水質(zhì) 總硒的測(cè)定 3,3-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法(發(fā)布稿)(正式版)

i 1 1 1 1 1 1 3 3 3 4 5 5 51水質(zhì)總硒的測(cè)定3,3＇-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法警告：硝酸和高氯酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性，鹽酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中總硒本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)樣品經(jīng)消解后測(cè)得的硒，即樣品中有機(jī)硒和無機(jī)硒除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的26.7乙二胺四乙酸二鈉二水合物（C10H18N2Na2O10）。）：6.113,3＇-二氨基聯(lián)苯胺四鹽酸鹽），），），），繼續(xù)加熱至白煙逐漸消失，以除盡硝酸，取下），36.23硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ=1.007.2可調(diào)溫電熱板：加熱功率0~2.4并依次用自來水和實(shí)驗(yàn)用水沖洗干凈。每批次樣品應(yīng)至少帶一個(gè)全程序空白（以同批移取200ml混勻后的樣品至250ml錐形瓶（7.4）中水稀釋至200ml），于電熱板上加熱濃縮至15ml時(shí)（設(shè)置溫度為130℃~150℃),取下稍冷，），內(nèi)充滿濃白煙后，繼續(xù)加熱至白煙逐漸消失，取下），），用同批次實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備（8.3）相同步驟制備實(shí)驗(yàn)將同批次準(zhǔn)備好的樣品瓶帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，用同批次實(shí)驗(yàn)用水裝入樣品瓶，按照與樣（8.2）和試樣的制備（8.3）相同步9.1校準(zhǔn)曲線的繪制9.1.1配制4二鈉混合試液使用液（6.19）分?jǐn)?shù)次清洗錐形瓶，洗液全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，此時(shí)溶液呈桃紅），9.1.3萃取），白試樣（8.4）的吸光度對(duì)應(yīng)的總硒含量(μg）為橫坐標(biāo)，扣除實(shí)驗(yàn)室空白試樣（8.4）吸光度后9.2試樣的測(cè)定9.3空白試樣的測(cè)定樣品中總硒的質(zhì)量濃度，按照公式（1）進(jìn)AA0ab×VA——試樣的吸光度；5試。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%~7.1%加標(biāo)回收率最終值分別為98.7%±20.3%、12.1每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)12.2每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)法測(cè)定下限。否則，應(yīng)查明原因，直至合格之后才能測(cè)12.33,3＇-二氨基聯(lián)苯胺四鹽酸鹽試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大，