第九章-飲料的檢驗(食品檢驗與分析)

第八章飲料的檢驗上節(jié)知識點復習與回顧1、酒精度測定的常用方法：酒精比重計法和酒精比重瓶法。2、比重瓶法和比重計法適用范圍：酒精比重計法主要用于酒精含量較高，并且是酒液中主要成分的樣品酒度的測定；比重瓶法適合于任何酒液中酒度的測定。3、比重瓶法與比重計法具體的操作步驟，其中樣品制備是關鍵。4、酒精比重計的讀數(shù)方法。5、pH可以反映酒液的酸度情況及風味是否適口。測定酒的pH常用的方法:pH試紙法和pH計法。6、、酸度計的使用方法，及測量電極和參比電極；指示電極----玻璃電極:用前應在蒸餾水中浸泡24h以上。使用后應立即清洗干凈，長期浸入水中。參比電極----飽和甘汞電極:使用時，電極上端小孔的橡皮塞應拔出。電極內氯化鉀溶液應保持有少量結晶，溶液中不得有氣泡。7、.白酒、果酒、黃酒中固形物的質量標準8、.白酒中總固形物含量的測定用稱量法；9、果酒、黃酒中總固形物的測定，一般采用樣品蒸發(fā)除酒精后，用比重瓶測定其相對密度，然后用相對密度值查出浸出物（固形物）的含量，再減去總糖含量，即為干固形物的含量。第一節(jié)飲料的分類

飲料1.含酒精飲料：酒2.不含酒精飲料（軟飲料）：補充人體水分為主要目的流質食物軟飲料：是一類不含乙醇，或以香料等配料配制的乙醇體積分數(shù)不超過0.5%的飲料制品。一、軟飲料的分類1.按功能分類（1）單純以補充水分為主的或作稀釋劑用的飲料1）天然礦泉水2）蒸餾水3）淡水4）蘇打水：以淡水充加二氧化碳氣的“發(fā)泡水”稱作蘇打水，常用作對威士忌酒、白蘭地酒的稀釋用水。

（2）帶有滋味或僅以滋味為主的飲料。按酸味大小可分為三類1）酸性飲料PH值2～4之間飲料。充CO2的稱作汽水，不充氣的叫靜飲料。大多是果味或加有果汁調味的。2）低酸性飲料PH值4.6以上的略帶酸性的飲料，有充氣和不充氣的；口味：香草味、咖啡味、巧克力味、奶油味等許多種。3）非酸性飲料大多是非碳酸飲料，果味的較少，大部分是植物的花、果核提取物，如菊花茶、杏仁露、茅根蔗汁等。（3）帶有營養(yǎng)的飲料如植物蛋白飲料，最常見的有豆奶、花生蛋白奶、椰奶等。乳酸飲料：以脫脂乳或其他谷物發(fā)酵而成的乳酸飲料，有的保留活菌，有的則經殺菌處理。人工礦泉水：添加礦物鹽于水中或用特定的礦石使水通過而礦化的水。此外還有供運動員飲用的運動飲料。添加有維生素或某種礦物質的專用飲料、以及各種所謂保健飲料，療效飲料等。2.按生產工藝分類

（1）采集型直接采用天然來源的原料，僅經過濾、殺菌等處理，不改變原來風味的產品，如飲用天然礦泉水。（2）萃取型水果、蔬菜或其他植物經破碎、壓榨或浸提、抽提等工藝制取的飲料，如果汁、蔬菜汁或其他植物性飲料。（3）配制型以天然原料和添加劑配制而成的飲料，如充二氧化碳的汽水等。（4）發(fā)酵型用微生物發(fā)酵制作的飲料3.根據(jù)不同的原輔材料或產品形式分類我國國家標準軟飲料的分類方法，共分有8類多種型號。（1）碳酸飲料類適用于充入CO2制品。不包括發(fā)酵自身產生CO2的飲料。1）果汁型原果汁含量不低于2.5%的碳酸飲料，如桔汁汽水、橙汁汽水、菠蘿汁汽水或混合果汁汽水等。2）果味型以果香型食用香精為主要賦香劑，原果汁的質量分數(shù)低于2.5%的碳酸飲料和含有干果果實浸提液的碳酸飲料，如桔子汽水、檸檬汽水等。3）可樂型含有焦糖色、可樂香精或類似可樂果和水果香型的辛香、果香混合香型的碳酸飲料。無色可樂不含焦糖色。4）其他型：上述三種類型以外的碳酸飲料如蘇打水、鹽汽水等。（2）果汁飲料類指成品中原果汁的質量分數(shù)不低于5.0%的各種果汁及果汁飲料。由新鮮或冷藏果實為原料，經機械加工所得的果汁或混合果汁類制品，以及在這些果汁或混合果汁制品中，加入糖液、酸味劑等配料所得的制品。分類：1）原果汁2）濃縮果汁3）原果漿4）濃縮果漿5）水果汁6）果肉果汁飲料7）高糖果汁飲料8）果粒果汁飲料9）果汁飲料10）果汁水（3）蔬菜汁飲料類

以蔬菜為原料經榨汁或發(fā)酵后所得的汁液，加入調味料調制而成的各種制品。1）蔬菜汁用新鮮或冷藏蔬菜(包括可食的根、莖、葉、花、果實，食用菌，食用藻類及蕨類)等為原料，經加工制成的制品。2）混合蔬菜汁在蔬菜汁中加入水、糖液、酸味劑等調制而成的可直接飲用的制品。含兩種或兩種以上蔬菜汁的蔬菜汁飲料稱為混合蔬菜汁飲料。3）發(fā)酵蔬菜汁飲料蔬菜或蔬菜汁經乳酸發(fā)酵后制成的汁液中加入水、食鹽、糖液等調制而成的制品。（4）植物蛋白飲料類以大豆或其他蛋白質含量較高的植物種籽為原料，經研磨、去殘渣、加入配料、殺菌、均質等過程得到的制品。1）純豆乳：以大豆為原料經研磨去渣后的乳狀液體制品，大豆固形物的質量分數(shù)不小于8.0%（以折光計）。2）調制豆乳：純豆乳加入糖、精制植物油、食鹽、乳化劑等配料制得的制品，其大豆固形物的質量分數(shù)不小于6.0%（以折光計）。3）豆乳飲料：純豆乳加入糖類、蔬菜汁、乳或乳制品、咖啡、可可等配料，或純豆乳用乳酸菌發(fā)酵（或加入酸味劑）后加入糖類、乳化劑、著色劑等配料，調配后的制品，其大豆固形物的質量分數(shù)不小于4%（以折光計）。純豆乳加入果汁后的果汁豆乳，要求原果汁的質量分數(shù)不小于5%，大豆固形物的質量分數(shù)不小于2%（以折光計）。4）其他植物蛋白飲料：品種有花生、芝麻、杏仁等，其要求參考豆乳制品。（5）天然礦泉水飲料從地下深處自然涌出的或經人工揭露的、未受污染的地下礦水；含有一定量的礦物鹽、微量元素或二氧化碳氣體；在通常情況下，其化學成分、流量、水溫等動態(tài)在天然波動范圍內相對穩(wěn)定。1）天然含CO2飲用天然礦泉水：屬碳酸泉型，具有起泡性質。2）含CO2飲用天然礦泉水：人工充入其他來源的二氧化碳氣體，使具備有起泡性質，該礦泉屬碳酸泉或非碳酸泉。3）不含CO2飲用天然礦泉水：不含二氧化碳氣體、無起泡性質的天然礦泉水。4）天然礦泉水調配飲料：以各種天然礦泉水為水基所配制的各種類型的飲料（6）乳飲料類指以鮮乳或乳制品為原料未經發(fā)酵或經發(fā)酵，加入水或其他輔料加工制得的制品。1）乳飲料以鮮乳或乳制品為原料，加入糖、果汁或水、可可、咖啡、食用香精及著色劑等配料制得的制品。2）乳酸飲料鮮乳或乳制品用乳酸菌或酵母發(fā)酵，加入糖、食用香精等配料而制得的飲料。其成品非脂乳固形物的質量分數(shù)不小于3%。（7）固體飲料類指以糖（或不加糖）、果汁（或不加果汁）、植物抽提物及其他配料為原料，加工制成粉末狀、顆粒狀或塊狀的經沖溶后飲用的制品。其品種有：1）果香型固體飲料：以糖、果汁（或不加果汁）、食用香精、著色劑等配料制成的制品。2）蛋白型固體飲料：以糖、乳制品、蛋粉或植物蛋白等為主料配制的制品。3）其他型固體飲料：如咖啡型、可可型、乳型、茶型、菊花型、茅根型等許多品種。（8）其他飲料除以上7種類型以外的其他制品。例如含某種食品強化劑的飲料等。本節(jié)小結1、軟飲料：是一類不含乙醇，或以香料等配料配制的乙醇體積分數(shù)不超過0.5%的飲料制品。2、按酸味大小，飲料分為：酸性飲料、低酸性飲料、非酸性飲料；3、按生產工藝，飲料分為采集型、萃取型、配置型和發(fā)酵型。4、根據(jù)不同的原輔材料或產品形式分為碳酸性飲料、果汁飲料類、蔬菜汁飲料類、植物蛋白飲料類、天然礦泉水飲料類、乳飲料類、固體飲料類。第二節(jié)飲料PH值的測定

目的：可了解果蔬的成熟度、判斷果蔬汁是否是原汁、為果汁飲料調酸提供依據(jù)、作為產品質量標準的檢驗。測定方法：1.酸度計法2.試紙法食品中的酸度分類：1.總酸度（滴定酸度）指食品中所有酸性物質的總量，包括已離解酸的濃度和未離解酸的濃度，大小可用滴定法來確定，并以樣品中主要代表酸的克數(shù)來表示。2.有效酸度（pH值）指溶液中H+的濃度，正確地說是指H+的活度，常用pH值表示?？捎盟岫扔嫽騪H試紙檢驗。3.揮發(fā)酸度?？偹岫扰c有效酸度是不相同的概念，它們之間沒有嚴格的比例關系，隨食品類型或成熟度不同而不同。一、酸度計法1.原理以玻璃電極作為指示電極，甘汞電極作為參比電極，插入試樣時構成電池反應，兩者之間產生電位差。由于參比電極是固定的，因而電位差的大小取決于試樣中的H+的活度。因此，可用電位測定儀測定其電勢，再換算成pH值，在pH計上直接顯示待測試樣的pH值。2.儀器和試劑

所用蒸餾水應煮沸5～10分鐘，冷卻后立即使用。1）pH標準緩沖溶液2）pH計：分度為0.02單位。3.測定步驟

（1）樣品的制備1）液態(tài)產品和易過濾的產品：將試樣充分混合均勻。若試樣含有CO2，則加熱煮沸除去CO2，冷卻備用。2）稠厚或半稠厚的產品和難以分離出液體的產品（如果醬、果凍、糖漿等）：取部分實驗樣品，在粉碎機中粉碎或在研缽中研磨，如果得到的樣品仍較稠，則加入等量的水混勻。3）冷凍產品：取部分實驗樣品解凍，除去核或籽腔硬壁后，根據(jù)情況按上法制備。4）粉狀固體樣品：取部分樣品，置于燒杯中，加入2～3倍質量或更多的水，以得到合適的稠度。在水浴中加熱30分鐘，然后在粉碎機中攪拌均勻。（2）測定

在玻璃或塑料容器中加入樣品處理液，使其容量足夠浸入電極，用pH計測定樣品處理液，并記錄pH值，精確至0.02單位，同一制備樣品至少進行兩次測定。兩次測定的平行誤差不超過0.1單位，否則重新測定。二、試紙法

若知道待測樣品粗略的pH值，用試紙法最為簡便。撕下一小片廣泛試紙或精密試紙，用干凈的玻璃棒蘸上少量試樣溶液（可按pH計測法處理樣品），滴在試紙的一端，使其呈色，在2～3S內與標準色階表比較。（注意呈色后試紙不可與標準色階表接觸）。本節(jié)小結測定飲料酸度的方法：pH試紙法、pH計法。第三節(jié)

飲料中水分及總固形物的測定一、直接干燥法適用于在95～105℃下，對不含其他揮發(fā)性物質甚微的飲料中的水分及總固形物進行測定。1．測定原理測定食品水分及總固形物方法，是基于食品中的水分受熱后，產生的蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓，使食品的水分蒸發(fā)出來，同時，通過不斷地加熱和排去蒸汽，從而達到干燥的目的。2．試劑

1）鹽酸溶液（1+1）2）6mol/L氫氧化鈉溶液稱取24gNaOH，加水溶解并稀釋至１00mL。3）海砂取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用HCL煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH煮沸0.5h，用水洗至中性，經105℃干燥后備用。3．主要儀器

恒溫干燥箱；稱量瓶；分析天平；蒸發(fā)皿等。4．測定步驟

（1）固體樣品

潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，+95～105℃干燥箱，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.5～1.0h，取出蓋好，置干燥器內冷卻0.5h，稱量，并重復干燥至恒重。精確稱2.00～10.0g切碎或磨細樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm。加蓋，精確稱量后，置之95～105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2～4h后，蓋好取出，+干燥器冷卻0.5h后稱量。+95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，+干燥器內冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質量差≤2mg為止（即為恒重）。（2）半固體或液體樣品

10.0g海砂及一根小玻棒+潔凈的蒸發(fā)皿，+95～105℃干燥箱，干燥0.5～1.0h后取出，+干燥器0.5h后稱量，并重復干燥至恒重。然后精確稱5～10.0g樣品+蒸發(fā)皿，小玻棒攪勻，放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，+95～105℃干燥箱干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內冷卻0.5h后稱量。+95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器內冷卻0.5h后再稱量。至前后兩次質量差≤2mg為止。5．結果計算

（1）水分的含量

其計算公式為X（水分）=×100

式中X（水分）--樣品中水分的含量（g/100g）；M1—稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、玻棒）和樣品的質量（g）；M2—稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、玻棒）和樣品干燥后的質量（g）；M3—稱量瓶（或蒸發(fā)皿、海砂、玻棒）的質量（g）。M1-M2M1-M2（2）總固形物的含量

其計算公式為X（固形物）=×100

式中X（固形物）--樣品中固形物的含量（g/100g）；總固形物：指含水物質經加熱蒸發(fā)除去水分后所剩下的全部殘留物，故總固形物的質量分數(shù)與水分的質量分數(shù)的關系式為W（固形物）+w（水分）=100%M2-M3M1-M36．注意事項

1）蔬菜與水果樣品，蒸餾水洗凈，紗布擦干，再測量。2）半固體或液體樣品在直接加熱時，防止表面結成硬殼焦化，使內部水分蒸發(fā)受阻，測定前應加入恒重的海砂/玻璃碎末或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積、防止局部過熱。3）測定過程中，稱量瓶從干燥箱取出后，應迅速放入干燥器（以硅膠作干燥劑）中冷卻，否則，不易達到恒重。4）加熱過程中，某些物質會發(fā)生化學反應，從而產生誤差。如果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下長時間加熱，果糖會氧化分解，從而產生誤差。別外，含有較多氨基酸、蛋白質及羰基化合物的樣品，由于長時間加熱，發(fā)生羰氨反應，析出水分而導致誤差。5）鋁制稱量瓶質量輕，導熱性強，但對酸性食品不適宜。二、減壓干燥法

1．原理利用在低壓下水的沸點降低的原理，使食品中的水分在較低的溫度下蒸發(fā)，根據(jù)樣品干燥后所失去的質量，計算水分含量。2．儀器真空干燥箱。在用減壓干燥法測水分含量時，為了除去干燥過程中試樣蒸發(fā)出來的水分，及烘箱恢復常壓時空氣中的水分，整套儀器除有一個真空泵和真空恒溫干燥箱外，還應連接幾個干燥器（主要除水分）和一個安全瓶（防止真空泵油倒流）。3．測定步驟

將樣品與稱量瓶或蒸發(fā)皿+真空干燥箱，干燥箱連接真空泵，抽出干燥箱內空氣至所需壓力（一般為0.04～0.05MPa），并同時加熱至50～60℃。關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持一定的溫度和壓力，經一定時間后，打開活塞，使空氣經干燥裝置緩緩通入干燥箱內，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量。并重復以上操作至恒重。本節(jié)小結飲料中總固形物測定的方法常壓干燥法減壓干燥法第四節(jié)

飲料中灰分的測定

1．測定原理食品經高溫灼燒后，有機物被破壞，原有無機物和少量有機物燃燒后生成的無機物留在殘渣中，樣品質量發(fā)生改變，根據(jù)樣品失重，計算總灰分的含量。2．儀器高溫爐（灰化爐）；坩堝；分析天平等。3．測定步驟

（1）坩堝的準備

取大小適宜的瓷坩堝+高溫爐，600℃下灼燒0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精密稱量（精確至0.001g），并重復灼燒至恒重（重復灼燒至前后兩次稱量差不超過0.001g為恒重）。（3）測定

液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550～600℃灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前后兩次稱量差不超過0.5mg為恒重。4．結果計算

灰分的含量為X（灰分）=×100

式中X（灰分）--樣品中灰分的含量（g/100g）；M1—坩堝和灰分的質量（g）；M2—坩堝的質量（g）；M3—坩堝和樣品分的質量（g）。M1-M2M3-M25．注意事項

1）樣品必須完全碳化，才可移入高溫爐中進行灰化，以免在爐內發(fā)生燃燒，使灰分飛揚，影響測定結果。樣品炭化時若發(fā)生膨脹，可滴橄欖油數(shù)滴，炭化時應先小火，避免樣品濺出。2）灼燒溫度不能超過600℃，否則鉀、鈉、氯等易揮發(fā)造成誤差。第一次灼燒后，如中間仍有炭粒，可加少許水，使已灰化的物質溶解，而未灰化的物質露出表面，蒸干后再灼燒。3）試樣一定要灼燒至灰白色為止。對較難灰化的樣品，可添加硝酸、過氧化氫、碳酸銨等助灰劑，這類物質在灼燒后完全消失，不增加殘灰的質量，但可起到加速灰化的作用。如，若灰分中加雜有碳微粒，樣品冷卻后，逐滴加入硝酸（1：1）溶液約4～5滴，以加速灰化。4）新的瓷坩堝使用前要用1：4的鹽酸溶液煮沸10～60min，洗凈、干燥后方可使用。本節(jié)小結飲料灰分測定結果的判定：灼燒至灰白色飲料灰分中助灰化劑有硝酸、過氧化氫、碳酸銨第五節(jié)

飲料中可溶性固形物的測定

適用于透明液體、半粘稠、含懸浮物及重糖的軟飲料制品。1．測定原理在20℃下用折光計測量待測樣液的折光率，并查表折光率與可溶性固形物質量分數(shù)換算表，得到從折光計上直接讀出可溶性固形物的質量分數(shù)。2．儀器

1）阿貝折光計或其他折光計：測量范圍0-80%，精確度±0.1%。2）組織搗碎機。3．測定步驟

（1）樣品處理1）透明液體制品將試樣充分混勻，直接測定。2）半粘稠制品（果漿，菜漿類）將試樣充分混勻，用四層紗布擠出濾液，棄去最初幾滴，收集濾液供測試用。3）含懸浮物質制品（果料果法飲料）將待測樣品置于搗碎機中搗碎，用四層紗布擠出濾液，棄去最初幾滴，收集濾液供測試用。（1）測定

校正折光計。分開折光計兩面棱鏡，用脫脂棉乙醚或乙醇擦凈。用末端熔圓的玻璃棒蘸取試液2～3滴，滴于折光計棱鏡面中央（注意勿使玻璃棒觸及鏡面）。迅速閉合棱鏡，靜置1min，使試液均勻無氣泡，并充滿視野。對準光源，通過目鏡觀察接物鏡。調節(jié)棱鏡調節(jié)旋鈕，使視野分成明暗兩部分，再調節(jié)消色調節(jié)旋鈕，使明暗界限，并使其分界線恰在接物鏡的十字交叉點上。讀取目鏡視野中的百分數(shù)或折光率，并記錄棱鏡溫度。4．結果計算

如果鏡讀數(shù)標尺刻度為百分數(shù)，即為可溶性固形物的質量分數(shù)，并按可溶性固形物對溫度的校正表換算成；如目鏡讀數(shù)標尺為折光率，可查表換算為可溶性固形物的質量分數(shù)。并將上述質量分數(shù)查表換算為20℃時的可溶性固形物質量分數(shù)。同一樣品兩次測定值之差，不應大于0.5%?？扇纱螠y定的算術平均值作為結果，精確到小數(shù)點后一位。5．注意事項處理過的待測樣品不易久放，以免樣品污染變質，影響測定結果。第六節(jié)

飲料中二氧化碳的測定

CO2在

飲料中具有清涼、舒服的口感和突出香氣的作用;阻礙微生物的生長、延長汽水貨架壽命的功能，是碳酸飲料中不可缺少的成分。品種不同，CO2含量不同，所以CO2含量是碳酸飲料的質量標準之一。國際規(guī)定測定CO2含量的方法:容積倍數(shù)法:操作簡便、快速的特點CO2蒸餾滴定法:精度較高.一、容積倍數(shù)法

適用于充有CO2軟飲料，不適用于含有發(fā)酵法自身產生CO2飲料。1．測定原理使用CO2檢壓器，根據(jù)待測樣品壓力和溫度查碳酸氣吸收系數(shù)表，可得樣品中CO2含量的容積倍數(shù)。2．儀器二氧化碳檢壓器3．測定步驟

排瓶中非液體部分氣體：將汽水樣品瓶（罐）用檢壓器上的針頭刺穿皇冠蓋（或罐蓋），旋開放氣閥排氣，待壓力表指針回零后，（排液體中的氣）馬上關閉放氣閥，將樣品瓶（或罐）往復劇烈振搖約40s，待壓力穩(wěn)定后，記下壓力數(shù)（取小數(shù)后二位）。旋開放氣閥，隨即打開瓶蓋（或罐蓋），用溫度計測量窗口內液體的溫度。根據(jù)測得的壓力和溫度，查附錄《碳酸氣吸收系數(shù)表》，即得二氧化碳氣含量的容積倍數(shù)。二、二氧化碳蒸餾滴定法

1．測定原理試樣經強堿、強酸處理后加熱蒸餾。逸出CO2用NaOH吸收生成碳酸鹽。用BaCl2沉淀碳酸鹽，再用HCl滴定剩余的NaOH

。根據(jù)HCl的消耗量，計算樣品中CO2含量。2．試劑和儀器

1）不含CO2水（須當天配制）：將水煮沸，蒸去原體積的1/5-1/4，迅速冷卻。2）酸性磷酸鹽溶液：稱取100gNaH2PO4，溶于水中，加25mL磷酸轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。3．氯化鋇溶液：稱取60gBaCl2，溶于1000mL水中，以酚酞-百里酚酞為指示劑，用NaOH鈉標準滴定溶液和HCl標準滴定溶液中和至中性。4）10%過氧化氫溶液：取10mLH2O2，加20mL水。5）酚酞-百里酚酞為指示劑：將1g酚酞和0.5g百里酚酞溶于100mL乙醇中。6）50%的氫氧化鈉溶液：稱取500gNaOH，溶解于500mL水中，貯存于塑料瓶中，靜置15d。7）0.25MOL/L氫氧化鈉標準滴定溶液：①配制取13.5mL質量分數(shù)為50%NaOH溶液的上層清液于1000mL容量瓶中，用不含CO2水稀釋至刻度。②標定稱取約0.8g（精確至0.0002g）于105℃干燥至恒重的苯二甲酸氫鉀，溶于80mL不含CO2水中，加3滴（0.15mL）酚酞-百里酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淡紫色。③氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度其計算公式為c1=式中C1——NaOH標準滴定溶液濃度（mol/L）；M——苯二甲酸氫鉀的質量；V1——滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積（mL）；0.2024——與1.00mL濃度為1.000mol/LNaOH標準滴定溶液相當?shù)谋蕉姿釟溻浀馁|量（g）。V1×0.2024m8）0.25MOL/L鹽酸標準滴定溶液

①配制取21.0mL的鹽酸置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。②標定取20.0mL鹽酸溶液置于250mL錐形瓶中，加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞-百里酚酞指示劑，用0.25mol/LNaOH標準滴定溶液滴定，近終點時加熱錐形瓶內的溶液至80℃，繼續(xù)滴定至溶液呈淡紫色。

③鹽酸標準滴定溶液的濃度其計算公式為：c2=式中c2—鹽酸標準滴定溶液濃度（mol/L）；c1—NaOH標準滴定溶液的濃度（mol/L）；V1—滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積（mL）；20.0—滴定時取鹽酸標準滴定溶液的體積（mL）。c2V220.09）二氧化碳蒸餾吸收裝置。10）臺式真空泵或抽氣管（伽式）。11）真空表：量程0～

-100kPa（0～

-760mmHg）。12）冰箱或冰-鹽水浴。3．測定步驟

（1）試液的制備

將未開蓋的汽水放入0℃以下冰-鹽水浴（或冰箱的冷凍室）中，浸泡1～2h，待瓶內汽水接近冰凍時（勿振搖）打開瓶蓋，迅速加入50%氫氧化鈉溶液的上層清液（每100mL汽水加2.0～2.5mL），立即用橡膠塞塞住。將瓶底向上，緩慢振搖數(shù)分鐘后放至室溫，待測定。（2）試液的蒸餾與吸收

15.00～25.00mL制備好試液（

CO2含量0.06～0.15g）+500mL具支圓底燒瓶+3mL10%H2O2和幾粒多孔瓷片，連接吸收管，將分液漏斗緊密接到燒瓶上，不得漏氣。預先在第一、第二支吸收管中，分別準確+20mL0.25mol/LNaOH標準滴定溶液，并將二支吸收管浸泡在盛水的燒杯中。在蒸餾吸收過程中，溫度控制在25℃以下。在第三支吸收管中準確+10mL濃度為0.25mol/LNaOH標準滴定溶液及10mLBaCl2溶液。將三支吸收管串聯(lián)。第三支吸收管一端連接真空泵，使整個裝置密封。打開連接真空泵的閥門，緩慢增加真空度，控制在-14～

-20kPa（-100～-150mmHg），直至無氣泡通過吸收管。繼續(xù)抽氣，使其保持真空狀態(tài)，將35mL酸性磷酸鹽溶液加入分液漏斗中，打開活塞，使酸性磷酸鹽溶液緩慢滴入燒瓶中（約30mL），關閉活塞。搖動燒瓶，使樣品與酸液充分混合，用調壓器控制電爐溫度，緩慢加熱，使CO2逐漸逸出，控制吸收管使其斷斷續(xù)續(xù)的氣泡上升。待第一支吸收管中約增加2～3mL餾出液，吸收管上部手感溫熱時，即表明燒瓶內的CO2已全部逸出，并被吸收管內NaOH所吸收。此時關閉第三支吸收管與真空泵之間的連接閥，關閉電爐，慢慢打開分液漏斗的活塞，通入空氣，使壓力平衡。將第三支吸收管中的溶液合并洗入500mL錐形瓶中，并用少量水多次洗滌吸收管，洗液并入錐形瓶中加入50mL氯化鋇溶液，充分振搖，放置片刻。（3）滴定

在上述錐形瓶中，加入3滴（約0.15mL）酚酞-百里酚酞指示劑，用0.25mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液為無色。記錄消耗鹽酸標準滴定溶液的毫升數(shù)（V3）。

（4）結果計算

其計算公式為W（CO2）=（c1×50-c2×V3）×0.022××式中W（CO2