擠，并采取防震措施。2.8.5貯存氮化鋁單晶拋光片應(yīng)貯存在清潔、干燥、無腐蝕的環(huán)境中。2.8.6隨行文件每批氮化鋁單晶拋光片應(yīng)附有隨行文件，其中除應(yīng)包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日期外，還宜包含下列內(nèi)容。2.8.6.1產(chǎn)品質(zhì)量證明書，內(nèi)容如下：a)供方名稱；b)需方名稱；c)合同號；d)產(chǎn)品名稱、規(guī)格、牌號；e)產(chǎn)品批號；d)產(chǎn)品數(shù)量；e)各項參數(shù)檢驗結(jié)果；d)檢驗員或檢驗部門印章及檢驗日期；2.8.6.2產(chǎn)品應(yīng)附有合格證書，并應(yīng)注明：a)檢驗項目及其結(jié)果；b)產(chǎn)品批號；c)檢驗日期；d)檢驗員或檢驗部門印章及檢驗日期；e)制造單位。2.9訂貨單內(nèi)容需方可根據(jù)需要，在訂購本標(biāo)準(zhǔn)所列產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)，列出以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱；b)產(chǎn)品規(guī)格；c)技術(shù)指標(biāo)要求；d)產(chǎn)品數(shù)量；e)本標(biāo)準(zhǔn)編號f)其他。主要驗證情況三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本文件主要參考了國內(nèi)外主要生產(chǎn)企業(yè)和客戶的技術(shù)要求，同時，結(jié)合了國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平。四、與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本文件不違反國家現(xiàn)行的有關(guān)法律、法規(guī)，與現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)、國家軍用標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。五、重大分歧