新高考化學(xué)三輪沖刺易錯類型18 物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究實驗?？紗栴}（7大易錯點）（含解析）

易錯類型18物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究實驗?？紗栴}易錯點1無機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則易錯點2有機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項易錯點4有機制備實驗中的常考問題易錯點5提純有機化合物的常用方法易錯點6定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法易錯點7定量測定中的相關(guān)計算易錯點1無機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則【分析】(1)原料廉價易得，用料最省即原料利用率高。(2)所選用的實驗裝置或儀器不復(fù)雜。(3)實驗操作簡便安全，對環(huán)境不造成污染或污染較小。易錯點2有機物制備實驗方案應(yīng)遵循的原則【分析】(1)原料廉價易得，用料最省。(2)副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時間短，產(chǎn)品易分離提純。(3)反應(yīng)實驗步驟少，實驗操作方便安全。易錯點3有氣體參與的制備實驗的注意事項【分析】(1)操作順序問題與氣體有關(guān)的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進行實驗→拆卸儀器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。易錯點4有機制備實驗中的?？紗栴}【分析】(1)裝置特點①有機化合物的制備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形)等中學(xué)不常見實驗儀器。不過只是其形狀不同，作用與我們學(xué)過的基本儀器相同。②幾種有機制備實驗常見的裝置與儀器(2)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(3)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(4)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(5)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(6)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(7)冷凝管的進出水方向：下進上出。(8)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。(10)產(chǎn)率計算公式：產(chǎn)率＝eq\f(實際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%。易錯點5提純有機化合物的常用方法【分析】有機制備實驗有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純：易錯點6定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法【分析】(1)測沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進行計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；b．讀數(shù)時要特別注意消除壓強差，保持液面相平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。易錯點7定量測定中的相關(guān)計算【分析】(1)常用的計算公式：①n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)②某物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)(或純度)＝eq\f(該物質(zhì)的質(zhì)量,混合物的總質(zhì)量)×100%③產(chǎn)品產(chǎn)率＝eq\f(產(chǎn)品的實際產(chǎn)量,產(chǎn)品的理論產(chǎn)量)×100%④某物質(zhì)轉(zhuǎn)化率＝eq\f(該物質(zhì)參加反應(yīng)的量,加入該物質(zhì)的總量)×100%(2)物質(zhì)組成計算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計算①根據(jù)題給信息，計算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標比熱重曲線計算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶體質(zhì)量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式多步滴定計算復(fù)雜的滴定可分為兩類：(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應(yīng)物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量1．（2023·黑龍江哈爾濱·哈師大附中?？寄M預(yù)測）實驗室可利用苯和液溴在溴化鐵的催化作用下制取溴苯，其制備及提純過程為：制備→水洗分液→堿洗分液→水洗分液→再分離，下列說法正確的是

A．制備裝置a中長導(dǎo)管僅起導(dǎo)氣作用B．裝置b可用于制備過程中吸收尾氣C．分液時，有機層由裝置c的上口倒出D．可選擇裝置d進行再分離【解析】A．鐵做催化劑條件下，苯和液溴反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)放出的熱量會使苯和液溴揮發(fā)，則制備裝置a中長導(dǎo)管起導(dǎo)氣兼冷凝回流的作用，故A錯誤；B．溴化氫極易溶于水，若用裝置b吸收溴化氫會產(chǎn)生倒吸，故B錯誤；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的無色液體，分液時，密度比水大的溴苯應(yīng)該從下口放出，故C錯誤；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分離粗溴苯可以利用苯與溴苯的沸點不同選擇裝置d進行蒸餾分離，故D正確；故選D?！敬鸢浮緿2．（2024屆·江西·統(tǒng)考一模）根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論錯誤的是選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論A向SKIPIF1<0溶液中通入少量SKIPIF1<0，然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色氧化性：SKIPIF1<0B用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色溶液中一定含有Na元素C向HClO溶液中滴加紫色石蕊試劑，溶液先變紅，后褪色HClO具有酸性和強氧化性D向某溶液中加入鹽酸，產(chǎn)生的氣體能使澄清石灰水變渾濁原溶液中有大量的SKIPIF1<0存在【答案】D【詳解】A．向SKIPIF1<0溶液中通入少量SKIPIF1<0，然后再加入少量苯，有機相呈橙紅色，說明有溴單質(zhì)生成，Br元素化合價降低，SKIPIF1<0是氧化劑，因此氧化性：SKIPIF1<0，A項正確；B．用鉑絲蘸取某溶液進行焰色試驗，火焰呈黃色，說明溶液中一定含有Na元素，B項正確；C．HClO具有酸性，能使紫色石蕊試劑變紅；HClO具有強氧化性，能使紅色褪去，C項正確；D．加入鹽酸產(chǎn)生的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則該氣體為SKIPIF1<0或SKIPIF1<0，原溶液中可能含有大量的SKIPIF1<0、SKIPIF1<0、SKIPIF1<0或SKIPIF1<0，D項錯誤；故選D。3．（2023·湖北卷）實驗室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點142℃)，實驗中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點69℃)帶出水分。已知體系中沸點最低的有機物是環(huán)己烷(沸點81℃)，其反應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進行 B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴格控制在69℃C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象 D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進度【答案】B【解析】A．由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進反應(yīng)正向進行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進行，A正確；B．反應(yīng)產(chǎn)品的沸點為142℃，環(huán)己烷的沸點是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴格控制在69℃，B錯誤；C．接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D．根據(jù)投料量，可估計生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進度，D正確；故選B。4．（2024屆·吉林·統(tǒng)考一模）由實驗操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是實驗操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉KI溶液先變橙色，后變藍色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入少量新制的Cu(OH)2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C探究氫離子濃度對SKIPIF1<0、SKIPIF1<0相互轉(zhuǎn)化的影響向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成SKIPIF1<0的方向移動D檢驗乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水【答案】C【詳解】A．過量氯水分別與NaBr、KI反應(yīng)，由實驗操作可知，不能比較SKIPIF1<0、SKIPIF1<0的氧化性強弱，A錯誤；B．蔗糖水解后，需要先中和硫酸，再加入新制的Cu(OH)2懸濁液，B錯誤；C．探究氫離子濃度對SKIPIF1<0、SKIPIF1<0相互轉(zhuǎn)化的影響，向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸，黃色變?yōu)槌燃t色，得出增大氫離子濃度，轉(zhuǎn)化平衡向生成SKIPIF1<0的方向移動，C正確；D．乙醇也會與金屬鈉反應(yīng)放出氫氣，該實驗無法檢驗乙醇中含有水，D錯誤；故選C。5．（2024屆·甘肅酒泉·統(tǒng)考一模）下列實驗操作正確且能達到實驗?zāi)康牡氖茿BCD鈉的燃燒反應(yīng)驗證SKIPIF1<0制備SKIPIF1<0證明非金屬性：SKIPIF1<0【答案】D【詳解】A．Na在空氣中燃燒生成SKIPIF1<0，SKIPIF1<0吸收空氣中的水蒸氣生成NaOH，NaOH能和玻璃中的SKIPIF1<0反應(yīng)，不能用玻璃表面器皿做鈉的燃燒反應(yīng)實驗，A錯誤；B．稀硫酸和硫化鈉反應(yīng)生成硫化氫氣體，硫化氫與硝酸銀溶液直接反應(yīng)生成硫化銀沉淀，不發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化，不能驗證SKIPIF1<0，B錯誤；C．制備SKIPIF1<0的原理是向飽和NaCl溶液中先后通入SKIPIF1<0和SKIPIF1<0，通SKIPIF1<0的導(dǎo)氣管應(yīng)該伸入液面以下，C錯誤；D．最高價含氧酸的酸性越強，對應(yīng)元素的非金屬性越強，稀硫酸與碳酸鈉反應(yīng)，生成的SKIPIF1<0通入硅酸鈉溶液中，生成白色沉淀硅酸，即酸性：硫酸>碳酸>硅酸，D正確；故選D。6．（2023·湖南卷）金屬SKIPIF1<0對SKIPIF1<0有強吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團的催化氫化反應(yīng)，將塊狀SKIPIF1<0轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼SKIPIF1<0后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼SKIPIF1<0暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機溶劑保持其表面“濕潤”；②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行。某實驗小組制備雷尼SKIPIF1<0并探究其催化氫化性能的實驗如下：步驟1：雷尼SKIPIF1<0的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存SKIPIF1<0和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼SKIPIF1<0被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入SKIPIF1<0時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入SKIPIF1<0一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlOSKIPIF1<0+3H2↑(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈(3)C(4)C(5)恒壓滴液漏斗(6)排除裝置中的空氣，防止雷尼SKIPIF1<0自燃(7)管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程(8)集氣管中液面不再改變【分析】本題一道工業(yè)流程兼實驗的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題?！驹斀狻浚?）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+2H2O=2AlOSKIPIF1<0+3H2↑；（2）由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應(yīng)的進行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強的為乙醇，故選C；（4）向集氣管中充入SKIPIF1<0時，氫氣從左側(cè)進入，向下進入集氣管，則當由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進入裝置Ⅱ，故選C；（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼SKIPIF1<0暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入SKIPIF1<0一段時間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼SKIPIF1<0自燃；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程；（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。7．（2023·吉林長春·東北師大附中?？家荒＃┒趸?ClO2)是一種優(yōu)良的消毒劑，熔點為-59℃，沸點為11℃，濃度過高時易發(fā)生分解，甚至爆炸。Ⅰ．某課外興趣小組通過氯氣與NaClO2溶液反應(yīng)來制取少量ClO2，裝置如圖所示：(1)丙裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)Cl-存在時會催化ClO2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內(nèi)產(chǎn)生ClO2的速率明顯加快。乙裝置中試劑瓶內(nèi)的液體是。實驗過程中常需通入適量的N2稀釋ClO2，其目的是。(3)戊裝置燒杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了SKIPIF1<0、SKIPIF1<0，該反應(yīng)的離子方程式是。Ⅱ．用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量：

①在錐形瓶中加入足量的碘化鉀-淀粉溶液，用50SKIPIF1<0水溶解后，再加入3SKIPIF1<0稀硫酸：②在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口；③將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收；④將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中：⑤用0.1000SKIPIF1<0硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液(SKIPIF1<0)，指示劑顯示終點時共用去20.00SKIPIF1<0硫代硫酸鈉溶液。在此過程中：(4)玻璃液封裝置的作用是，。(5)滴定至終點的現(xiàn)象是。(6)測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為g?！敬鸢浮?1)2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl(2)飽和食鹽水防止ClO2發(fā)生分解，甚至爆炸(3)2ClO2+2OH-=SKIPIF1<0+SKIPIF1<0+H2O(4)吸收殘留的ClO2氣體避免碘的逸出使錐形瓶內(nèi)外壓強相等(5)溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色(6)0.027【分析】Ⅰ．甲裝置用于制備氯氣，乙裝置盛裝飽和食鹽水，氯氣經(jīng)過飽和食鹽水除去其中混有的HCl氣體，丙裝置盛裝NaClO2溶液，Cl2通入NaClO2溶液中反應(yīng)生成ClO2，自身被還原為NaCl,化學(xué)方程式為2NaClO2+Cl2=ClO2+2NaCl，丁裝置用于收集ClO2，最后用NaOH溶液進行尾氣處理，據(jù)此分析解答（1）～（3）；Ⅱ．（4）ClO2通入錐形瓶中與碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘和氯離子，玻璃液封裝置可防止ClO2氣體逸出；5）淀粉遇碘單質(zhì)變藍；（6）根據(jù)關(guān)系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3計算n（ClO2），再根據(jù)m=nM計算m（ClO2），據(jù)此分析解題?！窘馕觥浚?）丙裝置中氯氣與NaClO2溶液反應(yīng)生成ClO2、NaCl，化學(xué)方程式為2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl，故答案為：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl；（2）Cl-存在時會催化ClO2的生成，若無乙裝置，則丙裝置內(nèi)產(chǎn)生ClO2的速率明顯加快，則乙裝置的作用是除去雜質(zhì)HCl氣體，所盛溶液為飽和食鹽水，ClO2的濃度過大會分解、甚至爆炸，則實驗過程中常需通入適量的N2稀釋ClO2，防止ClO2發(fā)生分解，甚至爆炸，故答案為：飽和食鹽水；防止ClO2發(fā)生分解，甚至爆炸；（3）NaOH溶液吸收ClO2后，生成了SKIPIF1<0、SKIPIF1<0，離子方程式為2ClO2+2OH-=SKIPIF1<0+SKIPIF1<0+H2O，故答案為：2ClO2+2OH-=SKIPIF1<0+SKIPIF1<0+H2O；（4）玻璃液封裝置的作用是吸收殘留的ClO2氣體避免碘的逸出，并使錐形瓶內(nèi)外壓強相等，故答案為：吸收殘留的ClO2氣體避免碘的逸出；使錐形瓶內(nèi)外壓強相等；（5）裝置中指示劑為淀粉溶液，硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的I2溶液時，終點的現(xiàn)象是溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色，故答案為：溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不變色；（6）ClO2氧化KI的反應(yīng)為2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O，I2+2SKIPIF1<0=2I-+SKIPIF1<0，則關(guān)系式2ClO2～5I2～10Na2S2O3，n（ClO2）=SKIPIF1<0n（Na2S2O3）=0.2×0.1000×0.020mol=0.0004mol，m（ClO2）=nM=0.0004mol×67.5g/mol=0.027g，故答案為：0.027。8．氰化鈉SKIPIF1<0是一種重要的基本化工原料，同時也是一種劇毒物質(zhì)，一旦泄漏需要及時處理。一般可以用雙氧水或硫代硫酸鈉(SKIPIF1<0)溶液來處理，以減輕環(huán)境污染。（1）SKIPIF1<0易水解生成氰化氫(有劇毒，易在空氣中均勻彌散)。SKIPIF1<0中C的化合價為___________；實驗室用SKIPIF1<0固體配制SKIPIF1<0溶液時，應(yīng)先將其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸餾水稀釋，其目的是___________。SKIPIF1<0用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽和一種能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體，該反應(yīng)的離子方程式是___________。（2）工業(yè)制備硫代硫酸鈉的反應(yīng)原理：SKIPIF1<0。某化學(xué)小組利用該原理在實驗室制備硫代硫酸鈉。【實驗一】制備硫代硫酸鈉的裝置如圖所示。①盛放SKIPIF1<0和SKIPIF1<0混合溶液的儀器名稱是___________。②SKIPIF1<0溶液的作用是___________?！緦嶒灦繙y定硫代硫酸鈉產(chǎn)品的純度。制備的硫代硫酸鈉產(chǎn)品一般為SKIPIF1<0，可用SKIPIF1<0的標準溶液測定產(chǎn)品的純度：取SKIPIF1<0產(chǎn)品配制成SKIPIF1<0溶液，取SKIPIF1<0溶液，用SKIPIF1<0的標準溶液進行滴定(原理為SKIPIF1<0)，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表：實驗編號123溶液體積SKIPIF1<025.0025.0025.00消耗SKIPIF1<0的標準溶液體積SKIPIF1<020.0518.0019.95③上述滴定操作中應(yīng)該選用___________作為反應(yīng)的指示劑。④SKIPIF1<0產(chǎn)品的純度為___________?！敬鸢浮浚?）+2防止SKIPIF1<0水解產(chǎn)生SKIPIF1<0污染環(huán)境SKIPIF1<0（2）①三頸燒瓶②尾氣處理③淀粉溶液④99.2%【解析】氧化還原反應(yīng)中氧化劑得電子化合價降低，還原劑失電子化合價升高，根據(jù)得失電子守恒配平方程式；把二氧化硫通入盛放SKIPIF1<0和SKIPIF1<0混合溶液的三口燒瓶中發(fā)生SKIPIF1<0反應(yīng)制備SKIPIF1<0，用氫氧化鈉溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。（1）SKIPIF1<0中Na顯+1價、N顯-3價，根據(jù)化合價代數(shù)和等于0，C的化合價為+2；SKIPIF1<0易水解生成氰化氫，溶液顯堿性，為抑制SKIPIF1<0水解產(chǎn)生SKIPIF1<0污染環(huán)境，實驗室用SKIPIF1<0固體配制SKIPIF1<0溶液時，應(yīng)先將其溶于氫氧化鈉溶液中，再用蒸餾水稀釋。SKIPIF1<0用雙氧水處理后，產(chǎn)生一種酸式鹽碳酸氫鈉和一種能使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍的氣體氨氣，反應(yīng)中C元素化合價由+2升高為+4、雙氧水中O元素化合價由-1降低為-2，該反應(yīng)的離子方程式是SKIPIF1<0；（2）①根據(jù)裝置圖，盛放SKIPIF1<0和SKIPIF1<0混合溶液的儀器名稱是三口燒瓶。②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氫氧化鈉吸收，所以SKIPIF1<0溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，處理尾氣。③碘能使淀粉溶液變藍，上述滴定操作中應(yīng)該選用淀粉溶液作為反應(yīng)的指示劑。④根據(jù)表格數(shù)據(jù)，第二次實驗數(shù)據(jù)明顯超出正常誤差范圍，舍去不用，第1和第3次實驗平均消耗SKIPIF1<0的標準溶液20.00mL，可知25.00溶液中含SKIPIF1<0的物質(zhì)的量為SKIPIF1<0，SKIPIF1<0產(chǎn)品的純度為SKIPIF1<0。9．（2023·全國乙卷）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析。回答下列問題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______?！敬鸢浮?1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進入到U型管中CO+CuOSKIPIF1<0Cu+CO2(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機物的分子式?！驹斀狻浚?）實驗前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發(fā)生反應(yīng)時產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2（2）實驗中O2的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO+CuOSKIPIF1<0Cu+CO2（3）有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機物中H元素的物質(zhì)的量n(H)=SKIPIF1<0=SKIPIF1<0=0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機物中C元素的物質(zhì)的量n(C)=SKIPIF1<0=SKIPIF1<0=0.0008mol；有機物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)=SKIPIF1<0=SKIPIF1<0=0.0008mol；該有機物中C、H、O三種元素的原子個數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4；【點睛】本實驗的重點在于兩U型管的擺放順序，由于CO2需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為CaO和NaOH，其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U型管位置時應(yīng)將裝有堿石灰的U型管置于無水CaCl2之后，保證實驗結(jié)果。10．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為SKIPIF1<0，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于SKIPIF1<0易形成SKIPIF1<0(熔點為SKIPIF1<0)，高于SKIPIF1<0則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)SKIPIF1<0的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標號)。A．SKIPIF1<0

B．SKIPIF1<0

C．SKIPIF1<0(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于SKIPIF1<0易形成SKIPIF1<0(熔點為SKIPIF1<0)，高于SKIPIF1<0則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。11．水楊酸異戊酯(，摩爾質(zhì)量為208g/mol)是一種具有較高應(yīng)用價值的化工產(chǎn)品，在香精、醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。制備水楊酸異戊酯實驗步驟如下：①取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環(huán)己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中。②按照下圖搭建反應(yīng)裝置，在145~155℃油浴下加熱回流至不再有水生成。③待反應(yīng)液冷卻后依次用水、SKIPIF1<0溶液、飽和NaCl溶液洗滌至中性后分出有機層。④干燥、減壓蒸餾有機層，收集到31.2g產(chǎn)物。⑤用紅外光譜儀和核磁共振儀對產(chǎn)物進行表征。已知：①環(huán)己烯(沸點83℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物。②沸點：水楊酸211℃、異戊醇131℃、環(huán)己烯83℃、水楊酸異戊酯282℃?；卮鹨韵聠栴}：(1)反應(yīng)中濃硫酸的作用是吸水劑和，加入環(huán)己烯的目的是。(2)寫出制備水楊酸異戊酯的化學(xué)方程式：。(3)步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質(zhì)主要有，表明反應(yīng)中不再有水生成的現(xiàn)象是。(4)洗滌反應(yīng)液時需要使用的儀器是。(5)采用減壓蒸餾有機層濾液的原因是。(6)本次實驗的產(chǎn)率為%。(7)紅外光譜圖中可獲得產(chǎn)物信息包括。a．產(chǎn)物中碳氧雙鍵鍵長

b．產(chǎn)物相對分子質(zhì)量c．產(chǎn)物中含有酯基結(jié)構(gòu)

d．產(chǎn)物中氧元素質(zhì)量分數(shù)【答案】(1)催化劑形成共沸物帶出水，促進平衡正向移動，提高產(chǎn)率(2)(3)異戊醇、環(huán)己烯分水器中油水分界層位置保持不變(4)分液漏斗(5)降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸餾時水楊酸異戊酯分解或發(fā)生副反應(yīng)(6)75(7)c【分析】異戊醇和水楊酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成水楊酸異戊酯，取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環(huán)己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中，在145~155℃油浴下加熱回流至不再有水生成，以此解答?！窘馕觥浚?）反應(yīng)中濃硫酸的作用是吸水劑和催化劑，環(huán)己烯(沸點83℃)可與水形成沸點為70℃的共沸物，加入環(huán)己烯的目的是形成共沸物帶出水，促進平衡正向移動，提高產(chǎn)率。（2）異戊醇和水楊酸發(fā)生酯化反應(yīng)生成水楊酸異戊酯，化學(xué)方程式為：。（3）異戊醇131℃、環(huán)己烯83℃，二者在反應(yīng)溫度下會揮發(fā)，步驟②中回流到圓底燒瓶中的物質(zhì)主要有異戊醇、環(huán)己烯，不再有水生成時，說明反應(yīng)結(jié)束，現(xiàn)象為：分水器中油水分界層位置保持不變。（4）洗滌反應(yīng)液時需要使用的儀器是分液漏斗。（5）采用減壓蒸餾有機層濾液的原因是降低水楊酸異戊酯的沸點，避免常壓蒸餾時水楊酸異戊酯分解或發(fā)生副反應(yīng)。（6）取27.6g(0.20mol)水楊酸、43.2mL(0.40mol)異戊醇、8mL環(huán)己烯和2mL濃硫酸依次加到圓底燒瓶中，由方程式可知，水楊酸是少量的，則理論上生成0.2mol水楊酸異戊酯，本次實驗的產(chǎn)率為SKIPIF1<0。（7）通過紅外光譜可以分子有機物中所含有的官能團，紅外光譜圖中可獲得產(chǎn)物中含有酯基結(jié)構(gòu)，故選c。12．（2023·湖北武漢·華中師大一附中?？寄M預(yù)測）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相關(guān)物質(zhì)的沸點如下表所示。物質(zhì)(CH3)3COH氫溴酸(CH3)3CBr沸點SKIPIF1<085SKIPIF1<0時HBr與水共沸72回答下列問題：Ⅰ.實驗室制備叔丁基溴的裝置和流程如下所示(部分裝置如夾持裝置已省略)。

步驟一：在A中放入攪拌磁子、SKIPIF1<0叔丁醇和SKIPIF1<0氫溴酸。在B中加入SKIPIF1<0濃硫酸。步驟二：邊攪拌邊滴加濃硫酸，調(diào)整滴速，控制反應(yīng)溫度在SKIPIF1<0，約SKIPIF1<0滴完，繼續(xù)反應(yīng)SKIPIF1<0。步驟三：緩慢提高加熱溫度，用錐形瓶收集粗產(chǎn)品。(1)儀器B的名稱為。(2)①步驟二中的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，其化學(xué)方程式為。②若濃硫酸滴速過快會導(dǎo)致(填字母)。a．反應(yīng)物氣化而損失，反應(yīng)物利用率低b．更多副產(chǎn)物醚或烯烴的生成c．溶液變?yōu)樽睾谏?3)步驟三中應(yīng)提高加熱溫度直到溫度計(填“C”或“D”)顯示溫度為72℃為止。利用平衡移動原理說明提高加熱溫度的目的是。(4)得到的粗產(chǎn)品中還混雜著少量雜質(zhì)。粗產(chǎn)品純化的合理操作順序為((從下列操作中選取，按先后次序填寫字母，操作可重復(fù)使用)：將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中→→蒸餾→得到純化產(chǎn)品。a．用無水SKIPIF1<0干燥、過濾

b．用堿石灰干燥、過濾c．用水洗滌、分液

d．用SKIPIF1<0溶液洗滌、分液e．用SKIPIF1<0溶液洗滌、分液Ⅱ.為探究叔丁基溴水解速率的影響因素，某同學(xué)按照下表進行實驗，并記錄加入的SKIPIF1<0恰好完全反應(yīng)時所需的反應(yīng)時間。實驗序號0.05mol/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL0.05mol/LNaOH溶液/mL蒸餾水/mL酸堿指示劑/滴水浴溫度/℃反應(yīng)時間/s①3.00.616.422510②3.01.215.822520③1.50.617.922520④1.50.617.92040(5)根據(jù)上述實驗，影響叔丁基溴水解速率的因素是。【答案】(1)分液漏斗(2)(CH3)3COH+HBrSKIPIF1<0=(CH3)3CBr+H2Oabc(3)C該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，升高溫度，反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，提高叔丁基溴的產(chǎn)率(4)eca(5)NaOH的量和溫度【解析】（1）A是三頸燒瓶，燒瓶內(nèi)加入叔丁基醇和HBr，濃硫酸裝入B中，B是分液漏斗；（2）步驟二是邊攪拌邊向三頸燒瓶中滴加濃硫酸，調(diào)整滴速，控制反應(yīng)溫度在30℃~35℃，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為(CH3)3COH+HBrSKIPIF1<0(CH3)3CBr+H2O；濃硫酸滴速過快，進入三頸燒瓶中的濃硫酸就會短時間內(nèi)局部過量，在三頸燒瓶中產(chǎn)生大量的熱，促使叔丁基醇揮發(fā)，使得反應(yīng)物減少，反應(yīng)物利用率降低；叔丁基醇在過多濃硫酸的作用下自身會發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生醚或生成物叔丁基溴在濃硫酸的作用下會產(chǎn)生烯烴的可能；濃硫酸本身具有脫水性，如果濃硫酸滴速過快，則將叔丁基醇脫水碳化，溶液會變黑，故本題選abc；（3）實驗室用叔丁基醇制備叔丁基溴，叔丁基醇的沸點略高于叔丁基溴的沸點，C處的溫度高于D的溫度，如果D處測得溫度是72℃時，那么C處大于72℃，則出來的不僅僅是叔丁基溴，還有叔丁基醇，所以測得C溫度72℃即可；加熱說明對該反應(yīng)的制取有利，說明該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，升高溫度，反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，提高叔丁基溴的產(chǎn)；（4）得到的粗產(chǎn)品中還混雜著少量雜質(zhì)，將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液將HBr除掉洗滌、分液，然后用水洗滌、分液除去叔丁基醇，再用無水CaCl2干燥、過濾，在蒸餾得到純凈產(chǎn)品；（5）從表格中可知，①與②對比說明NaOH的量對水解有影響，①與④說明溫度對水解有影響13．（2023·新課標卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入SKIPIF1<0冰乙酸、SKIPIF1<0水及SKIPIF1<0SKIPIF1<0，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入SKIPIF1<0安息香，加熱回流SKIPIF1<0。③加入SKIPIF1<0水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用SKIPIF1<0的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶SKIPIF1<0。回答下列問題：(1)儀器A中應(yīng)加入_______(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是_______；冷卻水應(yīng)從_______(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本實驗中，SKIPIF1<0為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為_______；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的SKIPIF1<0并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行_______？簡述判斷理由_______。(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于_______(填標號)。a．SKIPIF1<0

b．SKIPIF1<0

c．SKIPIF1<0

d．SKIPIF1<0【答案】(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)抑制氯化鐵水解(6)a(7)b【分析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl3·6H2O，加熱至固體全部溶解，停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min，反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油；（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進，b口出，故答案為：球形冷凝管；a；（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸；（4）FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCl2；可行；空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)；（5）氯化鐵易水