脈沖萃取塔及其應(yīng)用

脈沖萃取(cuìqǔ)塔及其應(yīng)用共二十七頁(yè)目錄(mùlù)1.液液(yèyè)萃取2.脈沖萃取塔3.應(yīng)用4.總結(jié)脈沖萃取塔及其應(yīng)用共二十七頁(yè)>>>液液萃取及其裝置1在醫(yī)藥工業(yè)中,許多醫(yī)藥產(chǎn)品如抗生素、維生素及其中間體多為熱敏性物質(zhì),加熱(jiārè)分離時(shí)容易分解、破壞,因而不能采用蒸餾等方法來(lái)處理。此時(shí),溶劑萃取就顯出其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。尤國(guó)芳等.液液(yèyè)萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)的應(yīng)用[J].醫(yī)藥工業(yè)，1982，7:27-36.萃取器類型優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)適用范圍無(wú)攪拌塔結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單，設(shè)備費(fèi)用低；操作和維修費(fèi)用低；容易處理腐蝕性物料。傳質(zhì)效率低，需要高的廠房，對(duì)密度差小的體系處理能力低；不能處理流比很高的情況。石油化工,化學(xué)工業(yè)混合澄清器相接觸好，級(jí)效率高：處理能力大，操作彈性好；在很寬的流比范圍內(nèi)均可穩(wěn)定操作；擴(kuò)大設(shè)計(jì)方法比較可靠。滯留量大，需要的廠房面積大；投資較大；級(jí)間可能需要用泵輸送流體。石油化工,原子能,肥料,冶金,食品脈沖萃取塔HETS低，處理能力大，柱內(nèi)無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，工作可靠。低，處理能力大，柱內(nèi)無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，工作可靠。對(duì)密度差小的體系處理能力較低；不能處理流比很高的情況；處理易乳化的體系有困難；擴(kuò)大設(shè)計(jì)方法比較復(fù)雜。原子能,石油化工,冶金,石油化工,冶金轉(zhuǎn)盤(pán)柱處理量較大，效率較高，結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，操作和維修費(fèi)用較低。石油化工，濕法冶金，制藥工業(yè)振動(dòng)篩板柱HETS低，處理能力大，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作彈性好。低，處理能力大，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作彈性好。醫(yī)藥,食品,石油化工,冶金,化學(xué)工業(yè),食品,石油化工,冶金,化學(xué)工業(yè)離心萃取器能處理兩相密度差小的體系；設(shè)備體積小，接觸時(shí)間短，傳質(zhì)效率高；滯留量小，容積積壓量小。設(shè)備費(fèi)用大，操作費(fèi)用高，維修費(fèi)用大。醫(yī)藥食品,原子能,石油化工產(chǎn)品,原子能,石油化工產(chǎn)品共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)萃取塔>>>2共二十七頁(yè)原理(yuánlǐ)萃取(cuìqǔ)塔萃取塔利用兩相流體的密度差實(shí)現(xiàn)逆流流動(dòng),使輕相分散成液滴和重相密切接觸。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱頂部聚集、分相,澄清后的輕相從柱頂部排出。在液液傳質(zhì)系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力差也不大，導(dǎo)致推動(dòng)相際傳質(zhì)的慣性力較小，兩相分離能力不高。為了提高液相傳質(zhì)設(shè)備的效率，常常補(bǔ)給外加能量，如攪拌、脈沖、振動(dòng)等脈沖萃取塔當(dāng)萃取物系的兩相密度差小，連續(xù)相粘度大時(shí)，僅靠密度差作為相分散的動(dòng)力(例如填料塔、篩板塔)，效能很低。最好的方法就是脈動(dòng)，脈動(dòng)就是使塔內(nèi)液體作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，借此向液體供應(yīng)能量，促進(jìn)分散相的細(xì)碎與均布，強(qiáng)化塔內(nèi)的萃取過(guò)程。共二十七頁(yè)分類(fēnlèi)脈沖(màichōng)篩板塔脈沖填料塔張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)裝置活塞式脈沖器脈動(dòng)室內(nèi)(shìnèi)有一往復(fù)運(yùn)動(dòng)的活塞，推送液體流向塔內(nèi)和往塔外抽吸，形成了脈動(dòng)液流(也可將往復(fù)泵或比例泵的進(jìn)口封閉，并拆去閥件，當(dāng)作脈沖器使用)膜式（波紋管式）脈沖器利用撓性構(gòu)件的反復(fù)變形，周期性地改變脈沖室的容積，從而產(chǎn)生脈動(dòng)液流優(yōu)點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，密封可靠，也易于改變脈沖的頻率與振幅；缺點(diǎn)：脈沖體積小，撓性件的壽命不長(zhǎng)帶隔離介質(zhì)的機(jī)械脈沖器當(dāng)液體作隔離介質(zhì)時(shí)，先用活塞推送或抽吸隔離液，隔離液作用于隔膜，然后由隔膜的運(yùn)動(dòng)來(lái)推送或抽吸塔內(nèi)液體。應(yīng)用于塔內(nèi)液體有腐蝕性、毒性或放射性的場(chǎng)合無(wú)膜的氣壓脈沖器通過(guò)旋轉(zhuǎn)式滑閥，使脈沖室周期性地引入壓縮空氣與放空。當(dāng)脈沖室接通壓縮空氣時(shí)，室內(nèi)氣壓上升，液面下降，使塔內(nèi)產(chǎn)生升液流。當(dāng)脈沖室放空時(shí)，氣壓下降，液面回升，塔內(nèi)產(chǎn)生下降液流。如此反復(fù)循環(huán)，就在塔內(nèi)形成脈動(dòng)液流。張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)操作(cāozuò)性能張宇.脈沖萃取塔回收廢水(fèishuǐ)中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)篩板塔無(wú)升降液管的篩板塔,加上脈沖,即為脈沖篩板塔。脈沖篩板塔的獨(dú)特性能是軸向混和小和萃取效率高。這是由于在塔截面上能量得到均勻(jūnyún)分布,因而液滴分布也均勻(jūnyún),這種型式的塔特別適用于防腐蝕和防放射性。在原子能工業(yè)上應(yīng)用很多,直徑已達(dá)到0.9米。制造第一顆原子彈的鈾萃取塔塔徑僅2英寸。優(yōu)勢(shì)①結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；②兩相在柱內(nèi)停留時(shí)間短，兩相流動(dòng)及傳質(zhì)性能好；③體積小、易于操作；④無(wú)傳動(dòng)部件、易于實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制以保證臨界安全；⑤與其他有能量輸入的萃取柱相比軸向返混程度低，且隨柱內(nèi)徑變化不大，比較容易放大設(shè)計(jì)等。對(duì)于易乳化的體系，在是否采用脈沖篩板萃取柱方面要慎重考慮。共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)填料塔填料塔借助于脈沖裝置使液體產(chǎn)生上下移動(dòng)(yídòng)的正弦波脈沖,增加了物料的湍動(dòng)和相間接觸,因而傳質(zhì)效率顯著提高。亂堆填料在脈動(dòng)時(shí)易產(chǎn)生填料定向,導(dǎo)致溝流。一般采用篩網(wǎng)填料。由于產(chǎn)生脈沖在機(jī)械方面困難較大,限制了大直徑脈沖塔的發(fā)展。但近年來(lái)由荷蘭開(kāi)發(fā)的脈沖填料塔,直徑已達(dá)2.7米,應(yīng)用于石油化工的加工過(guò)程。尤國(guó)芳等.液-液萃取設(shè)備及其在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用[J].傳質(zhì)效率較高;結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)部件,制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易;放大效應(yīng)不顯著;有較好的操作特性處理不當(dāng)就會(huì)出現(xiàn)填料的定向排列，使效能降低共二十七頁(yè)優(yōu)勢(shì)(yōushì)結(jié)構(gòu)(jiégòu)簡(jiǎn)單,沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)部件,制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易傳質(zhì)效率較高處理放射性和強(qiáng)腐蝕性物料存在明顯優(yōu)勢(shì)易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)、適應(yīng)性強(qiáng)共二十七頁(yè)應(yīng)用(yìngyòng)>>>2共二十七頁(yè)脈沖萃取塔回收廢水中的DMFDMF實(shí)驗(yàn)(shíyàn)過(guò)程二甲基甲酰胺(DMF)能與水、乙醇、乙醚、氯仿及多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，對(duì)多數(shù)有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)化合物均有良好的溶解能力和化學(xué)穩(wěn)定性，被譽(yù)為萬(wàn)能有機(jī)溶劑。由于DMF穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和難生物降解性可以(kěyǐ)在環(huán)境中長(zhǎng)期存在，對(duì)水體和土壤造成了巨大污染。（1）萃取劑的選擇（2）確定最佳條件1.溫度2.萃取比3.脈沖頻率4.振幅（3）多級(jí)錯(cuò)流萃?。?）連續(xù)逆流萃?。?）精餾張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)萃取塔回收DMF張宇.脈沖萃取(cuìqǔ)塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)萃取塔回收DMF溫度(wēndù)：室溫時(shí)間：15min萃取比：1~2:1脈沖頻率：80次/min脈沖振幅：25mm最優(yōu)條件選擇：張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)萃取塔回收DMF多級(jí)錯(cuò)流萃取(cuìqǔ)多級(jí)錯(cuò)流萃取實(shí)際上是多個(gè)單級(jí)萃取的組合。溶劑S分別從各級(jí)加入，原料液F依次通過(guò)各級(jí)和溶劑接觸，經(jīng)多次萃取，原料液作為萃余相從末級(jí)排出，各級(jí)排出的萃取相收集在一起進(jìn)行脫溶劑操作，回收的溶劑可循環(huán)使用。一方面得到更好的萃取效果，但另一方面萃取劑需用量增多，使其回收和輸送能耗大，故這一流程在工業(yè)的應(yīng)用上受到限制。張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖萃取(cuìqǔ)塔回收DMF連續(xù)(liánxù)逆流萃取用一定量的溶劑萃取原料液時(shí)，單級(jí)或多級(jí)錯(cuò)流萃取因受相平衡關(guān)系限制，常常很難達(dá)到更高程度的分離要求，一般采用多級(jí)逆流萃取完成分離任務(wù)。原料液和溶劑逆向接觸依次通過(guò)各級(jí)的連續(xù)操作多級(jí)逆流萃取具有萃取劑量少的優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。在該物性性質(zhì)和設(shè)備參數(shù)條件下，能達(dá)到的最大處理能力——————增大萃取比張宇.脈沖萃取塔回收廢水中二甲基甲酰胺的研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)脈沖(màichōng)萃取塔回收DMF(1)通過(guò)四種常見(jiàn)萃取劑的分配系數(shù)、常壓沸點(diǎn)、密度比較后，確定EXT-A為萃取劑。(2)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定脈沖萃取的最佳條件：常溫下，萃取比為1~2:1，脈沖頻率(pínlǜ)80次/分，振幅25mm。(3)用脈沖萃取塔經(jīng)過(guò)5次錯(cuò)流萃取后，萃余相中DMF的濃度降至0.17％。(4)以萃取比1:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至4.13％。以萃取比2:1進(jìn)行連續(xù)逆流萃取，萃余相中DMF的濃度降至0.23％。(5)先用脈沖萃取塔萃取，得到的萃取液用精餾塔精餾可以回收廢水中的DMF。該方法結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、適用范圍廣、能耗低、使用壽命長(zhǎng)。結(jié)果共二十七頁(yè)脈沖篩板萃取塔在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)中的應(yīng)用己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝重要基本有機(jī)原料尼龍三大合成纖維之一制造工程塑料的重要原料重要醫(yī)藥原料，一種優(yōu)良(yōuliáng)溶劑、清洗劑可生成多種衍生物起始原料：苯、苯酚、甲苯等中間體：環(huán)己酮肟環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸作用下貝克曼重排成己內(nèi)酰胺氨水中和，己內(nèi)酰胺粗分離粗品經(jīng)過(guò)萃取、離子交換、雜質(zhì)加氫、蒸發(fā)(zhēngfā)蒸餾高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.共二十七頁(yè)問(wèn)題1使用次數(shù)過(guò)多造成塔內(nèi)沉積物過(guò)多，塔效大幅度下降，大量(dàliàng)有價(jià)值的己內(nèi)酰胺損失而且使廢水中的化學(xué)需氧量升高，污染環(huán)境巨化集團(tuán)(jítuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)除去水溶性雜質(zhì)除去苯溶性雜質(zhì)回收其中的己內(nèi)酰胺含量可控制在0.6%以下含量高達(dá)5%~10%以下高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.共二十七頁(yè)巨化集團(tuán)(jítuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)篩板高度HT=6m篩板塔有效直徑DT=0.6m年處理(chǔlǐ)廢水量4000噸廢水中己內(nèi)酰胺含量由6.4%降至1%旋轉(zhuǎn)閥-循環(huán)泵式脈沖發(fā)生器問(wèn)題2苯泄露嚴(yán)重旋轉(zhuǎn)閥易堵塞檢修工序繁瑣、加劇泄露高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.共二十七頁(yè)巨化集團(tuán)(jítuán)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)方便(fāngbiàn)檢修降低了對(duì)旋轉(zhuǎn)閥的密閉要求，降低漏液對(duì)損壞電機(jī)的風(fēng)險(xiǎn)高云鶴.綠色設(shè)計(jì)研究：脈沖篩板塔的操作優(yōu)化[D].浙江：浙江大學(xué)，2004.共二十七頁(yè)脈沖填料萃取塔在毛竹葉總黃酮萃取中的應(yīng)用工藝(gōngyì)條件操作(cāozuò)流程萃取劑：水飽和的正丁醇原料液濃度：0.733-0.956mL萃取次數(shù)：3次結(jié)果：毛竹葉總黃酮萃取率可達(dá)72.3%,總黃酮含量由2.3%提高到8.2%1.檢查塔裝置的管路,保證不漏液、不漏氣;在貯槽內(nèi)準(zhǔn)備好水相和醇相2.打開(kāi)原料液泵,調(diào)節(jié)原料液流量計(jì),通入一定流量的水相,使水相充滿整個(gè)塔,并且液面低于萃取相出料口3.打開(kāi)脈沖發(fā)生器,調(diào)節(jié)一定的脈沖頻率和脈沖振幅4.打開(kāi)萃取劑泵,調(diào)節(jié)萃取劑流量計(jì),通入相應(yīng)流量的醇相。張穎心.毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)經(jīng)濟(jì)的毛竹產(chǎn)業(yè)鏈設(shè)計(jì)[D].浙江：浙江大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)毛竹(máozhú)葉總黃酮萃取張穎心.毛竹葉總黃酮的分離研究及基于循環(huán)(xúnhuán)經(jīng)濟(jì)的毛竹產(chǎn)業(yè)鏈設(shè)計(jì)[D].浙江：浙江大學(xué)，2008.共二十七頁(yè)3總結(jié)(zǒngjié)>>>

脈沖填料萃取塔脈沖篩板萃取塔優(yōu)點(diǎn)傳質(zhì)效率較高；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，沒(méi)有轉(zhuǎn)動(dòng)部件，制造費(fèi)用較低,安裝操作較容易；放大效應(yīng)不顯著；有較好的操作特性,安裝操作較容易；放大效應(yīng)不顯著；有較好的操作特性除脈沖填料萃取塔有的優(yōu)勢(shì)外還具有軸向混和小、萃取效率高，特別有防腐蝕和防放射性的獨(dú)特性缺點(diǎn)亂堆填料在脈動(dòng)時(shí)易產(chǎn)生填料定向,導(dǎo)致溝流。由于產(chǎn)生脈沖在機(jī)械方面困難較大,限制了大直徑脈沖塔的發(fā)展。對(duì)于易乳化的體系，在是否采用脈沖篩板萃取柱方面要慎重考慮。漏液、旋轉(zhuǎn)閥堵塞