厭氧反應(yīng)器中揮發(fā)酸的測定

揮發(fā)酸的測定Q/YZJ10-03-02-20001、范圍本標準適用于工業(yè)廢水厭氧消化過程中消化液中的揮發(fā)酸含量的測定。2、引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ISO3696-1978）GB12999-1992水質(zhì)采樣樣品保存規(guī)定。3、方法提要樣品中的乙酸、丙酸、丁酸等揮發(fā)性有機物在酸性條件下被蒸餾出來，餾出液經(jīng)回流以除去CO2、H2S、SO2等氣體，趁熱以酚酞為指示劑用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，結(jié)果以乙酸計算。4、試劑和材料除另有說明，本標準使用的試劑和水，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。4.125%硫酸溶液取250毫升分析純濃硫酸加入約700毫升蒸餾水中，然后加水至1升。4.2酚酞指示劑稱取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至100ml。4.30.1N氫氧化鈉溶液配制及標定稱取60克氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入150ml的聚乙烯瓶中，冷卻后，用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊，靜置24小時以上。吸取上層清液約7.5ml置于1000ml容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋至標線，搖勻。稱取在105-110度干燥過的基準試劑級苯二甲酸氫鉀約0.5克（稱至0.0001g），置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示劑，用待標定的氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色為終點。同時用無二氧化碳水做空白滴定，按下式計算。m×1000氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）=(V1-V0)×204.23式中：m—稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）；V0—滴定空白時所耗氧氧化鈉標準溶液體積（ml）；V1—滴定苯二甲酸氫鉀時所耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）；204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（g/mol）。5、儀器和設(shè)備5.1500毫升蒸餾裝置；5.2500亳升磨口三角瓶；5.3球形冷凝管；5.425毫升堿式滴定管。6、取樣按國家環(huán)保局頒布的《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》（地表水和“廢水”）部分規(guī)定采取有代表性的樣品采集后應(yīng)盡快測定或加少量氫氧化鈉固定，置于4℃7、分析步驟7.1蒸餾。取300毫升/V5（或適量水樣加蒸餾水稀釋至300毫升）水樣于500毫升的平底蒸餾瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入數(shù)粒玻璃珠，進行蒸餾，接取200毫升蒸餾液。7.2滴定。在另一電爐上加熱煮沸回流30分鐘，取下三角燒瓶，加3滴酚酞指示劑，趁熱用0.1N的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色為終點。7.3同時按上述步驟用蒸餾水代替水樣作空白。8、分析結(jié)果計算（V3-V4）×N×60×103揮發(fā)酸（VFA）（mg/l）=V5式中：V3—滴定樣品時所消耗的NaOH毫升數(shù)；V4—滴定空白時所耗的NaOH毫升數(shù)；V5—取樣量（ml）；N—NaOH溶液的濃度（mol/L）；60—乙酸的分子量。9、注意事項9.1在蒸餾過程中不能使水樣直接沖入蒸出液中，若蒸出則需重新取樣蒸餾。9.2當(dāng)丁、戊酸含量高時，代表性不強，最好用氣相色譜法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各種含量。10、報告10.1當(dāng)兩次重復(fù)測定結(jié)果之差不大于算術(shù)平均值的10%時，取算術(shù)平均值報告、分析結(jié)果報告至0.1mg/L。10.2報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)有關(guān)樣品