TCSTM 00975.1-2024 船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定 第1部分：高效液相色譜法

船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定第1部分：高效液相色譜法2024-02-23發(fā)布2024-05-23實施I本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法本文件是T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定》的第請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國材料與試驗標準化委員會化工本文件由中國材料與試驗標準化委員會化工材料領(lǐng)域涂料和顏料標準化技術(shù)委員會1T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定》擬由兩部分構(gòu)成。2船舶防污漆中禁用防污劑含量的測定第1部分：高效液相色譜法題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件適用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼（Cybutryne）含量和滴滴GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗GB/T20777色漆和清漆試樣的后，用高效液相色譜儀（HPLC）檢測，以保留時間定性35.3禁用防污劑標準樣品：Cybutryne（CASNo.28159-98-0），質(zhì)量分數(shù)不小于99%，或已知純度。滴滴涕（4,4′-DDD、4,4′-DDT、2,4′-DDT、4,4′-DDE色5.5標準儲備溶液：分別準確稱取適量的禁用防污劑標準樣品（5.3）于容量瓶中，用乙溶液的配制已被證明是適用的。也可直接使用已5.6標準工作溶液：采用逐級稀釋的方法，用乙腈（5.1）稀釋混合標準儲備溶液（5.56.1高效液相色譜儀（HPLC）：配置紫外檢測器或二極管陣6.7粉碎設(shè)備：粉碎機、剪刀、不銹鋼刀4為原則，至少應(yīng)設(shè)定4個取樣點。若取樣在船塢內(nèi)進行，除船底旁垂直取樣外，還應(yīng)對船舶平底區(qū)域進8.1.2.3現(xiàn)場涂層樣品的取樣點也可由委托方和試驗方商定，或由第三方驗證機構(gòu)指定取樣。稱取約0.5g（精確至0.1mg）濕漆樣品，置于25的條件下超聲提取1h，移取6mL超聲提取液置于10mL離心管中，離心20min（如果超聲提能靜置分層，可不用離心分離）,取上層清液用微孔濾膜（5.4）過濾，保留濾液A，用于提取液的測定），），稱取約0.5g(精確至0.1mg)過篩后的防污漆干膜顆粒，根據(jù)試樣量，選擇體積合適的萃取池，裝萃取壓力13.80MPa（2000psi預加熱平衡時間5min氮氣吹掃時間60s，萃取循環(huán)次數(shù)2次。收集提取液，至25mL容量瓶（6.4）中，用氮吹儀（定容體積V。用微孔濾膜（5.4）過濾定容8.3.1按8.2規(guī)定的HPLC測試條件測定標準工作溶液（5.6），以峰面積為縱坐標，相應(yīng)質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。標準工作曲線至少包括五個標準工作溶液，其相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)≥0.995，否則8.3.2每月使用已知濃度的樣品驗證標準工作曲線，若計算結(jié)果相對偏差＞20%，則應(yīng)重新繪制標準8.5.1試樣（濕漆或干膜）中防污劑的含量以防污劑的質(zhì)量分數(shù)ω計，m——試樣（濕漆或干膜）的質(zhì)量，單位為克（g注1：試樣的不揮發(fā)物含量，按GB/T1725的規(guī)定進行。測試時按產(chǎn)品明示的配比取試樣量（1±0.1）g，試驗條件80±2）℃/3h。注2：粉末狀樣品和固態(tài)樣品的不揮發(fā)物含量，按6小于100mg/kg時，結(jié)果表示到小數(shù)點后一位；當測定值大于或等于100mg/kg且小于10整數(shù)值報出結(jié)果；當測定值大于或等于1000mg/kg時，以三位有效數(shù)字乘以冪次方報出結(jié)8.6.3若濕漆中禁用防污劑含量未檢出時，則干膜中禁用防污劑含量9精密度9.2再現(xiàn)性進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏）；7A.1標準儲備溶液的配制g2,4′-DDT標準品和0.0114g4,4′-DDE標準品（均精確到0.1mg）于100mL的容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度線，充分振蕩搖勻后，封口膜封口，4℃以下避光保存，有A.2標準工作溶液的配制濃度，共配制成含8個濃度點的校準系列，校準系列參考濃度87654321A.3液相色譜條件A.3.2流速：1.0mL/miA.3.8梯度洗脫程序：見表A.2。8A.3.9禁用防污劑的液相色譜圖見圖A.1。圖A.1禁用防污劑的液相色譜A.3.10依據(jù)上述條件測得的各組分的標準工作曲線相關(guān)參數(shù)見表A.3。表A.3