《分析化學(xué)》-圖文課件-第十五章

分析化學(xué)

第十五章分析化學(xué)實驗項目操作實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)實驗一分析天平的稱量練習(xí)實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實驗三滴定分析基本操作練習(xí)

第十五章分析化學(xué)實驗項目操作實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

第十五章分析化學(xué)實驗項目操作實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）實驗十一鄰二氮菲分光光度法測定鐵

實驗一分析天平的稱量練習(xí)實驗?zāi)康?/p>

一、初步掌握減量法的稱樣方法。了解分析天平的構(gòu)造、學(xué)會正確的稱量方法。了解在稱量中如何運用有效數(shù)字。1.2.3.

實驗一分析天平的稱量練習(xí)實驗儀器和藥品二、儀器：分析天平，臺秤和砝碼，坩堝2只或小燒杯（25mL或50mL）2只，稱量瓶1只藥品：玻璃棒，石英砂，鎂條或鋁條

實驗一分析天平的稱量練習(xí)實驗步驟

三、（1）直接稱量法

①玻璃棒的稱量將玻璃棒在臺秤上粗稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.1g），記在記錄本上。然后直接將玻璃棒放在分析天平稱盤的中央，稱出玻璃棒的精確質(zhì)量，記下玻璃棒號和天平號交指導(dǎo)教師核對，稱量誤差不得超過±0.2mg，否則需重新調(diào)零，再進行稱量。

②鎂條或鋁條的稱量剪取大小合適的鎂條在分析天平上直接稱量其質(zhì)量，要求其質(zhì)量在0.0300~0.0400g之間。若稱鋁條其質(zhì)量要求在0.0200~0.0300g之間。

實驗一分析天平的稱量練習(xí)（2）減重稱量法

①準(zhǔn)備兩只潔凈、干燥并編有號碼的坩堝或小燒杯，先在臺秤上粗稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.1g），記在記錄本上。然后進一步在分析天平上精確稱量，準(zhǔn)確到0.1mg。②取1只裝有試樣的稱量瓶，粗稱其質(zhì)量，再在分析天平上精確稱量，記下質(zhì)量為m1。然后自天平中取出稱量瓶，將試樣慢慢傾入上面已稱出質(zhì)量的第一只小燒杯中。傾樣時，由于初次稱量，缺乏經(jīng)驗，很難一次傾準(zhǔn)，因此要試稱，即第一次傾出少一些，粗稱此量，根據(jù)此質(zhì)量估計不足的量（為傾出量的幾倍），繼續(xù)傾出此量，然后再準(zhǔn)確稱量，設(shè)為m2，則（m1-m2）即為試樣的質(zhì)量。第一份試樣稱好后，再傾第二份試樣于第二只小燒杯中，稱出稱量瓶加剩余試樣的質(zhì)量，設(shè)m3，則m2-m3即為第二份試樣的質(zhì)量。

實驗一分析天平的稱量練習(xí)

③分別稱出兩個“小燒杯+試樣”的質(zhì)量，記為m4和m5。④結(jié)果的檢驗：先檢查m1-m2是否等于第一只小燒杯中增加的質(zhì)量，m2-m3是否等于第二只小燒杯中增加的質(zhì)量；如不相等，求出差值，要求稱量的絕對差值小于1mg。再檢查倒入小燒杯中的兩份試樣的質(zhì)量是否合乎要求（即在0.2～0.4g之間）；若不符合要求，分析原因并繼續(xù)稱量。

實驗一分析天平的稱量練習(xí)實驗注意事項

四、（1）玻璃棒、稱量瓶和小燒杯不得直接用手去拿，必須用紙帶包著拿或戴上手套拿。（2）為保護天平刀口，天平在加減砝碼或取放物品時，不能開啟。（3）天平調(diào)零或讀數(shù)時必須全開。（4）稱量試重時，天平只能半開。（5）天平要隨開隨關(guān)，不得長時間處于開啟狀態(tài)。

實驗一分析天平的稱量練習(xí)思考題

五、（1）如何表示分析天平的靈敏度？一般分析實驗室所用的電光天平的靈敏度以多少為宜？靈敏度太低或太高有什么不好？（2）什么是天平的零點和平衡點？應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)電光天平的零點？如果偏離太大又應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？（3）為什么天平梁沒有托住之前，絕對不許把任何東西放入盤中或從盤上取下？（4）減量法稱樣是怎樣進行的？增量法的稱樣是怎樣進行的？它們各有什么優(yōu)缺點？宜在何種情況下采用？（5）在稱量的記錄和計算中，如何正確運用有效數(shù)字？

實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)實驗?zāi)康囊?、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。學(xué)習(xí)滴定管、容量瓶、移液管的校準(zhǔn)方法，并了解容量器皿校準(zhǔn)的意義。

實驗原理

二、

容量器皿的實際容積與其所標(biāo)示的容積并非完全相符。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量器皿進行校準(zhǔn)。由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同溫度下容量器皿的容積也有所不同。因此校準(zhǔn)玻璃容量器皿時，必須規(guī)定一個共用的溫度值，這一規(guī)定溫度值稱標(biāo)準(zhǔn)溫度，國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。即在校準(zhǔn)時都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時的實際容積。容積的單位是立方分米，1立方分米(dm3)又稱1升(L)，根據(jù)習(xí)慣本書兩種表示均有。容量器皿常應(yīng)用相對校準(zhǔn)和絕對校準(zhǔn)兩種校準(zhǔn)方法。實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

實驗儀器

三、50mL酸式和堿式滴定管各1支，250mL容量瓶1只，25mL移液管1支，50mL具有玻璃磨口塞或橡皮塞錐形瓶1只，普通溫度計（0~50℃或0~100℃，公用），橡皮膏或透明膠紙帶（公用）。實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

實驗步驟

四、①清洗酸式和堿式滴定管各1支。②練習(xí)并掌握酸式滴定管的玻璃塞涂脂的方法和滴定管內(nèi)氣泡的消除方法。③練習(xí)并初步掌握酸式和堿式滴定管的滴定操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。④練習(xí)并掌握滴定管的正確讀數(shù)方法。⑤校準(zhǔn)滴定管1支（必須在基本掌握滴定操作和正確讀數(shù)法的基礎(chǔ)上進行）?，F(xiàn)將在溫度為25℃時校準(zhǔn)某一支滴定管的實驗數(shù)據(jù)列于表15-1。（1）滴定管的使用和校準(zhǔn)實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

表15-1滴定管的校準(zhǔn)實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

參照表15-1格式作記錄，實驗完畢后進行計算（記錄格式預(yù)習(xí)時應(yīng)畫好）。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，作出校準(zhǔn)曲線，如圖15-1所示。（2）容量瓶、移液管的使用及相對校準(zhǔn)①洗凈1支25mL移液管，認(rèn)真、多次練習(xí)移液管的使用方法。②取清潔、干燥的250mL容量瓶1只，用25mL的移液管準(zhǔn)確移取純水10次，放入容量瓶中（在此處，對操作應(yīng)強調(diào)準(zhǔn)確，而不強調(diào)迅速）。然后觀察液面最低點是否與標(biāo)線相切，如不相切，應(yīng)另作標(biāo)記。經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶與移液管可配套使用。實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

圖15-1滴定管校準(zhǔn)曲線實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

實驗注意事項

五、（1）酸式滴定管涂脂時，不得用玻璃棒涂，不能將凡士林堆積在活塞上，否則會堵塞滴定管。（2）處理好的滴定管活塞處應(yīng)為透明的，活塞旋轉(zhuǎn)靈活，如不透明或不靈活或仍漏液需重新處理，直到不漏液為止。（3）滴定管的讀數(shù)時，對無色溶液讀其凹液面，對有色溶液（顏色較深）讀其上沿。（4）錐形瓶外壁一定要擦拭干凈，否則會玷污分析天平，也會引起較大偏差。（5）每次放液體積不要求正好為10.00mL，但必須準(zhǔn)確。（6）稱量時必須用同一臺分析天平。（7）作圖時必須用方格坐標(biāo)紙。（8）相對較準(zhǔn)時，操作一定要準(zhǔn)確，不能圖快。實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

思考題

六、（1）應(yīng)怎樣檢查滴定管是否洗凈？使用未洗凈的滴定管對滴定有什么影響？（2）酸式滴定管的玻璃塞，應(yīng)怎樣涂脂？為什么要這樣涂？（3）滴定管中存在氣泡對滴定有什么影響？應(yīng)怎樣除去？（4）稱量用的錐形瓶為何要用“具塞”的？不加塞行不行？有沒有代用品？（5）稱量水的質(zhì)量時，應(yīng)稱準(zhǔn)至小數(shù)點后第幾位（以克為單位）？為什么？實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

（6）從滴定管放純水于稱量用的錐形瓶中時應(yīng)注意些什么？（7）使用移液管的要領(lǐng)是什么？為何要垂直流下液體？為何放完液體后要停一定時間？最后留于管尖的半滴液體應(yīng)如何處理？為什么？（8）進行容量器皿校準(zhǔn)時應(yīng)注意哪些問題？（9）某250mL容量瓶，其實際容量比標(biāo)示值小1.00mL，若稱取試樣約0.5g，溶解后轉(zhuǎn)入此容量瓶定容，并移取25.00mL進行滴定，則由試樣引入的相對誤差為多少？實驗二滴定管、容量瓶和移液管的使用與校準(zhǔn)

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)實驗?zāi)康?/p>

一、（1）練習(xí)滴定操作，初步掌握準(zhǔn)確地確定終點的方法。（2）練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。（3）熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點的變化，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)實驗原理

二、

濃鹽酸易揮發(fā)，固體NaOH容易吸收空氣中的水分和CO2，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液。然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得該溶液的濃度。酸堿指示劑都具有一定的變色范圍。0.1mol·dm-3NaOH溶液和HCl溶液的滴定（強堿與強酸的滴定），其突躍的pH范圍為4.31~9.70，應(yīng)當(dāng)選用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是強堿和弱酸的滴定，其突躍范圍處于堿性區(qū)域，應(yīng)選用在此區(qū)域內(nèi)變色的指示劑（如酚酞）。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)實驗儀器和藥品

三、儀器：50mL酸式和堿式滴定管各一支，250mL錐形瓶2只藥品：濃鹽酸，固體NaOH，酚酞指示劑，甲基橙指示劑

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)實驗步驟

四、（1）0.1mol·dm-3HCl溶液和0.1mol·dm-3NaOH溶液的配制通過計算求出配制0.1mol·dm-3HCl溶液1000mL所需濃鹽酸（相對密度為1.19，約12mol·dm-3）的體積。然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入去離子水中，并稀釋成1000mL，貯于玻璃塞細(xì)口瓶中，充分搖勻。同樣通過計算求出配制0.1mol·dm-3NaOH溶液1000mL所需固體NaOH的量，在臺秤上迅速稱出（NaOH應(yīng)置于什么器皿中稱？為什么？）置于燒杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，貯于具橡皮塞的細(xì)口瓶中，充分搖勻。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)固體氫氧化鈉極易吸收空氣中的CO2和水分，所以稱量必須迅速。市售固體氫氧化鈉常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析結(jié)果中出現(xiàn)誤差，因此在要求嚴(yán)格的情況下，配制NaOH溶液時必須設(shè)法除去CO32-離子，常用的方法有下面兩種：①在臺秤上稱取一定量固體NaOH于燒杯中，用少量水溶解后倒入試劑瓶中，再用水稀釋到一定體積（配成所要求濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液），加入1~2mLBaCl2溶液，搖勻后用橡皮塞塞緊。靜置過夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液轉(zhuǎn)入另一試劑瓶中，塞緊，備用。②飽和的NaOH溶液（約500g·L-1）具有不溶解Na2CO3的性質(zhì)，所以用固體NaOH配制的飽和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下來。在涂蠟的玻璃器皿或塑料容器中先配制飽和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上層溶液，用新煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至一定濃度。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽，注明試劑名稱、配制日期、使用者姓名，并留一空位以備填入此溶液的準(zhǔn)確濃度。在配制溶液后均須立即貼上標(biāo)簽，注意養(yǎng)成此習(xí)慣。長期使用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，最好裝入小口瓶中，瓶塞上部最好裝一堿石灰管。（2）NaOH溶液與HCl溶液濃度的比較參見第十四章中介紹的方法洗凈酸堿滴定管各一支（檢查是否漏水）。先用純化水將滴定管內(nèi)壁沖洗2~3次、然后用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將酸式滴定管潤洗2~3次，再于管內(nèi)裝滿該酸溶液；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液將堿式滴定管潤洗2~3次，再于管內(nèi)裝滿該堿溶液。然后排出兩滴定管管尖空氣泡。分別將兩滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度，或零點稍下處，靜止1min后，精確讀取滴定管內(nèi)凹液面的位置（能讀到小數(shù)點后幾位）并立即將讀數(shù)記錄在實驗報告本上。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)取錐形瓶（250mL）一只，洗凈后放在堿式滴定管下，以每分鐘約10mL的速度放出約20mLNaOH溶液于錐形瓶中，加入兩滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬纯?，讀取并記錄NaOH溶液及HCl溶液的精確體積。分別向兩滴定管中加入酸、堿溶液并調(diào)節(jié)液面至零刻度附近，重復(fù)以上操作，反復(fù)滴定幾次，記下讀數(shù)，分別求出體積比VNaOH/VHCl，直至取其中三次測定結(jié)果的相對平均偏差在0.1%之內(nèi)，取其平均值。以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定HCl溶液，終點由無色變?yōu)槲⒓t色，30s內(nèi)不褪色即為終點，其他同上。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)實驗注意事項

五、（1）甲基橙作指示劑指示終點是由黃色變?yōu)槌壬?，必須學(xué)會一滴或半滴加入，才能恰好達(dá)到。（2）酚酞作指示劑時終點的微紅色會退去，只要控制在30s內(nèi)不褪色即可。（3）平行測定時，每次放出NaOH或HCl溶液的體積不得相同。（4）標(biāo)準(zhǔn)溶液不能借助中間器皿裝入滴定管中。

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)思考題

六、（1）滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用待裝溶液洗內(nèi)壁2~3次？用于滴定的錐形瓶或燒杯是否需要干燥？要不要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗？為什么？（2）為什么不能用直接配制法配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液？（3）配制HCl溶液所用水的體積是否需要準(zhǔn)確量??？為什么？[HJ]（4）用HCl溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時是否可用酚酞作指示劑？

實驗三滴定分析基本操作練習(xí)（5）在每次滴定完成后，為什么要將標(biāo)準(zhǔn)溶液加至滴定管零點或近零點，然后進行第二次滴定？（6）在HCl溶液與NaOH溶液濃度比較的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示劑，所得的溶液體積比是否一致？為什么？（7）裝NaOH溶液瓶子的塞子，為什么要用橡皮塞而不能用玻璃塞？（8）配好的HCl和NaOH溶液如不充分搖勻，后果如何？

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實驗?zāi)康?/p>

一、掌握酸式、堿式滴定管的操作方法和正確判斷滴定終點。掌握用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定溶液濃度的方法。

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定儀器與試劑

二、儀器：酸式和堿式滴定管各一支，250mL錐形瓶，洗瓶，洗耳球試劑：0.1mol·dm-3HCl（待標(biāo)），0.1mol·dm-3NaOH（待標(biāo)），甲基橙，酚酞，Na2CO3固體（基準(zhǔn)），鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)）

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定儀器與試劑

三、（1）鹽酸溶液濃度的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取干燥好的無水碳酸鈉三份，每份約為0.15~0.2g，分別放在250mL錐形瓶內(nèi)，加30mL純化水溶解完全，加甲基橙指示劑1～2滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點，由碳酸鈉的質(zhì)量及實際消耗的鹽酸的體積計算溶液的物質(zhì)的量濃度。

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定（2）氫氧化鈉溶液濃度的標(biāo)定用減量法準(zhǔn)確稱取干燥好的鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份約為0.45~0.51g，分別放在250mL錐形瓶內(nèi)，加30mL純化水溶解完全，加酚酞指示劑1~2滴，然后用氫氧化鈉溶液滴定至溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s不褪色，即為終點，由鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量及實際消耗氫氧化鈉的體積計算溶液的物質(zhì)的量濃度。以上述同樣方法滴定第二、三份碳酸鈉。三次結(jié)果的相對平均偏差不超過0.2％。

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄與處理

四、（1）NaOH溶液濃度的數(shù)據(jù)處理如下表：

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定注意事項

五、（1）各器具的操作嚴(yán)格按要求做。（2）各數(shù)據(jù)的有效數(shù)字的位數(shù)按要求讀取。（4）標(biāo)定鹽酸溶液的濃度，近終點時，一定要充分搖動，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點提前到達(dá)。最好是煮沸以除去CO2。（3）樣品一定要溶解完全后方可滴定。

實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定思考題

六、（1）錐形瓶是否要用操作液潤洗？（2）由滴定管放出液體時能否開到最大？放過液體后能否馬上讀數(shù)？（3）滴定完成后，堿式滴定管管尖有空氣，此時讀數(shù)有何誤差？（4）如果氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收了二氧化碳，對測定結(jié)果有何影響？

實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量實驗?zāi)康?/p>

一、進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷。掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。

實驗原理

二、混合堿是指Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進行分析，一次測定兩組分的含量。在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈近無色。此時試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

設(shè)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1mL。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。此時NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為設(shè)此時消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2mL。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。當(dāng)V1>V2時，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，設(shè)混合堿液的體積為VmL。NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g·dm-3表示）可由下式計算：實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

當(dāng)V1<V2時，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g·dm-3表示）可由下式計算：實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

儀器與試劑

三、儀器：25mL移液管，酸式滴定管，250mL錐形瓶，洗瓶，洗耳球等試劑：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mol·dm-3）、甲基橙、酚酞、混合堿液實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

實驗步驟

三、用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL混合堿液于250mL錐形瓶中，加2～3滴酚酞，以0.10mol·dm-3HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)榻鼰o色，為第一終點，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1，再加入兩滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變橙色，為第二終點，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。平行測定三次，根據(jù)V1、V2的大小判斷混合物的組成，計算各組分的含量。實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

數(shù)據(jù)記錄與處理

五、實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

實驗注意事項

六、（1）由于第一終點變化不明顯，每次滴定的終點顏色要一致。（2）開始滴定時不可太快，避免HCl局部過濃，反應(yīng)至第二步，引起誤差。（3）近第二終點時，一定要充分搖動，以防形成CO

2的過飽和溶液而使終點提前到達(dá)。實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

思考題

七、（1）根據(jù)V1、V2的關(guān)系確定堿液的組成：

①V1＞V2＞0，組成為

。

②V2＞V1＞0，組成為

。

③V1＞0，V2=0，組成為

。

④V2＞0，V1=0，組成為

。

⑤V1=V2＞0，組成為

。（2）混合酸是否能夠參照混合堿的方法測定？實驗五雙指示劑法測定混合堿中各組分的含量

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定實驗?zāi)康?/p>

一、

（1）掌握堿灰中總堿度測定的原理和方法。（2）熟悉酸堿滴定法選用指示劑的原則和正確判斷甲基橙的變色點。（3）學(xué)習(xí)容量瓶的使用及配制一定濃度溶液的方法。（4）熟練掌握滴定分析的基本操作及遞減稱量法。

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定實驗原理二、工業(yè)純堿又稱堿灰，為不純的碳酸鈉，由于制備方法的不同，其中所含的雜質(zhì)也不同。例如，從氨法制得的碳酸鈉就可能含有NaCl、Na2SO4、NaOH、NaHCO3等，用酸滴定至甲基橙變色時，除其中主要成分Na2CO3被中和外，其他堿性雜質(zhì)（如NaOH、NaHCO3等）也都被中和。因此測定的結(jié)果是堿的總量，通常是用Na2CO3或Na2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示?；?/p>

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定儀器與藥品三、儀器：分析天平，酸式滴定管一支，250mL錐形瓶2~3只，250mL容量瓶一只，25mL移液管一根，100mL小燒杯一只，玻璃棒一根，洗瓶藥品：0.1mol·dm-3HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，堿灰試樣（工業(yè)碳酸鈉），甲基橙指示劑

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定實驗步驟

四、（1）HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。見實驗四中酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。（2）稱取堿灰試樣約1.6~2.0g于100mL燒杯中，加少許水使其溶解（可稍加熱促進溶解）。溶解后（若加熱需冷卻至室溫），將溶液轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，并以洗瓶洗滌燒杯及玻璃棒數(shù)次（至少6~8次），每次的洗滌液應(yīng)全部轉(zhuǎn)移入容量瓶中。最后用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，加甲基橙指示劑兩滴，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙色為終點，記下消耗鹽酸的體積。平行測定三次。

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定實驗注意事項

五、（1）樣品的稱量范圍是如何確定的？（2）配得的樣品溶液應(yīng)為澄清透明的。（3）甲基橙加入量為1～2滴，不宜過多。因終點由黃色變?yōu)槌壬糁甘緞┹^多則不易觀察。（4）搖動要充分，特別是鄰近終點時，滴定速度要慢，加速搖動。

實驗六工業(yè)純堿中總堿度的測定思考題

六、（1）總堿度的測定中能否選用酚酞作為指示劑？為什么？（2）本實驗中為什么要把試樣溶解成250mL溶液后再吸取25.00mL溶液進行滴定？為什么不直接稱取0.16~0.20g試樣進行滴定?（3）堿灰稱量時應(yīng)注意哪些問題？（4）實驗中哪些儀器要用待裝液潤洗？為什么？

實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定實驗?zāi)康?/p>

一、掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定方法及滴定終點的判斷。掌握配位滴定法測定鈣、鎂的原理和方法。

實驗原理

二、一般采用配位滴定法測定水的總硬度，即在pH＝10的氨性溶液中，以鉻黑Ｔ作為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點。具體反應(yīng)為滴定前：滴定開始至化學(xué)計量點前：計量點時：實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

滴定時，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。用碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液時，如用鉻黑T作指示劑，由于鉻黑T與Ca2+形成的配合物穩(wěn)定性較差，使滴定終點提前到達(dá)，因此用鉻黑T作指示劑測Ca2+離子時，常在配制EDTA溶液時加入Mg2+，否則要使用鈣指示劑。因為滴定前：計量點時：所發(fā)生的是置換反應(yīng)，對最終結(jié)果無影響。實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

儀器與藥品

三、儀器：10mL量筒，25mL移液管，250mL容量瓶，酸式滴定管，250mL錐形瓶，洗耳球藥品：0.02mol·dm-3EDTA，NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)，鉻黑T（0.5％），HCl溶液(6mol·dm-3)，CaCO3（固體A.R），Na2S溶液（2％），水樣，三乙醇胺實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

實驗步驟

四、（1）0.02mol·dm-3EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取4.0g分析純Na2H2Y·2H2O固體及0.1gMgCl2溶于500mL溫?zé)嵴麴s水中，冷卻后移入聚乙烯瓶中保存，一周后方可標(biāo)定。稱取在120℃烘干的碳酸鈣0.50～0.55g，置于100mL的燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，緩慢滴加6mol·dm-3HCl至碳酸鈣完全溶解，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，定容后搖勻。吸取25.00mL，注入250mL錐形瓶中，加5~10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，鉻黑Ｔ指示劑2~3滴，用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定到由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點，平行測定三次，計算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

（2）水樣的總硬度測定用移液管取水樣100.0mL，注入錐形瓶中，加入2mL三乙醇胺溶液，5mLNH3-NH4Cl緩沖溶液，1mLNa2S，2～3滴鉻黑Ｔ，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。再平行測定三次，以CaCO3的濃度(mg·dm-3)表示硬度。水樣的總硬度=cEDTAVEDTAMCaCO3/V水樣×1000實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

數(shù)據(jù)記錄與處理

五、

（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表格類似酸堿標(biāo)定（自行設(shè)計）。

（2）水樣的總硬度測定：實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

實驗注意事項

六、

（1）碳酸鈣一定要完全溶解，鹽酸不要過量太多，否則，需用氨水中和。

（2）本配位反應(yīng)速度略慢，近終點時，應(yīng)慢慢地逐滴加入、充分振搖。實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

思考題

七、

（1）100.00mL水樣能否用量筒??？為什么？

（2）天然水樣中的干擾離子如何處理？

（3）用什么方法可分別測出Ca2+和Mg2+的含量？實驗七EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與水的硬度測定

實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定實驗?zāi)康?/p>

一、

（1）掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。

（3）掌握滴定終點的判斷。

（2）掌握高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理。

實驗原理

二、標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用Na2C2O4，其化學(xué)反應(yīng)為

該反應(yīng)的速度較慢，可采用增大非計量反應(yīng)物的濃度、升高溫度及加入催化劑等方法來加快反應(yīng)速度，本實驗在強酸性（1mol·dm-3的H2SO4）、75～85℃溫度下反應(yīng)，產(chǎn)物Mn2+為反應(yīng)的催化劑。過氧化氫具有還原性，在酸性介質(zhì)和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為

室溫時，開始反應(yīng)緩慢，隨著Mn2+的生成而加速。H2O2加熱時易分解，因此在室溫下反應(yīng)，滴定時通常加入Mn2+作催化劑。實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

儀器與藥品

三、儀器：50mL量筒，25mL移液管，10mL吸量管，250mL容量瓶，酸式滴定管，電爐，250mL錐形瓶，洗耳球藥品：KMnO4（固體或0.020mol·dm-3），Na2C2O4（固體，A.R），H2SO4（1mol·dm-3），MnSO4（選用0.5mol·dm-3），H2O2試樣實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

實驗步驟

四、（1）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取1.6g高錳酸鉀于燒杯中，加蒸餾水600mL，煮沸15min（保持最終約500mL），放置一周后，過濾，備用。準(zhǔn)確稱取105℃下干燥過的草酸鈉0.14~0.18g，加入30mL1mol·dm-3H2SO4使其溶解，于水浴或電熱板上加熱至75~85℃，用待標(biāo)定高錳酸鉀溶液滴定至溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且30s不褪色，即為終點。平行測定三份，按下式計算KMnO4的濃度。實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

（2）過氧化氫含量的測定用移液管移取H2O2試樣溶液5.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻備用。用移液管移取稀釋過的H2O2溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入20mL1mol·dm-3H2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈微紅色，30s不褪色即為終點。平行測定三次，按下式計算原始試樣中H2O2的質(zhì)量濃度(g·dm-3)。實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

實驗記錄與數(shù)據(jù)處理

五、（1）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定表格類似酸堿標(biāo)定（自行設(shè)計）。（2）過氧化氫含量的測定：實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

實驗注意事項

六、（1）H2O2試樣若是工業(yè)產(chǎn)品，用高錳酸鉀法測定不合適，因為產(chǎn)品中常加有少量乙酰苯胺等有機化合物作穩(wěn)定劑，滴定時也將被KMnO4氧化，引起誤差。此時應(yīng)采用碘量法或硫酸鈰法進行測定。（2）如果高錳酸鉀溶液灑出，要盡快清除。（3）高錳酸鉀溶液要用玻砂漏斗過濾，或取用上層清液。實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

思考題

七、

（1）高錳酸鉀溶液造成的棕黃色污漬是什么？怎樣除去？（2）在滴定過程中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生了沉淀，是什么原因造成的？（3）為什么高錳酸鉀法不宜測定含有Cl-的鐵樣?實驗八高錳酸鉀溶液的標(biāo)定及雙氧水中過氧化氫含量的測定

實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）實驗?zāi)康?/p>

一、掌握鐵礦石中全鐵的測定原理。掌握鐵礦石中全鐵的測定原理。掌握滴定終點的判斷。1.2.3.

實驗原理

二、鐵礦石經(jīng)硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液還原大部分Fe3+。為了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈淺黃色（說明這時尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使少量的Fe3+均還原成Fe2+，為使反應(yīng)完全，TiCl3要過量，而過量的TiCl3溶液用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液除去，此時Na2WO4溶液作為指示劑。其反應(yīng)式為滴定反應(yīng)為滴定時加入硫磷混酸，既可消除Fe3+的顏色又可降低Fe3+/Fe2+電對的電極電勢，使滴定突躍范圍增大，用二苯胺磺酸鈉指示劑能正確地指示終點。實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

儀器與試劑

三、儀器：250mL容量瓶，10mL量筒，50mL量筒，酸式滴定管，錐形瓶，電爐，洗耳球，滴管試劑：10％SnCl2溶液、Na2WO4(25%)、1%TiCl3溶液（1mol·dm-3鹽酸配制）、硫磷混酸（將150ml濃硫酸緩緩加入600mL水中，冷卻后再加入250mL濃磷酸）、濃鹽酸、二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2％）實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

實驗步驟

四、（1）0.02mol·dm-3K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.4～1.5g已在150～180℃烘2小時，放在干燥器中冷卻至室溫的K2Cr2O7于燒杯中，加蒸餾水溶解后，移入到250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度混勻。實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

（2）鐵含量的測定稱取0.2～0.3g試樣置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕加入濃鹽酸溶液15mL，蓋上表面皿，低溫加熱溶解后，用少量水洗表面皿及瓶壁，加熱至沸騰，搖勻。趁熱滴加10％SnCl2，至溶液由黃色變?yōu)闇\黃色，將溶液冷卻到室溫，并加水100mL，加10滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈藍(lán)色，滴加K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液剛好變?yōu)闊o色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至無色)，迅速加入10mL硫磷混酸，搖勻，加5滴0.2％的二苯胺磺酸鈉，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色即為終點。根據(jù)滴定結(jié)果，計算鐵礦石中鐵的含量。實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

數(shù)據(jù)記錄與處理

五、（1）K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

（2）鐵含量的測定：實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

實驗注意事項

六、（1）TiCl3要用滴加的方式調(diào)至溶液呈藍(lán)色，再過量兩滴即可，一定不能多加，否則過量的除去較困難。（2）此實驗需加熱至微沸，實驗中要防止?fàn)C傷。（3）終點顏色是由綠色變?yōu)樽仙?，綠色為Cr3+的顏色。（4）低溫加熱溶解試樣以保持酸度，加熱至沸騰除去多余的鹽酸。（5）也可不用SnCl2作還原劑，全部用TiCl3(只是太浪費)。（6）加入硫磷混酸前，滴加K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液剛變無色，不可過量，不計量。實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

思考題

七、

（1）加入硫磷混酸的作用是什么？（2）為什么K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接配制？（3）加入Na2WO4溶液、TiCl3溶液的作用是什么？實驗九鐵礦石中鐵含量的測定（重鉻酸鉀法）

實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）實驗?zāi)康?/p>

一、掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法。學(xué)習(xí)終點的判斷和觀察。

實驗原理

二、在酸性介質(zhì)溶液中（pH為3～4）Cu2+與過量的I-作用生成難溶的CuI沉淀并定量析出I2：

生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失，即為終點。由于CuI沉淀表面吸附I2，故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）

CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、消耗的體積及試樣的重量，計算試樣中銅的含量。一般采用間接碘量法Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)有純銅、重鉻酸鉀、碘酸鉀、溴酸鉀等。本實驗用重鉻酸鉀作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)，反應(yīng)為實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）

儀器與藥品

三、

儀器：10mL量筒三只、50mL量筒一只，酸式滴定管，錐形瓶，洗耳球藥品：H2SO4（1mol·dm-3），KSCN溶液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶液，碳酸鈉（固體，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基準(zhǔn)物)，Na2S2O3溶液（0.10mol·dm-3)實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）

實驗步驟

四、（1）Na2S2O3溶液的配制和標(biāo)定稱取Na2S2O3·5H2O6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸餾水中，加0.05g碳酸鈉，保存于棕色瓶中，置于暗處，一周后標(biāo)定。稱取0.12~0.16g分析純K2Cr2O7于碘瓶中，加入30mL蒸餾水、15mL1mol·dm-3H2SO4、20mL10％KI溶液，于暗處放置10min，加蒸餾水70mL，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至黃綠色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至亮綠色，且30s內(nèi)不返藍(lán)，即為終點，平行測定三次，按下式計算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）

（2）銅含量的測定稱取0.5~0.6gCuSO4·5H2O試樣三份，分別置于錐形瓶中，加3mL1mol·dm-3H2SO4溶液和50mL水使其溶解，加入8mL10%KI溶液，立即用0.10mol·dm-3Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色。再加10%KSCN10mL，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點。計算試樣中銅的含量。實驗十硫酸銅中銅含量的測定（碘量法）

數(shù)據(jù)記錄和處理

五、（1）Na2S2O3溶液的標(biāo)定表格類似酸堿標(biāo)定（自行設(shè)計）（2）銅含量的測定實驗十硫酸銅中銅含量