7-甲醇質(zhì)量檢驗與生產(chǎn)監(jiān)控

氣體中微量總硫和形態(tài)硫的測定

3分析室安全規(guī)則

4甲醇中間品控制分析

2甲醇成品分析

1第七章甲醇質(zhì)量檢驗與生產(chǎn)監(jiān)控甲醇成品分析1項目指標優(yōu)等品一等品合格品色度(鉑－鈷)號≤510密度（20℃）g/cm30.791－0.7920.791－0.793溫度范圍（0℃101325Pa）℃64.0－65.5沸程包括（64.6±0.1）℃≤0.81.01.5高錳酸鉀試驗min≥503020水混溶性試驗1+3澄清1+9澄清水分含量%≤0.100.15酸度以（HCOOH計）%≤0.00150.00300.0050或堿度以（NH3計）%≤0.00020.00080.0015羰基化合物（以CH2O計）≤0.00200.00500.010蒸發(fā)殘渣含量％≤0.00100.00300.0050甲醇的取樣方法：采樣按照GB/T6678和GB/T6680常溫下流動態(tài)液體的規(guī)定進行。所采樣品總量不得少于2L，將樣品充分混勻后，分裝于兩個干凈清潔帶有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作為分析用，一瓶備查。(3)準備工作(2)儀器和試劑(1)方法提要①納式比色管：帶刻度，容量100ml，無色玻璃制品并帶玻璃磨口塞。②比色管架：一般比色管架，底部襯白色底板，底部也可安反光鏡，以提高顏色的觀察的效果。③鹽酸：C（HCl）＝0.1mol/l；C（HCl）＝6mol/l；④氯鉑酸鉀（K2PtCl6）：分析純⑤氯鉑酸（H2PtCl6）：分析純⑥分光光度計：7230G①標準比色母液的制備（500Hazen單位）②標準鉑－鈷對比溶液的配制③貯存：標準比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中，置于暗處，標準比色母液可以保存1年，稀釋溶液可以保存1個月，但最好應(yīng)用新鮮配制的。甲醇試樣與標準鉑－鈷色度比色液的顏色目視比較，并以Hazen(鉑－鈷)顏色單位表示結(jié)果。色度的測定（GB3143－82）(6)允許差(5)結(jié)果報告試樣的顏色以最接近于試樣的標準鉑－鈷對比溶液的Hazen鉑－鈷顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標準鉑－鈷對比溶液不相符合，則根據(jù)可能估計一個接近的鉑－鈷色號，并描述觀察到的顏色。平行測定結(jié)果得差值不超過2個號數(shù)，取平均值為測定結(jié)果。密度的測定（GB/T4472－1984）(1)方法提要(2)儀器(3)測定步驟(4)分析結(jié)果的計算

(5)允許差

20℃時地密度ρ（g/cm3）按下式計算：ρ＝Pt＋0.00093（t-20）式中：Pt－甲醇1試樣在t℃時的視密度，g/cm3t－測定時甲醇試樣的溫度，℃0.00093－密度系數(shù)兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.0005g/cm3，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

在規(guī)定溫度范圍內(nèi)（15-35℃）測定甲醇密度（單位體積內(nèi)所含甲醇的質(zhì)量，其單位kg/m3）由視密度換算為20℃的密度。①密度計：0.700－0.800g/cm3，分刻度0.001g/cm3，經(jīng)校正過。②溫度計：0-100℃水銀溫度計，分刻度為0.5℃③量筒：容量0－250ml取適量甲醇試樣置于潔凈干燥的量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)試樣溫度為15－35℃范圍內(nèi)，準確至0.2℃，將干凈的密度計慢慢地放入，使其下端距離量筒底部20mm以上，待其穩(wěn)定后，記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計管徑相交處讀取視密度，讀數(shù)時須注意密度計不應(yīng)與量筒接觸，視線與液面成水平線。20℃時地密度ρ（g/cm3）按下式計算：ρ＝Pt＋0.00093（t-20）式中：Pt－甲醇1試樣在t℃時的視密度，g/cm3t－測定時甲醇試樣的溫度，℃0.00093－密度系數(shù)沸程的測定(2)儀器(1)方法提要在規(guī)定條件下，對100ml甲醇試樣進行蒸餾，有規(guī)律地觀察溫度計讀數(shù)和冷凝液體積，從溫度計上讀取初餾點和干點，觀測數(shù)據(jù)經(jīng)計算得到被測試樣地沸程，結(jié)果校正到標準狀況下。(3)測定步驟

(4)結(jié)果計算(5)允許誤差沸程：初餾點與干點之間的溫度間隔。

干點：在標準條件下蒸餾，蒸餾瓶底部最后一滴液體蒸發(fā)時觀察到瞬間溫度。（必要時進行校正）初餾點：在標準條件下蒸餾，第一滴冷凝液從冷凝器末端滴下時觀察到的瞬間溫度（必要時進行校正）。(2)儀器(1)方法提要(3)測定步驟

(4)結(jié)果計算(5)允許誤差①主溫度計②輔助溫度計③支管蒸餾瓶④冷凝器⑤接收器⑥屏蔽罩⑦石棉板⑧氣壓計⑨熱源⑩冷卻水冷卻水溫度和試樣溫度

初餾點℃冷卻水溫度℃試樣溫度℃50以下0-30-350-700-1010-2070-15025-3020-30150以上35-5020-30水溫不超過20℃,應(yīng)能保證蒸餾開始時和蒸餾過程中的冷卻水溫度符合下表要求。

(2)儀器(1)方法提要(3)測定步驟

(4)結(jié)果計算(5)允許誤差②將蒸餾燒瓶和冷凝器連接好，插好溫度計，取樣量筒不需要干燥直接放在冷凝管下端作為接收器。①用清潔干燥的100ml量筒量取100±0.5ml按表2調(diào)節(jié)好溫度的試樣，倒入蒸餾燒瓶中，將量筒瀝干15-20s.對于粘稠液體，應(yīng)使量筒瀝干更長時間，但不應(yīng)超過5min。避免試樣流入蒸餾燒瓶支管。③對于不同餾出溫度的試樣，需經(jīng)判斷選擇最佳操作條件以得到可接受的精密度。冷凝管末端進入量筒的長度不應(yīng)少于25mm,也不低于100ml刻度線。量筒口應(yīng)加適當(dāng)材料的蓋子，以減少液體的揮發(fā)或潮氣進入，若樣品的沸點在70℃以下，將量筒放在透明水浴中，并保持溫度。④當(dāng)不能獲得干點時，將所觀察到溫度計最高溫度作為終點報告。如未發(fā)生降溫，則達到餾出95％（體積分數(shù)）點后5min，記錄觀察到最高溫度，并以終點，5min報告，表明在給定的時間限度內(nèi)不能達到真實的終點。終點不得超過到達餾出95％（體積分數(shù)）點后5min。一般情況下，初餾點低于150℃的試樣，可選用孔徑為32mm的耐熱板，從開始加熱到餾出第一滴液體的時間為(5-10)min。記錄餾第一滴蒸餾液體時的溫度（校出正到標準狀態(tài)）為初餾點。移動量筒，使量筒內(nèi)壁接觸冷凝管末端，使餾出液沿著量筒壁流下。適當(dāng)調(diào)節(jié)熱源，使蒸餾速度約為4-5ml/min。如有需要，記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫度。記錄蒸餾瓶底最后一滴液體汽化時的瞬間溫度（校正到標準狀態(tài)）為干點。立即停止加熱。⑤讀取和記錄大氣壓，精確到0.1Kpa。同時記錄室溫。⑥對不粘稠的沸程小于10℃的液體，所獲得的餾出液總回收率應(yīng)不少于97％（體積分數(shù)）；⑦如有任何殘液存在，冷至室溫，將殘液倒入一個具有0.1ml分刻度的量筒中，量取體積作為殘留記錄。在冷凝管已瀝干后，讀取餾出液的總體積作為回收記錄。100減去殘液及回收量所得的差作為蒸餾損耗。對粘稠性且沸程大于10℃的液體，應(yīng)達到餾出液95％（體積分數(shù)）的收率，如果收率達不到以上要求，應(yīng)重復(fù)試驗。(2)儀器(1)方法提要(3)測定步驟

(4)結(jié)果計算(5)允許誤差平行測定結(jié)果的差值不超過0.2℃，取兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

（1）方法提要（2）試劑和溶液（3）儀器和設(shè)備

（5）分析步驟

（6）分析結(jié)果的表述（4）試樣的制備

①恒溫水浴控制溫度（15±0.5）℃，KF-4型低溫恒溫水浴或相當(dāng)精度的儀器。②比色管50ml或100ml,無色玻璃制品帶玻璃磨口塞。③移液管2ml④滴定管容量10ml，分刻度為0.1ml①水的制備②高錳酸鉀溶液的配制（0.2g/l）：③色標的配制：取適量的水加入足夠的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸30min，若粉紅色消失補加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色，放冷備用，此液用時制備。準確稱取0.200g高錳酸鉀置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解，并稀釋至刻度搖勻。密封存放于暗處，使用期一周。稱取2.5000g氯化鈷和2.8000g硝酸鈾酰溶解于水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液（2mol/1）用水稀釋至刻度，搖勻備用，此溶液使用期為三個月。在規(guī)定條件下，將高錳酸鉀溶液加入被測試樣中，觀察試驗溶液退色所需的時間，通常用標準比色溶液進行對比。高錳酸鉀試驗（GB/T6324.3－1993）

（1）方法提要（3）儀器和設(shè)備

（2）試劑和溶液（5）分析步驟

（6）分析結(jié)果的表述（4）試樣的制備

①將盛有試樣的比色管置于溫度控制在(15±0.5）℃或（25±0.5）℃的水浴中。15min后從水浴中取出比色管，加入規(guī)定體積的高錳酸鉀溶液（從開始加入時記錄時間），立即加塞，搖勻，再放回水浴中。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果100min以下的相對偏差不大于5％；100min以上的相對偏差不大于10％。

注意：避免試液直接暴露在強光下。液體樣品：直接注入比色管中至規(guī)定刻度固體樣品：配制一定濃度的試樣溶液，置于比色管中至規(guī)定刻度②經(jīng)常將比色管從水浴中取出，以白色背景下襯底，軸向觀察，并可與同體積的標準比色溶液進行比較，接近測定結(jié)果時，每分鐘比較一次，記錄下試液顏色與標準比色溶液一致時的時間。高錳酸鉀退色時間：從加入高錳酸鉀溶液起到試液中高錳酸鉀顏色退色或試液顏色達到與標準比色溶液一一致時的時間，以分計。水溶性試驗（GB/T6324.1-2004）

(2)儀器按確定比例量取一定體積的樣品于比色管中，加水至100ml，檢查混合溶液是否澄明或混濁。(1)方法提要(3)測定步驟①比色管：容量100ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞。②恒溫裝置：溫度控制在20±1℃。取25ml甲醇試樣注入潔凈、干燥的比色管中，再緩緩地注入75ml水，塞緊塞子，搖勻。置于20±1℃恒溫裝置里同時記錄時間。經(jīng)30min后取出比色管與另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下軸向觀察，與水一樣澄清地為優(yōu)等品，一等品則取10ml試樣注入90ml水，其它操作相同，與水一樣澄清為一等品。

(1)方法提要水分的測定（GB/T6283-86）

(3)儀器設(shè)備(2)試劑存在于試樣中地水分，與已知水當(dāng)量地卡爾.費休試劑進行定量反應(yīng)采用直接電量滴定法①卡爾.費休試劑（含碘、二氧化硫、吡啶、和甲醇組成的溶液）②甲醇，分析純水分≤0.05％（m/m）③活性硅膠①KF-1自動水分測定儀②微量注射器（10ul）,體積進行校正。③所使用的玻璃儀器均是潔凈、干燥的。(4)分析步驟①卡爾.費休試劑的標定：②測定步驟卡爾.費休試劑對水的滴定度：T（mg/ml）=m1/v1式中：m1-－標定時加入純水的質(zhì)量，mgv1－標定時消耗卡爾.費休試劑的體積，ml取一定量的甲醇于滴定容器中，其用量應(yīng)足夠淹沒電極。接通電源，開動電磁攪拌器，儀器左側(cè)控制旋紐打到測定檔，然后用卡爾.費休試劑滴定到電流計上指針產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn)，并保持1min不變。此時記錄卡爾.費休試劑體積，用注射器迅速加入10ul純水于滴定容器中，用待標定的卡爾.費休試劑滴定至電流計指針達到與前次空白滴定同樣的偏轉(zhuǎn)度，并保持1min不變。記錄消耗卡爾.費休試劑的體積V1取定量的甲醇于滴定容器中，用卡爾.費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標定時同樣大小的偏轉(zhuǎn)，不記錄體積，立即用吸管迅速加入10ml甲醇試樣，同時測定甲醇試樣的視密度，用卡爾.費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標定時同樣大小的偏轉(zhuǎn)并保持1min穩(wěn)定不變，即為終點。取一定量的甲醇于滴定容器中，其用量應(yīng)足夠淹沒電極。接通電源，開動電磁攪拌器，儀器左側(cè)控制旋紐打到測定檔，然后用卡爾.費休試劑滴定到電流計上指針產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn)，并保持1min不變。此時記錄卡爾.費休試劑體積，用注射器迅速加入10ul純水于滴定容器中，用待標定的卡爾.費休試劑滴定至電流計指針達到與前次空白滴定同樣的偏轉(zhuǎn)度，并保持1min不變。記錄消耗卡爾.費休試劑的體積V1平行測定的結(jié)果允許相對偏差不超過0.001％，取平均值為測定結(jié)果。水分含量：H2O＝V1×T/V×Pt×1000式中：V1－試樣消耗卡爾.費休試劑的體積，mlT－卡爾.費休試劑的滴定度，mg/mlV-甲醇試樣的體積mlPt－在t℃時甲醇試樣的密度，g/ml(6)允許差(5)結(jié)果計算酸度或堿度的測定

(1)方法提要（2）儀器（3）試劑和溶液甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚蘭指示劑鑒別，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準溶液滴定游離酸，試驗呈堿性則用硫酸標準溶液滴定游離堿。②三角瓶：容量0-250ml①氫氧化鈉標準溶液：C(NaOH)=0.01mol/l②硫酸標準溶液：C（1/2H2SO4）＝0.01mol/l③溴百里香酚蘭溶液1g/l：稱取0.1g溴百里香酚蘭溶解于100ml95%(v/v)乙醇中。④不含二氧化碳水的制備：將蒸餾水放在燒瓶中煮沸10min立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。①滴定管：容量10ml，分刻度0.05ml甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚蘭指示劑鑒別，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準溶液滴定游離酸，試驗呈堿性則用硫酸標準溶液滴定游離堿。（4）測定步驟①甲醇試樣用等體積不含二氧化碳水稀釋，加入4-5滴溴百里香酚蘭溶液鑒別，呈黃色則為酸性反應(yīng)，測定酸度；呈藍色則為堿性反應(yīng)，測定堿度。②取50ml不含二氧化碳水注入250ml三角瓶中，加入4-5滴溴百里香酚蘭溶液。測定游離堿時，用硫酸標準溶液滴定溶液由藍色變?yōu)辄S色（不記體積），然后用移液管加入50ml甲醇試樣，用硫酸標準溶液滴定至溶液由蘭色變?yōu)辄S色，在30s不退色即為終點。測定游離酸時用氫氧化鈉標準溶液滴定至呈淺藍色，然后用移液管加入50ml甲醇試樣，再用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\藍色，在30s不退色即為終點；X2=C2V2×0.017×100/50Pt式中：C2-硫酸標準溶液物質(zhì)的量濃度，mol/lV2－試樣消耗硫酸標準溶液的體積，mlPt－在t℃時甲醇試樣的密度，g/ml0.017-與1.00ml硫酸標準滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎景钡馁|(zhì)量，g平行測定的結(jié)果允許相對偏差不超過30％，取平均值為測定結(jié)果。以質(zhì)量百分比表示的酸度X1（以HCOOH計）或堿度X2（以NH3計）分別按下式計算：(5)結(jié)果的計算(6)允許誤差X1=C1V1×0.046×100/50Pt式中：C1-氫氧化鈉標準溶液物質(zhì)的量濃度，mol/lV1－試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mlPt－在t℃時甲醇試樣的密度，g/ml0.046-與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎炯姿岬馁|(zhì)量，g甲醇試樣中的羰基化合物在酸性介質(zhì)中與2，4－二硝基苯肼發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成2，4－二硝基苯腙。將溶液轉(zhuǎn)化成堿性即呈紅棕色。用分光光度計在波長為430nm處進行測量。①無羰基甲醇的制備：（2）試劑和溶液②氫氧化鉀溶液③2、4－二硝基苯肼：④苯乙酮（C6H5COCH3）：色譜純⑤羰基化合物標準溶液的制備⑥羰基化合物標準曲線的繪制羰基化合物含量的測定（GB/T6324.6）(1)方法提要（3）儀器和設(shè)備①水浴可控制溫度（50±2）℃②比色管容量25ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞。③移液管容量1、2、10ml，分刻度0.1ml④容量瓶25、100ml⑤分光光度計（比色皿1cm）用移液管取1ml甲醇試樣置于比色管中，取1ml無羰基甲醇于另一支比色管中用來調(diào)吸光度零點。其余測定步驟同曲線的繪制。測出試樣的吸光度從曲線上查出相當(dāng)于甲醛含量的質(zhì)量（ug）。如果甲醇試樣中含有羰基化合物超過曲線范圍，則取0.5ml試樣，補加0.5ml無羰基甲醇稀釋至1ml.羰基化合物（以HCOH計）含量以質(zhì)量百分數(shù)表示按下式計算：X＝100m/V×Pt×106式中：m-從標準曲線上查的甲醛量，ugV－甲醇試樣的體積，mlPt－在t℃時甲醇試樣的密度，g/ml平行測定的結(jié)果允許相對偏差不超過20％，取平均值為測定結(jié)果。（5）結(jié)果的計算（6）允許誤差（4）分析步驟甲醇試樣在水浴上蒸發(fā)至干,于烘箱中110±2℃干燥，恒重。蒸發(fā)殘渣的測定（GB/T6324.2-2004）(1)方法提要（2）儀器②蒸發(fā)皿;容量100-150ml，石英玻璃制品。（3）分析步驟②用移液管取100±0.1ml甲醇試樣放入已在（110±2）℃烘箱內(nèi)烘至恒重（兩次連續(xù)稱重的差值不超過0.0002g）的蒸發(fā)皿中，放在水浴中,維持適當(dāng)溫度，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至干，移于（110±2）℃烘箱內(nèi)烘至恒重。①電烘箱：溫度控制在（110±2）℃③水裕鍋：可控制溫度。①將蒸發(fā)皿放入烘箱中，于（110±2）℃下加熱2h，放入干燥器中冷卻至周圍環(huán)境，稱重，精確至0.1mg。兩次平行測定的結(jié)果差值不大于0.0003％，取平均值為測定結(jié)果。（4）計算蒸發(fā)殘渣以質(zhì)量百分數(shù)表示按下式計算：X％＝100（G2－G1）/Pt×V式中：G2-蒸發(fā)皿和蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量gG1-蒸發(fā)皿的質(zhì)量gV－試樣的體積，mlPt－在t℃時甲醇試樣的密度，g/ml（5）允許誤差甲醇中乙醇含量的測定利用色譜柱對甲醇和乙醇及其它醇類物質(zhì)的分離效率，來分析出甲醇中乙醇組分含量。(1)方法原理（2）分析儀器②使用氣源：H2、N2、空氣③微量注射器：1微升①檢測器：毛細管柱色譜柱長/柱內(nèi)徑5m～6m/3mm～4mm柱箱溫度100℃汽化室溫度150℃載氣（氮氣）流量30mL/min～40mL/min氫氣流量40mL/min空氣流量500mL/min～600mL/min固定相山梨醇：酸洗6201＝30：70進樣量2μL～10μL組分二甲醚甲酸甲酯丙酮異丙醇乙醇保留時間/min2.33.03.54.96.8（3）操作條件：色譜柱及典型工作條件典型保留時間在各種色譜條件具備的前提下、現(xiàn)將1微升的注射器用樣品沖洗三遍，然后立即取小于1微升的樣品注入色譜儀（注射器中禁止有氣泡），幾分鐘后出峰，即可得出甲醇中乙醇的含量。①色譜分析儀應(yīng)安裝在平穩(wěn)的工作臺上，不得有強烈的機械振動，工作臺應(yīng)遠離暖氣、風(fēng)扇、門、窗及空調(diào)機等，室內(nèi)不得有易燃、易爆及腐蝕氣體，不得有強烈的氣流沖動，環(huán)境溫度10-35℃，相對濕度≤85％。②分析中各類氣體鋼瓶要低溫，隔離存放，遠離熱源。防陽光直射，鋼瓶要用鏈條或皮帶固定好。③各種氣源如H2、N2用前需用脫水裝置硅膠、分子篩或活性炭等進行凈化處理，空氣應(yīng)無腐蝕雜質(zhì)，使用前需進行脫油、脫水處理。④氣路系統(tǒng)連接好后要查漏，采用H2時管道應(yīng)無滲漏，儀器操作場所不能有明火。色譜柱出口氣體必須排放在室外或通風(fēng)處。⑤調(diào)節(jié)溫度和流量需緩慢進行，防止過高。⑥進樣硅膠密封墊片應(yīng)注意及時更換，一般可進樣20－30次。⑦使用TCD時，需先開載氣后再開TCD電源；關(guān)閉時，先關(guān)電源。后關(guān)載氣。⑧使用FID時，不點火時嚴禁通H2,通H2后要及時點火，并保證火是點著的，以免引起爆炸。（4）操作步驟（5）氣相色譜分析操作注意事項粗甲醇主要由甲醇、水、少部分有機雜質(zhì)等組成的混合液，以色譜法分析出粗甲醇中水、乙醇、微量有機雜質(zhì)如丙酮、異乙醇、異戊烷、正戊烷、二甲醚、正庚烷、正辛烷等雜質(zhì)組分含量，從總量中扣除即為工業(yè)粗甲醇中甲醇的含量。甲醇中間品的控制分析2粗甲醇中甲醇的分析(氣相色譜法)

(1)測定原理（2）檢測器：熱導(dǎo)檢測器（3）方法：高度校正歸一法（4）使用氣源：H2（5）使用條件：分析成分：結(jié)果為質(zhì)量百分比％載氣Ⅱ0.04MPa柱室80℃汽化Ⅰ140℃檢測Ⅲ140℃橋流120①粗甲醇中醇含量及水分含量；②殘液中甲醇含量；③排放槽中甲醇含量分析。在各種色譜條件具備的前提下、現(xiàn)將1微升的注射器用樣品沖洗三遍，然后立即取1微升的樣品注入色譜儀（注射器中禁止有氣泡），幾分鐘后出峰，加載正確的標準曲線，即可得出甲醇的含量。（6）方法步驟粗甲醇中水分的測定(1)卡爾.費休法(2)色譜法除進樣體積為0.5ml以外，其它一切同精甲醇中水分的測定。注：進樣體積可根據(jù)粗甲醇中水分含量靈活確定。一般取樣量以消耗卡爾.費休試劑體積不小于0.5ml,不大于滴定管最大刻度10ml為宜。①方法提要：利用色譜柱對甲醇和水的分離，通過熱導(dǎo)檢測器檢測，測出水分含量。②儀器和試劑：a.氣相色譜儀具有熱導(dǎo)池檢測器b.微量注射器：10ul③分析步驟：在各種色譜條件具備的前提下、現(xiàn)將1微升的注射器用樣品沖洗三遍，然后立即取10微升的樣品注入色譜儀（注射器中禁止有氣泡），幾分鐘后出峰，加載正確的標準曲線，即可得出水分的含量。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，以PH6.86標準緩沖液定位，測定樣品中PH值。(1)方法原理①酸度計：測量范圍0-14PH，讀數(shù)精度﹤0.02PH②PH玻璃電極等電位點在PH＝7左右。③飽和甘汞電極④溫度計：測量范圍為0-100℃。⑤磁力攪拌器(2)儀器①PH＝4標準緩沖液②PH＝6.86標準緩沖液：③PH＝9.18標準緩沖液：(3)試劑和溶液PH測定（使用于預(yù)精餾塔、閃蒸槽、粗甲醇槽） 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，以 PH6.86標準緩沖液定位，測定樣品中PH值。(4)分析步驟定位前用蒸餾水沖洗電極及燒杯2-3次。然后用干凈濾紙將電極底部水輕輕吸干（勿用濾紙去擦拭，以免電極底部帶靜電導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定）。將電極燒杯用蒸餾水洗凈后，再用被測樣品沖洗2-3次，然后浸入電極并進行攪拌，測定PH值，記下PH值。將電極燒杯用蒸餾水洗凈后，再用被測樣品沖洗2-3次，然后浸入電極并進行攪拌，測定PH值，記下PH值。儀器開啟半小時后，按儀器說明書的規(guī)定，進行調(diào)零，溫度補償和滿刻度校正等操作步驟。①電極的準備：a.新玻璃電極或久置不用的玻璃電極，應(yīng)預(yù)先置于蒸餾水中浸泡24h,使用完畢亦應(yīng)放在蒸餾水中浸泡。b.飽和氯化鉀電極使用前最好浸泡在飽和氯化鉀溶液稀釋10倍的稀溶液中，貯存時把上端的注入口塞緊，使用前應(yīng)啟開，應(yīng)經(jīng)常注意從入口注入氯化鉀飽和溶液至一定液位。②儀器校正：(3)PH定位(4)樣品的測定適用于焦爐煤氣、合成氣、凈化氣、轉(zhuǎn)化氣中微量總硫和形態(tài)硫的測定，測定范圍0.02～20mgS/m3。利用色譜分離柱將硫化物分離后，各組份按不同的保留時間從色譜柱中依次流出。硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子，并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜，經(jīng)干涉濾光片除去其他波長的光線后，用光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)換成電信號并加以放大，然后經(jīng)微機根據(jù)峰面積和校正系數(shù)計算出分析結(jié)果并打印。(2)方法概述(1)適用范圍①WDL-94微機多功能硫分析儀，帶火焰光度檢測器。②打印機：EPSONLQ-300A。③硫色譜拄：a．TCD柱：φ4×0.5聚四氟乙烯管，1.5米，20%TCP，白色101擔(dān)體，60～80目；b．GDX柱：φ4×