提升練08 化學實驗綜合（解析版）

提升練08化學實驗綜合目錄01挑戰(zhàn)題型·查能力漏洞【題型一】 常見氣體的制備與收集【題型二】 常見無機物的制備【題型三】 常見有機物的制備【題型四】 滴定法測定某成分的含量【題型五】 熱重分析法測定某成分的含量【題型六】 圖表法、沉淀法測定某成分的含量【題型七】變量控制型實驗【題型八】 物質(zhì)性質(zhì)探究類實驗02攻克重難·補能力漏洞03知識通關·限時演練【題型一】常見氣體的制備與收集1．（2023高三·全國·專題練習）是一種廣譜型消毒劑，它易溶于水而難溶于有機溶劑。實驗室用與反應制得和。如圖是實驗室用于制備氯氣并用氯氣制備和收集一定量純凈的的裝置(某些夾持裝置等省略)。其中E中盛有液體(用于除去中的未反應的，氯氣幾乎不溶于飽和食鹽水)。(1)儀器D的名稱是。(2)請寫出裝置A中燒瓶內(nèi)發(fā)生反應的離子方程式：。(3)裝置B中所盛試劑是。(4)F為收集裝置，應選用下圖的哪組裝置來收集(填序號)，其中與裝置E導管相連的導管口是(填接口字母)。(5)裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為。(6)將通入冷的石灰乳中即制得漂白粉，漂白粉在使用時會與空氣中反應，為(填“酸性氧化物”或“堿性氧化物”)?！敬鸢浮?1)球形干燥管(2)(3)飽和食鹽水(4)②C(5)(6)酸性氧化物【分析】裝置A中濃鹽酸和二氧化錳共熱制備氯氣，裝置B中盛放飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫，裝置C中盛放濃硫酸用于干燥氯氣，裝置D中為干燥的氯氣和反應，裝置E中液體用于除去中的未反應的氯氣，易溶于水、密度比空氣大，裝置F可用向上排空氣法收集，裝置G作為安全瓶，最后選用堿液處理尾氣，防止污染空氣?！窘馕觥浚?）儀器D為球形干燥管；（2）裝置A中濃鹽酸和二氧化錳共熱生成氯化錳、氯氣和水，反應的離子方程式為：；（3）濃鹽酸有揮發(fā)性，會揮發(fā)出氯化氫，氯氣幾乎不溶于飽和食鹽水，裝置B中盛放飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫；（4）易溶于水，不能用排水法收集，密度比空氣大，可用向上排空氣法收集，因此應選擇②，且長管進、短管出，即與裝置E導管相連的導管口是c．（5）裝置D中為干燥的氯氣和反應生成和NaCl，依據(jù)得失電子守恒和原子守恒可知，反應的化學方程式為：；（6）二氧化碳能與堿反應生成鹽和水，是酸性氧化物。2．（23-24高三上·湖南衡陽·期中）亞硝酰氯(，熔點為℃，沸點為℃)是一種紅褐色液體或黃色氣體，遇水反現(xiàn)生成一種氫化物和兩種氧化物，可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。某學習小組在實驗室中用和NO制備。請回答下列問題：(1)原料氣NO和的制備。①如圖中盛有堿石灰的儀器名稱是。實驗室制備NO的反應的離子方程式為。②實驗室制備可選擇圖中的裝置(填標號)；制備并收集干燥的的裝置連接順序：a→(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)利用制得的NO和制備亞硝酰氯，裝置如圖所示。①裝置I、Ⅱ除可進一步干燥NO、外，另一個作用是。②裝置Ⅳ的作用是；若無裝置V，則裝置Ⅳ中可能發(fā)生反應的化學方相式為。③查閱資料知，王水是濃硝酸與濃鹽酸的混合酸，一定條件下該混合酸可自身反應生成亞硝酰氯、氯氣和水，該反應的化學方程式為。【答案】(1)球形干燥管ABfgcbdej(h)(2)通過觀察氣泡調(diào)節(jié)氣體的流速冷卻并收集液態(tài)NOClHNO3(濃)+3HCl(濃)【分析】制得的氯氣中含有氯化氫及水蒸氣，所以需要利用飽和食鹽水除去氯化氫后再用濃硫酸進行干燥，然后再根據(jù)氯氣的密度比空氣大的性質(zhì)，用向上排空氣法收集，氯氣是有毒氣體，需要進行尾氣處理，可以用堿石灰作吸收劑；【解析】（1）①如圖中盛有堿石灰的儀器名稱是球形干燥管；實驗室制備NO是利用銅與稀硝酸反應生成硝酸銅、NO和水，反應的離子方程式為；②制得的氯氣中含有氯化氫及水蒸氣，所以需要利用飽和食鹽水除去氯化氫后再用濃硫酸進行干燥，然后再根據(jù)氯氣的密度比空氣大的性質(zhì)，用向上排空氣法收集，氯氣是有毒氣體，需要進行尾氣處理，可以用堿石灰作吸收劑，故裝置連接順序為afgcbdej（h）。（2）①通過觀察洗氣瓶中氣泡的快慢，調(diào)節(jié)NO、氣體的流速，以達到最佳反應比，提高原料的利用率，減少有害氣體的排放；②已知沸點為℃，遇水易水解，所以可用冰鹽冷卻收集液體。裝有無水的干燥管Ⅴ防止水蒸氣進入裝置Ⅳ中使變質(zhì)，與水反應生成鹽酸、一氧化氮和二氧化氮，反應的化學方程式為；③查閱資料知，王水是濃硝酸與濃鹽酸的混合酸，一定條件下該混合酸可自身反應生成亞硝酰氯、氯氣和水，該反應的化學方程式為HNO3(濃)+3HCl(濃)?！绢}型二】常見無機物的制備3．（2024·河北保定·一模）工業(yè)上使用氯化粗五氧化二釩（雜質(zhì)為Ti、Al的氧化物）的方法制備三氯氧釩（），其裝置如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知：熔點為?77℃，沸點為126℃，易水解（裝置A為制備氯氣的裝置，未畫出）?；卮鹣铝袉栴}：(1)常溫下，裝置A中氯酸鉀固體與濃鹽酸發(fā)生反應，該反應中氧化劑和還原劑物質(zhì)的量之比為，裝置A與實驗室制取下列氣體的裝置相同的是（選填標號）。a．銅與濃硫酸反應制二氧化硫

b．石灰石與鹽酸反應制二氧化碳c．熟石灰與氯化銨反應制氨氣

d．過氧化鈉和水反應制氧氣(2)裝置C中盛裝的試劑可以是；實驗開始先打開K，通入一段時間后，加熱裝置，可產(chǎn)生一種還原性氣體，則D裝置中反應生成的化學方程式為。(3)當D中反應結束后，停止加熱，停止通氯氣，此時雜質(zhì)以氯化物的形式溶解在產(chǎn)物中，關閉開關K后，接下來進行的操作是（填操作名稱）。(4)裝置H的作用為。(5)經(jīng)檢測，G所得的中還含有雜質(zhì)，為測定其中的質(zhì)量分數(shù)，做如下實驗：①取下錐形瓶，稱量產(chǎn)品和錐形瓶的質(zhì)量為；②加入超純水形成釩溶液，再向該釩溶液中加入氨水，和都會與氨水反應產(chǎn)生沉淀和；③過濾洗滌后，將洗滌液與濾液合并后配制成250mL溶液，取25mL用濃度為的標準溶液進行滴定，消耗溶液；④將錐形瓶洗滌干燥后稱量其質(zhì)量為。則的質(zhì)量分數(shù)表達式為，下列情況會導致的質(zhì)量分數(shù)偏低的是（選填標號）。a．操作③過濾洗滌后，未將洗滌液與濾液合并b．產(chǎn)品中殘留少量雜質(zhì)c．滴定讀取標準液數(shù)據(jù)時，開始仰視，結束俯視【答案】(1)1：5bd(2)濃硫酸3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3(3)蒸餾(4)吸收剩余的Cl2，防止空氣中的水蒸氣進入G中使產(chǎn)物水解(5)ac【分析】A為氯氣的發(fā)生裝置，產(chǎn)生的氯氣先通過飽和食鹽水除去HCl，即B為飽和食鹽水，再通過C中的濃硫酸干燥，在D中與粗V2O5，碳粉發(fā)生反應生成產(chǎn)物，產(chǎn)物沸點較低，并同時生成雜質(zhì)等，再用蒸餾法進行提純，在G中得到較純的產(chǎn)物，H中裝堿石灰，用于吸收多余的Cl2，并防止空氣中的水蒸氣進入G中使產(chǎn)物水解。【解析】（1）A中用氯酸鉀固體與濃鹽酸發(fā)生反應制取Cl2，反應的化學方程式為：KClO3+6HCl(濃)=KCl+3Cl2+3H2O，氧化劑是1mol的KClO3，還原劑是5molHCl，氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為1：5，該反應是固體與液體不需要加熱制備氣體，則與b、d的裝置相同，a．濃硫酸與銅反應制SO2屬于固體液液體加熱制氣體；c．熟石灰與氯化銨反應制氨氣是固體加熱制備氣體，故答案為bd；（2）根據(jù)分析可知，C中裝的是濃硫酸，干燥氯氣；D中加熱后生成一種還原性氣體，應該為CO，D中反應的化學方程式為：3C+V2O5+3Cl23CO+2VOCl3；（3）雜質(zhì)以氯化物的形式溶解在產(chǎn)物中，關閉開關K后，由于VOCl3的沸點較低，應該用蒸餾法進行提純，接下來的操作是蒸餾；（4）由分析可知，H的作用是吸收剩余的Cl2，防止空氣中的水蒸氣進入G中使產(chǎn)物水解；（5）G所得的中還含有雜質(zhì)，設樣品中的物質(zhì)的量為x，的物質(zhì)的量為y，和都會與氨水反應產(chǎn)生沉淀和，用硝酸銀溶液滴定，錐形瓶的質(zhì)量為m2，則樣品的質(zhì)量為m1-m2，根據(jù)數(shù)據(jù)可以得到方程組：3x+y=；173.5x+118.5y=(m1-m2)g；解得x=mol，則樣品中的質(zhì)量分數(shù)為：；a．操作③過濾洗滌后，未將洗滌液與濾液合并，導致所用的硝酸銀溶液的體積偏小，故結果偏低，故a符合題意；b．產(chǎn)品中殘留少量雜質(zhì)，致所用的硝酸銀溶液的體積偏大，故結果偏高，故b不符合題意；c．滴定讀取標準液數(shù)據(jù)時，開始仰視，結束俯視，讀出的硝酸銀溶液的體積偏小，故結果偏低，故c符合題意；答案為ac。4．（2024·湖南長沙·一模）硫酸四氨合銅晶體在工業(yè)上用途廣泛，常溫下該物質(zhì)在空氣中不穩(wěn)定，受熱時易發(fā)生分解?，F(xiàn)以銅粉、3mol/L的硫酸、濃氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀鹽酸、0.500mol/L的NaOH溶液來合成硫酸四氨合銅晶體并測定其純度。(已知：在水中的溶解度隨溫度的升高而增大)I．溶液的制備①稱取4g銅粉，在A儀器中灼燒10分鐘并不斷攪拌，放置冷卻。②在蒸發(fā)皿中加入30mL3mol/L的硫酸，將A中固體慢慢放入其中，加熱并不斷攪拌。③趁熱過濾得藍色溶液。(1)A儀器的名稱為。(2)第③步中，趁熱過濾的目的是。Ⅱ．晶體的制備將上述制備的溶液按如圖所示進行操作(3)已知淺藍色沉淀的成分為，試寫出生成此沉淀的離子反應方程式：。(4)析出晶體時采用加入乙醇的方法，請結合物質(zhì)結構與性質(zhì)知識解釋乙醇的作用：，此處不采用濃縮結晶的原因是。Ⅲ．氨含量的測定精確稱取wg晶體，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，并用蒸餾水沖洗導管內(nèi)壁，用mL0.5mol/L的鹽酸標準溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/LNaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗mLNaOH溶液。(5)為了減少誤差，用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl溶液時最好使用(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示劑。(6)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)的表達式為(用含w、、的代數(shù)式表式)。(7)下列實驗操作可能使氨含量的測定結果偏高的是___________(填標號)。A．滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管B．讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視C．將樣品液中的氨全部蒸出后，未用蒸餾水沖洗導管內(nèi)壁D．取下接收瓶前，未用蒸餾水沖洗插入接收瓶中的導管外壁【答案】(1)坩堝(2)趁熱過濾，能防止結晶，減小的損失(3)(4)降低溶劑的極性，促使硫酸四氨合銅晶體析出硫酸四氨合銅晶體受熱容易分解(5)酚酞(6)(7)BD【分析】硫酸銅溶液加入適量氨水得到淺藍色沉淀，再繼續(xù)加入過量氨水變?yōu)樯钏{色溶液，再加入乙醇得到深藍色晶體；氨的測定：【解析】（1）灼燒銅粉應在坩堝中進行，故A儀器的名稱為坩堝；（2）趁熱過濾，能防止結晶，減小的損失；（3）向所得溶液中加入適量，生成Cu2(OH)2SO4的離子方程式為；（4）加入乙醇的作用是降低溶劑的極性，促使硫酸四氨合銅晶體析出，不用濃縮結晶的方法是因為硫酸四氨合銅晶體受熱容易分解；答案為降低溶劑的極性，促使硫酸四氨合銅晶體析出；硫酸四氨合銅晶體受熱容易分解；（5）用NaOH溶液滴定鹽酸，最好選用酚酞作指示劑，石蕊變色不明顯，用酚酞做指示劑，滴定終點時，溶液有無色變?yōu)榧t色，故答案為：酚酞；（6）由題意可得：n(HCl)=n(NH3)+(NaOH)，故n(NH3)=n(HCl)-(NaOH)=0.5mol/LV110-3L-0.5mol/LV210-3L=0.5(V1-V2)10-3mol，樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)的表達式為；（7）A．滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管，則相當于稀釋了NaOH溶液，V2偏大，氨含量偏低，A項錯誤；B．讀數(shù)時，滴定前平視,滴定后俯視，則V2偏小，氨含量偏高，B項正確；C．將樣品液中的氨全部蒸出后，未用蒸餾水沖洗導管內(nèi)壁，則部分氨損失，滴定時消耗NaOH溶液的體積偏大，即V2偏大，氨含量偏低，C項錯誤；D．未用蒸餾水沖洗插入接收瓶中的導管外壁，則鹽酸有損失，導致消耗的NaOH溶液體積偏小，V2偏小，氨含量偏高，D項正確；答案選BD?！绢}型三】常見有機物的制備5．（2024·上海金山·二模）Ⅰ.對甲苯磺酸是一種白色晶體，熔點107℃，易溶于醇、醚和水，是用途廣泛的化工原料。實驗室利用磺化反應制備對甲苯磺酸(實驗裝置如圖所示)，裝置中有分水器，其作用是使回流的水蒸氣冷凝進入分水器，有機溶劑進入燒瓶，增大反應物的轉(zhuǎn)化率。(1)下列說法錯誤的是___________。A．當分水器中的水量不再增加時，停止加熱B．分水器可將反應體系中的甲苯移除C．燒瓶中不需要添加沸石D．冷凝水從x口進入(2)寫出反應的化學方程式。Ⅱ.根據(jù)對甲苯磺酸的結構，有同學推測對甲苯磺酸的性質(zhì)和硫酸相似，進行了如下探究：(3)對甲苯磺酸可能是強酸，電離方程式：，設計簡單實驗證明猜想。(4)采用如圖所示裝置進行實驗，觀察到蔗糖迅速變黑。上述實驗現(xiàn)象說明對甲苯磺酸具有。A．吸水性

B．脫水性

C．強酸性(5)向吸收液中滴加一定量溶液，仍未觀察到明顯現(xiàn)象，說明對甲苯磺酸不具有強氧化性。A．Ba(OH)2

B．NaCl

C．CaCl2Ⅲ.對甲苯磺酸可做酯化反應的催化劑，催化合成丙酸乙酯。將0.2mol丙酸(M=74g?mol?1)、1g對甲苯磺酸和0.24mol乙醇(M=46g?mol?1)加入三口瓶中，加熱進行反應。反應結束后將反應液過濾，分別經(jīng)水、碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，干燥后進行蒸餾，蒸出17.4g餾分。(6)計算該反應的產(chǎn)率。(產(chǎn)率=，寫出計算過程，結果保留1位小數(shù))(7)請評價用對甲苯磺酸代替濃硫酸做酯化反應催化劑的優(yōu)點。【答案】(1)B(2)(3)室溫下，配制0.1mol?L-1對甲苯磺酸溶液，測得pH=1，說明其為強酸；若pH>1，說明其為弱酸(合理即可)(4)B(5)AC(6)CH3CH2OH過量，n(CH3CH2COOH)=n(CH3CH2COOC2H5)=0.2mol，m(CH3CH2COOC2H5)理論值=0.2mol×102g?mol-1=20.4g，CH3CH2COOC2H5產(chǎn)率=×100%=85.3%(7)對甲苯磺酸沒有強氧化性，減少副反應的發(fā)生，污染小，對設備的腐蝕性小(體現(xiàn)對甲苯磺酸是非強氧化性酸即可)【分析】甲苯和濃硫酸在三口燒瓶中反應生成對甲苯磺酸和水，冷凝管不斷冷凝回流，用分水器分離出反應生成得水，使反應正向進行，增大反應物的轉(zhuǎn)化率。【解析】（1）A．當分水器中的水量不再增加時，說明反應結束，此時停止加熱，故A正確；B．分水器可將反應體系中的水移除，故B錯誤；C．該裝置有磁力攪拌器，燒瓶中不需要添加沸石，故C正確；D．為提高冷凝效果，冷凝水“低進高出”，所以冷凝水從x口進入，故D正確；選B。（2）甲苯和濃硫酸發(fā)生取代反應生成對甲苯磺酸和水，反應的化學方程式為。（3）室溫下，配制0.1mol?L-1對甲苯磺酸溶液，若測得pH=1，說明其為強酸；若pH>1，說明其為弱酸。（4）采用如圖所示裝置進行實驗，觀察到蔗糖迅速變黑。說明蔗糖中H、O原子被奪去，蔗糖炭化，說明對甲苯磺酸具有脫水性，選B。（5）向吸收液中滴加一定量Ba(OH)2、CaCl2溶液，未觀察到沉淀生成，說明沒有生成二氧化硫、二氧化碳等氣體，則對甲苯磺酸不具有強氧化性，故選AC。（6）0.2mol丙酸(M=74g?mol?1)、0.24mol乙醇反應，CH3CH2OH過量，理論上生成0.2mol丙酸乙酯，該反應的產(chǎn)率為。（7）用對甲苯磺酸代替濃硫酸做酯化反應催化劑的優(yōu)點是：對甲苯磺酸沒有強氧化性，減少副反應的發(fā)生，污染小，對設備的腐蝕性小。6．（2024·吉林長春·三模）丁香酚氧基乙酸不僅有抗病毒、抗菌性能，而且還有抑制脂質(zhì)增加的功能。純凈的丁香酚氧基乙酸為白色固體，可用丁香酚(，沸點：)為主要原料制得，其合成原理如下所示：具體合成步驟如下：I．將溶于中，添加丁香酚，在下攪拌，得到溶液甲。II．將氯乙酸溶解在水中，緩慢添加溶液使其呈堿性，得到溶液乙。III．將溶液乙緩慢滴加到溶液甲中，在攪拌混合物1小時，反應完畢后，冷卻至室溫，加入鹽酸至溶液呈酸性，得到溶液丙。IV．向溶液丙中加入碎冰，攪拌至黃色油狀物變成淡黃色固體，過濾、洗滌。V．向固體中加，加熱至沸騰，隨后將溶液用冰水冷卻。經(jīng)過濾、洗滌、干燥稱量，得到固體。回答下列問題：(1)步驟I中最適宜的加熱方式為。(2)若步驟I中加入過量，產(chǎn)生的后果是(用化學方程式表示)。(3)某興趣小組設計的反應裝置如圖所示(加熱裝置略去)，儀器的名稱是；某同學認為不需要儀器，他給出的理由是。(4)步驟IV中碎冰的作用為。(5)步驟V分離提純方法的名稱是。(6)本實驗的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)水浴加熱(2)ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl(3)三頸燒瓶第III步反應溫度未達到反應物和生成物的沸點(4)降溫，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度(5)重結晶(6)66.7%【分析】該實驗的實驗目的是用丁香酚為主要原料制備、分離、提純制得丁香酚氧基乙酸。【解析】（1）由題意可知，步驟I中反應溫度為80~90℃，低于水的沸點，所以實驗中最適宜的加熱方式為水浴加熱，故答案為：水浴加熱；（2）若步驟I中氫氧化鈉加入過量，過量的氫氧化鈉會與氯乙酸鈉反應生成HOCH2COONa，影響丁香酚氧基乙酸的制備，反應的化學方程式為ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl，故答案為：ClCH2COONa+NaOHHOCH2COONa+NaCl；（3）由實驗裝置圖可知，儀器a為三頸燒瓶；裝置中球形冷凝管的作用是防止反應物和生成物揮發(fā)，起到冷凝回流的作用，由題給信息可知，第III步反應溫度為90~95℃，低于反應物和生成物的沸點，所以實驗時不需要用到球形冷凝管，故答案為：三頸燒瓶；第III步反應溫度未達到反應物和生成物的沸點；（4）步驟IV中加入碎冰的目的是降低溫度，使溶液中的丁香酚氧基乙酸的溶解度，便于丁香酚氧基乙酸結晶析出，故答案為：降溫，降低丁香酚氧基乙酸的溶解度；（5）由題意可知，步驟V分離提純的方法為重結晶，故答案為：重結晶；（6）由題意可知，4.1g丁香酚制得3.7g丁香酚氧基乙酸，則實驗的產(chǎn)率為×100%≈66.7%，故答案為：66.7%。【題型四】滴定法測定某成分的含量7．（2024·黑龍江·二模）磺酰胺[SO2(NH2)2]易溶于醇，溶于熱水，不溶于冷水，在酸性、中性、堿性水溶液中性質(zhì)穩(wěn)定，主要用于制造醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等。制備磺酰胺的裝置如下，其原理為。已知：磺酰氯(SO2Cl2)熔點為-54.1℃，沸點為69.1℃，遇潮濕空氣會水解產(chǎn)生酸霧。Ⅰ．磺酰胺的制備(1)試劑X的名稱為。(2)裝置B中盛放的試劑為（填字母）。a．堿石灰

b．濃硫酸

c．P2O5

d．無水CaCl2(3)寫出SO2Cl2水解的化學方程式：。(4)裝置C中多孔球泡的作用是。Ⅱ．用如下裝置測定產(chǎn)品SO2(NH2)2的含量（假設只含NH4Cl雜質(zhì)，部分裝置已省略）(5)蒸氨：取ag樣品進行測定。添加藥品后，加熱儀器M，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/LH2SO4標準溶液的錐形瓶中。儀器M的名稱為，單向閥的作用是。(6)滴定：將液封裝置2中的水放入錐形瓶中，再將錐形瓶中的溶液倒入容量瓶中配制成500mL的溶液，取20mL溶液用c2mol/L的NaOH標準溶液滴定過量的H2SO4，共消耗NaOH標準溶液V2mL，產(chǎn)品中SO2(NH2)2的含量是（列出計算式）?！敬鸢浮?1)濃氨水(2)a(3)SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4(4)增大氣體與液體的接觸面積，使反應更充分(5)三頸燒瓶防倒吸(6)【分析】Ⅰ．在裝置A中濃氨水與CaO反應制取NH3，然后在裝置B中用堿石灰干燥氨氣，通過多孔球泡通入裝置C中，與SO2Cl2發(fā)生反應：制取得到磺酰胺[SO2(NH2)2]，在裝置后邊連接一個盛有堿石灰的干燥管，用于吸收SO2Cl2發(fā)生水解反應：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4產(chǎn)生的HCl；Ⅱ．將樣品放入蒸氨裝置，加入濃NaOH溶液，丙進行加熱，發(fā)生反應NH4Cl+NaOHNaCl+NH3↑+H2O，產(chǎn)生NH3被吸收裝置的H2SO4吸收，過量的H2SO4用NaOH溶液進行滴定，根據(jù)反應消耗NaOH標準溶液的體積及濃度可計算出過量H2SO4的量，進而可知吸收NH3的H2SO4及NH3的物質(zhì)的量，根據(jù)N元素守恒，可計算出樣品中SO2(NH2)2中NH4Cl物質(zhì)的量、質(zhì)量，結合樣品質(zhì)量，可得SO2(NH2)2的質(zhì)量及含量?！窘馕觥浚?）濃氨水與CaO發(fā)生反應：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑，反應制取得到NH3，故試劑X為濃氨水；（2）裝置B中盛有干燥劑，用于干燥NH3。a．堿石灰可以吸收氨氣中的水蒸氣，并且與氨氣不能發(fā)生反應，因此可以用于干燥氨氣，a正確；b．酸性干燥劑濃硫酸會與堿性氣體氨氣發(fā)生反應，因此不能用于干燥氨氣，b錯誤；c．P2O5吸收水分反應產(chǎn)生H3PO4，H3PO4是酸性干燥劑，能夠與堿性氣體氨氣發(fā)生反應，因此不能用于干燥氨氣，c錯誤；d．無水CaCl2會和氨氣發(fā)生反應產(chǎn)生CaCl2·8NH3，因此無水CaCl2不能用于干燥氨氣，d錯誤；故合理選項是a；（3）SO2Cl2容易與水發(fā)生水解反應，產(chǎn)生HCl、H2SO4，反應的化學方程式為：SO2Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4；（4）裝置C中多孔球泡的作用是增大氣體與液體的接觸面積，使反應更充分；（5）根據(jù)裝置圖可知儀器M名稱是三頸燒瓶；根據(jù)裝置圖可知在蒸氨裝置與吸收裝置之間安裝了一個單向閥，其作用是防止由于NH3的溶解吸收而產(chǎn)生的倒吸現(xiàn)象；（6）在20mL的吸收液中反應消耗了V1mLc2mol/LNaOH標準溶液，用于滴定過量H2SO4，則根據(jù)反應2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，可知過量H2SO4的物質(zhì)的量為n(H2SO4)=n(NaOH)=c2×V2×10-3L×=(c2V2×10-3×25)mol，溶液中開始加入H2SO4的物質(zhì)的量為n(H2SO4)總=c1V1×10-3mol，故用于吸收NH3反應消耗H2SO4的物質(zhì)的量為n(H2SO4)反應=(c1V1×10-3-c2V2×10-3×25)mol，根據(jù)物質(zhì)反應轉(zhuǎn)化關系，結合元素守恒可知關系式：2NH4Cl～2NH3～H2SO4，故n(NH4Cl)=2n(H2SO4)反應=2(c1V1×10-3-c2V2×10-3×25)mol，所以ag樣品中SO2(NH2)2的含量為：。8．（2024·江西·一模）是工業(yè)制備的一種重要原料，很多物質(zhì)的制備都需要用到氯氣．比如工業(yè)上用制備，反應原理為：。已知：的部分性質(zhì)如下：熔點/℃沸點/℃相對分子質(zhì)量其它75.5137.5遇水生成和HCl2105.3153.5遇水生成和HCl某化學興趣小組模擬該工藝設計實驗裝置如圖（某些夾持裝置已略去）：(1)裝置a的名稱為，粗產(chǎn)品中空間構型為，b中盛放的藥品可以是（填序號）。①五氧化二磷②堿石灰③無水氯化鈣(2)裝置E中用軟錳礦制備氣體的離子方程式為。(3)C反應溫度控制在60～65℃，不能過高或過低的原因是。(4)通過測定三氯氧磷粗產(chǎn)品（還含有一定量的）中氧元素含量，可進一步計算產(chǎn)品三氯氧磷的純度，實驗步驟如下：①取ag產(chǎn)品置于盛50.00mL蒸餾水的水解瓶中，搖動至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液，預處理排除含磷粒子的影響。②取10.00mL溶液于錐形瓶中，向其中加入的溶液，使完全沉淀，然后選擇作指示劑，用溶液滴定過量至終點，記下所用體積為。滴定終點的現(xiàn)象：。(5)產(chǎn)品中氧元素的質(zhì)量分數(shù)為。(6)資料表明，與性質(zhì)相近，乙醇在過量無水的作用下制備溴乙烷的反應機理如下圖所示，請寫出該條件下制備溴乙烷總反應方程式?！敬鸢浮?1)球形冷凝管三角錐形②(2)(3)由于溫度太低，反應速率變慢；溫度過高，易揮發(fā)，利用率降低(4)加入最后半滴標準液，溶液變紅，30s不變色(5)(6)【分析】裝置A中用黑色固體和液態(tài)物質(zhì)反應制氧氣，裝置B可以干燥O2、還可以觀察氧氣的流速，瓶口的長頸漏斗可以平衡氣壓；裝置E為固液混合加熱制備氯氣，裝置D干燥生成的氯氣；在裝置C中發(fā)生P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3，據(jù)此回答?！窘馕觥浚?）裝置a的名稱為球形冷凝管；PCl3中鍵數(shù)目為3，孤電子對為，則PCl3空間構型為三角錐形；b中盛放的藥品是堿石灰，吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置C，防止PCl3、POCl3遇水強烈水解，故選②；（2）裝置E中用軟錳礦制備氣體的離子方程式為；（3）根據(jù)表中提供的物質(zhì)的性質(zhì)，C反應溫度控制在60～65℃，不能過高或過低的原因是：由于溫度太低，反應速率變慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率降低；（4）SCN-與鐵離子會反應使溶液變?yōu)榧t色，故滴定終點現(xiàn)象為當最后半滴NH4SCN溶液，溶液變淺紅色，且不變色；（5）PCl3~3Ag+~3Cl-，POCl3~3Ag+~3Cl-，與Cl-反應的Ag+的物質(zhì)的量為n(Ag+)=(c0v0?c1v1)mol=(c0v0?c1v1)mol，則n(PCl3)+n(POCl3)=(c0v0?c1v1)×10-2mol，設n(PCl3)、n(POCl3)的物質(zhì)的量分別是x、y，則可得，解得y=mol，則氧的質(zhì)量分數(shù)為=；（6）由圖可知，反應物為CH3CH2OH和PBr3，生成物為CH3CH2Br和HOPBr2，所以方程式為?！绢}型五】熱重分析法測定某成分的含量9．（23-24高三下·河北石家莊·階段練習）從廢舊鈷酸鋰電池的正極材料(在鋁箔上涂覆活性物質(zhì)LiCoO2，且外面包裹隔膜PP/PE)中回收鈷、鋰的工藝流程如下：已知：①當反應的平衡常數(shù)K＞105時，可以認為反應進行完全；②Ksp(CoC2O4))=10-8.48，草酸的電離常數(shù)Ka1=5.6×10-2、Ka2=1.5×10-4回答下列問題：(1)Co元素在周期表中的位置為。(2)隔膜PP/PE的主要成分為聚丙烯和聚乙烯。有機合成中主要以石油裂解氣為原料進行反應獲得(填反應類型)。(3)“堿浸”所得濾液中通入過量CO2可制備氫氧化鋁，此反應的離子方程式為。(4)“酸浸”時發(fā)生的主要反應的離子方程式為。(5)“沉鈷”一般加入草酸銨溶液，為了使沉淀反應進行完全，(填“能”“否”)用草酸溶液代替草酸銨溶液，寫出計算過程。(6)根據(jù)圖1碳酸鋰的溶解度曲線分析，實驗室模擬“沉鋰”中獲得Li2CO3固體的操作主要包括、、洗滌、干燥等步驟。為研究Na2CO3的投加量對Li2CO3結晶的影響，固定其他條件不變進行實驗，結果如圖2。為了既保證碳酸鋰有較高的產(chǎn)率和純度，又降低生產(chǎn)的成本，選擇碳酸鈉的投加量應為%。(7)草酸鈷是制備鈷氧化物的重要原料，圖3為二水合草酸鈷(CoC2O4·2H2O，M=183)在空氣中受熱的固體殘留率隨溫度的變化，曲線中300℃之后所得固體均為鈷的氧化物(固體殘留率=×100%)。則B→C過程中發(fā)生反應的化學方程式為?！敬鸢浮?1)第四周期第Ⅷ族(2)加聚(3)[Al(OH)4]-+CO2=Al(OH)3↓+或+CO2+2H2O=A(OH)3↓+(4)8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O(5)否Co2++H2C2O4CoC2O4↓+2H+K=，分子、分母同乘c()，可得K==8.4×102.48＜105，反應不能進行到底，鈷離子沉淀不完全(6)蒸發(fā)結晶趁熱過濾110(7)3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2【分析】由流程可知，廢舊鈷酸鋰電池的正極材料經(jīng)放電拆解，可得外面包裹隔膜PP/PE以及涂覆LiCoO2的鋁箔，加入NaOH堿液浸泡，將Al充分溶解變?yōu)镹aAlO2，過濾后得到的濾液為含有偏鋁酸鈉，濾渣為LiCoO2。加硫酸、Na2S2O3，發(fā)生氧化還原反應：8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O，該反應發(fā)生將+3價的Co還原轉(zhuǎn)化為+2價的Co2+，用草酸銨“沉鈷”發(fā)生反應產(chǎn)生CoC2O4沉淀，然后向濾液中加入Na2CO3溶液可生成Li2CO3沉淀，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）Co是27號元素，在元素周期表中位于第四周期第Ⅷ族；（2）隔膜PP/PE的主要成分為聚丙烯和聚乙烯。有機合成中主要以石油裂解氣為原料，乙烯發(fā)生加聚反應產(chǎn)生聚乙烯；丙烯發(fā)生加聚反應產(chǎn)生聚丙烯，因此以石油裂解氣為原料，通過加聚反應產(chǎn)生隔膜PP/PE隔膜；（3）堿浸時Al與NaOH溶液反應產(chǎn)生可溶性NaAlO2，向過濾得到的濾液中通入過量CO2氣體，發(fā)生反應產(chǎn)生Al(OH)3沉淀，反應的離子方程式為[Al(OH)4]-+CO2=Al(OH)3↓+或+CO2+2H2O=A(OH)3↓+；（4）向濾渣中加入H2SO4酸浸，同時加入Na2S2O3，可以使Co元素由+3價的LiCoO2變?yōu)?2價的Co2+，根據(jù)電子守恒、電荷守恒、原子守恒，結合物質(zhì)存在形式，可得主要反應的離子方程式為：8LiCoO2++22H+=8Li++8Co2++2+11H2O；（5）“沉鈷”時一般加入草酸銨溶液，Co2+與形成CoC2O4沉淀，而不采用加入草酸的方法，這是由于H2C2O4是弱酸，主要以電解質(zhì)分子H2C2O4形式存在，離子濃度很小，若加入草酸，假設能夠發(fā)生反應：Co2++H2C2O4CoC2O4↓+2H+則化學平衡常數(shù)K=，分子、分母同乘c()，可得K==8.4×102.48＜105，反應不能進行到底，鈷離子沉淀不完全，因此不使用草酸；（6）根據(jù)圖1的碳酸鋰的溶解度曲線可知：溫度升高，碳酸鋰的溶解度降低，因此實驗室模擬“沉鋰”中獲得Li2CO3固體的操作主要包括蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、洗滌、烘干等操作；根據(jù)Na2CO3的投加量對Li2CO3結晶的影響，在固定其他條件不變進行實驗，利用Na2CO3的投加量對Li2CO3結晶的產(chǎn)率及純度的影響，為了既保證碳酸鋰有較高的產(chǎn)率和純度，又降低生產(chǎn)的成本，選擇碳酸鈉的投加量應為110%；（7）根據(jù)圖示可知在由A點到B點，固體殘留率不變，都是80.33，結合草酸鈷晶體化學式CoC2O4·2H2O可知，若失去全部結晶水，則固體殘留率為×100%=80.33%，說明此時固體物質(zhì)為CoC2O4，到B點恰好失去全部結晶水，假設CoC2O4物質(zhì)的量為1mol，根據(jù)已知條件在曲線中300℃之后所得固體均為鈷的氧化物，設反應產(chǎn)生的氧化物化學式為CoOx，可得×100%=43.88%，解得x=1.33，因此反應后的固體產(chǎn)物是Co3O4，結合元素守恒及電子守恒，可得反應方程式為：3CoC2O4+2O2Co3O4+6CO2。10．（2024·湖南長沙·二模）碳酸鈉常用于制取玻璃、肥皂，造紙，碳酸鈉能形成多種結晶水合物。實驗室以Na2CO3·10H2O為原料制備Na2CO3.在氬氣氣氛中進行熱重分析，隨溫度的變化情況如圖所示：回答下列問題：(1)A處時殘留的化學式為，寫出T5～T6℃內(nèi)發(fā)生反應的化學方程式：。(2)①實驗小組同學需要物質(zhì)的量濃度為cmol/L的Na2CO3溶液250mL，若需要稱量Na2CO3·7H2O固體5.8000g?？蛇x用的稱量儀器為(填選項字母)，c=mol·L-1.A．桿秤

B．彈簧秤

C．托盤天平

D．分析天平②實驗小組同學用未知物質(zhì)的量濃度的鹽酸滴定①配制的Na2CO3溶液，以測定鹽酸的濃度。滴定的主要步驟如下：a．?、倥渲频腘a2CO3溶液25.00mL于錐形瓶中，滴加2～3滴甲橙。b．用未知物質(zhì)的量濃度的鹽酸進行滴定，當?shù)竭_滴定終點時，消耗鹽酸VmL。c．平行測定三次，消耗鹽酸的體積數(shù)據(jù)如下表所示：實驗序號123消耗鹽酸溶液體積/mL25.8625.0624.94d．數(shù)據(jù)處理。滴定終點的現(xiàn)象為，滴定過程中Na2CO3與鹽酸分步反應的離子方程式依次為、，鹽酸的濃度為mol·L-1。(3)在滴定過程中，初始時平視讀數(shù)，終點時俯視讀數(shù)(其他操作均正確)，鹽酸的物質(zhì)的量濃度將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(4)下列實驗方案用于證明久置的Na2CO3固體中是否含有NaHCO3.結合實驗結論，補充實驗現(xiàn)象。實驗方案選擇的裝置實驗操作實驗現(xiàn)象實驗結論一AB加熱大試管B中澄清石灰水不變渾濁樣品中不含NaHCO3二ACB加熱大試管樣品中含NaHCO3【答案】(1)Na2CO3·7H2ONa2CO3·H2ONa2CO3+H2O(2)D0.1溶液顏色由黃色變成橙色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不復原+H+=+H+=H2O+CO2↑0.2(3)偏大(4)C中無水CuSO4變藍色，B中澄清石灰水變渾濁【解析】（1）A處損失的摩爾質(zhì)量=286×≈54，損失水分子數(shù)為3，對應化學式為Na2CO3?7H2O，T6溫度下的摩爾質(zhì)量為286×0.3706≈106，對應物質(zhì)為Na2CO3，T5溫度下的摩爾質(zhì)量為286×0.4336≈124，對應物質(zhì)為Na2CO3?H2O，發(fā)生反應Na2CO3?H2ONa2CO3+H2O；（2）①實驗小組同學需要物質(zhì)的量濃度為cmol/L的Na2CO3溶液250mL，若需要稱量Na2CO3?7H2O固體5.8000g,需要使用分析天平，c==0.1mol/L，故答案為：D；0.1；②結合分析可知，對應指示劑為甲基橙，滴定終點的現(xiàn)象為溶液顏色由黃色變成橙色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不復原，滴定過程中Na2CO3與鹽酸分步反應的離子方程式依次為+H+=；+H+=H2O+CO2↑，鹽酸平均體積為25.00mL，結合反應方程式可知，Na2CO3～2HCl,對應鹽酸濃度=mol/L=0.2mol/L；（3）在滴定過程中，初始時平視讀數(shù)，終點時俯視讀數(shù)（其他操作均正確），對應讀數(shù)偏小，導致鹽酸濃度偏大，故答案為：偏大；（4）如果含有碳酸氫鈉，分解會產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，對應現(xiàn)象為C中無水CuSO4變藍色，B中澄清石灰水變渾濁，故答案為：C中無水CuSO4變藍色，B中澄清石灰水變渾濁。【題型六】圖表法、沉淀法測定某成分的含量11．（23-24高一下·江蘇蘇州·階段練習）納米鐵粉常用于廢水處理，以草酸()與為原料可制取納米鐵粉。(1)制取草酸用含有適量催化劑的混酸(65%與98%的質(zhì)量比為2：1.5)溶液氧化淀粉水解液制備草酸，其裝置如圖1所示。[已知：硝酸氧化淀粉水解液過程中主要反應：(未配平)]①該反應的溫度需控制在55～60℃，適宜的加熱方式為。②控制反應溫度不超過60℃可以防止有機物脫水炭化和。③裝置C用于尾氣吸收。當尾氣中時發(fā)生反應，有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成：寫出反應方程式。(2)制備納米鐵粉，其流程如下：已知：為二元弱酸。向酸溶后的溶液中滴加稍過量，過濾得①沉淀反應的離子方程式為。②過濾所得沉淀中含量的測定：準確稱取沉淀，加入適量的蒸餾水和稀硫酸溶解、酸化，并轉(zhuǎn)移入容量瓶中定容，取溶液，向其中滴加溶液，完全反應時，消耗溶液。過程中發(fā)生的反應為：(假設雜質(zhì)不參與反應)。計算沉淀中(相對分子質(zhì)量為180)的質(zhì)量分數(shù)(寫出計算過程)。(3)用納米鐵粉處理廢水中的；①酸性條件下，納米鐵粉與廢水中反應生成與，其反應的離子方程式是；②研究發(fā)現(xiàn)，廢水中溶解氧會對的去除產(chǎn)生一定影響。在初始、初始濃度、納米鐵粉與硝酸鹽質(zhì)量比均一定的條件下，有氧與無氧條件下的去除率隨反應化如圖所示。1～3h時，有氧條件下去除率低于無氧條件下，其可能的原時間的變化如圖所示。1~3h時，有氧條件下去除率低于無氧條件下，其可能的原因是?！敬鸢浮?1)水浴加熱減少硝酸揮發(fā)NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2(2)H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+根據(jù)反應可知，，則沉淀中的質(zhì)量分數(shù)(3)水中溶解氧反應消耗納米鐵粉，不利于Fe與的反應，導致去除率下降【分析】裝置A中硝酸氧化淀粉水解液生成草酸，裝置B為防倒吸裝置，裝置C中碳酸鈉溶液吸收NO及NO2生成硝酸鈉和二氧化碳，防止污染空氣；【解析】（1）①該反應的溫度需控制在55～60℃，溫度低于水的沸點，適宜的加熱方式為水浴加熱；②硝酸是易揮發(fā)性酸，控制反應溫度不超過60℃可以防止有機物脫水炭化和減少硝酸揮發(fā)；③裝置C中Na2CO3溶液顯堿性，用于尾氣吸收氮氧化合物，二氧化氮中氮為+4、一氧化氮為+2，尾氣中時發(fā)生反應，根據(jù)電子守恒可知，氮發(fā)生歸中反應生成+3氮的化合物NaNO2，有能使澄清石灰水變渾濁的氣體生成，則為碳酸鈉生成的二氧化碳氣體，故有反應為碳酸鈉和二氧化氮、一氧化氮生成NaNO2和二氧化碳，反應為：NO2+NO+Na2CO3=2NaNO2+CO2；（2）①由流程可知，沉淀反應為亞鐵離子和草酸生成，根據(jù)質(zhì)量守恒可知還生成氫離子，離子方程式為H2C2O4+Fe2++2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+。②根據(jù)反應可知，，則沉淀中的質(zhì)量分數(shù)；（3）①酸性條件下，納米鐵粉與廢水中反應生成與，反應中鐵化合價由0變?yōu)?2、氮化合價由+5變?yōu)?3，結合電子守恒可知，反應的離子方程式是；②氧氣具有氧化性，會和鐵發(fā)生氧化還原反應，使得水中溶解氧反應消耗納米鐵粉，不利于Fe與的反應，導致去除率下降。12．（2024·黑龍江綏化·一模）四氮化四硫（，S為價）是重要的硫氮二元化合物，室溫下為橙黃色固體，難溶于水，能溶于等有機溶劑，可用與（紅棕色液體）反應制備，反應裝置如圖所示（夾持裝置已省略）。已知：回答下列問題：(1)氨氣發(fā)生裝置可以選用（填字母）。a．b．

c．d．(2)裝置B中生成的同時，還生成一種常見固體單質(zhì)和一種鹽，該反應的化學方程式為；證明反應完全的現(xiàn)象是。(3)裝置C的作用是，其中的作用是。(4)測定產(chǎn)品純度：i．蒸氨：取固體樣品加入三頸燒瓶中，再加入足量溶液并加熱，將蒸出的通入含有標準溶液的錐形瓶中。ii．滴定：用的溶液滴定剩余的，記錄消溶液的體積。重復實驗3次，數(shù)據(jù)如下表所示：實驗序號初始讀數(shù)（）最終讀數(shù)（）①0.2020.22②0.4024.85③1.0020.98用標準溶液滴定硫酸溶液之前，需要潤洗滴定管，潤洗滴定管的操作為，滴定時選用的指示劑為，制得的的純度為（保留兩位有效數(shù)字）。【答案】(1)bd(2)溶液紅棕色褪去(3)吸收多余的氨氣，防止空氣污染防止稀硫酸被倒吸入裝置B中(4)從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下口放出，重復2~3次甲基橙/酚酞92%【解析】（1）a、b、c、d裝置均可生成氨氣，但a、c裝置中，固體加熱時，試管口應向下傾斜；b裝置發(fā)生反應，水和二氧化碳被堿石灰吸收，從而得到氨氣；d中濃氨水與CaO發(fā)生反應：反應放熱，促使揮發(fā)，得到氨氣。（2）與（紅棕色液體）反應制備時，有單質(zhì)和鹽生成，根據(jù)電子得失守恒可知，N元素化合價升高（-2→-3）失電子，則S元素化合價降低，得電子生成S，同時有銨鹽生成，化學方程式為：；當被反應完時，溶液紅棕色褪去。（3）氨氣有毒，因此需要用稀硫酸進行尾氣處理，防止空氣污染；氨氣極易溶于水，因此用CCl4可防止稀硫酸被倒吸入裝置B中。（4）滴定管在使用前需要用標準液潤洗，具體操作為：從滴定管上口加入少量標準溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下口放出，重復2~3次；可選用甲基橙（或酚酞）作指示劑，當?shù)味ㄟ_到終點時，滴入最后一滴NaOH標準液，溶液由橙色變?yōu)辄S色（或無色變?yōu)榉凵?，且半分中?nèi)不變色，則達到滴定終點；稀硫酸物質(zhì)的量=0.05L×0.1=0.005mol，吸收完氨氣后，剩余的硫酸消耗NaOH標準液20.00mL（②數(shù)值相差太大，舍去），即0.02L×0.1=0.002mol，按反應關系H2SO4~2NaOH，剩余的有0.001mol，則吸收氨氣消耗了0.004mol硫酸。按反應關系S4N4~4NH3~2H2SO4可知，樣品中S4N4有0.002mol，即S4N4產(chǎn)品純度=。【題型七】變量控制型實驗13．（2024·貴州黔西·一模）硫及其化合物是十分重要的化工原料。(1)某同學設計如圖實驗測定硫酸濃度（不考慮體積變化，假設鋅與稀硫酸反應只產(chǎn)生氫氣）：①實驗部分操作：a．調(diào)平量氣管和燒杯的液面；b．冷卻至室溫；c．讀數(shù)。正確的先后操作順序是（填字母）。②已知開始時量氣管讀數(shù)為，最終讀數(shù)為（均折合成標準狀況，且）。則鋅與稀硫酸發(fā)生反應的最低硫酸濃度為。(2)已知具有還原性，可以還原，也可以與發(fā)生反應。①將通入裝有過氧化鈉的硬質(zhì)試管中，將帶火星的木條放在試管口處。若木條不復燃，則說明與反應無生成，可能發(fā)生反應的化學方程式為。②將通入裝有碘水（含淀粉）的洗氣瓶中，若，說明還原性：，寫出該反應的離子方程式：。(3)為探究在鹽酸中與Cu、的反應，某實驗小組設計如圖實驗。實驗Ⅰ：實驗Ⅱ：已知：，實驗Ⅰ中得到的黑色固體為。①實驗Ⅰ通入時反應的離子方程式為，實驗Ⅱ通入時反應的離子方程式為。②實驗Ⅱ若消耗，則生成個?！敬鸢浮?1)bac(2)+=溶液藍色消失(3)64g【分析】Y形管中Zn足量，將Y形管傾斜，使硫酸與Zn充分反應，生成的氫氣通過量氣管測定，通過氫氣的體積計算消耗硫酸的物質(zhì)的量，從而測得硫酸的濃度；【解析】（1）①實驗結束后應先冷卻至室溫，然后調(diào)節(jié)水準管使量氣管和燒杯的液面持平后，再水平讀數(shù)，這樣才能排除溫度、壓強對產(chǎn)生氣體體積的影響，故順序為：bac；②已知開始時量氣管讀數(shù)為，最終讀數(shù)為，則生成氫氣的體積為mL，n(H2)=,結合反應：，可知n()=n(H2)=，硫酸體積為200mL，則濃度為：；（2）①與反應無生成，則產(chǎn)物應為硫酸鈉，反應為：+=；②將通入裝有碘水（含淀粉）的洗氣瓶中，若溶液藍色消失，可知發(fā)生反應：，反應中二氧化硫作還原劑，碘離子為還原產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原反應還原劑的還原性強于還原產(chǎn)物可知：還原性：；（3）實驗Ⅰ、Ⅱ中生成CuCl白色沉淀的原理相同，均為，則在通入二氧化硫的過程中兩者均生成，實驗Ⅰ中Cu單質(zhì)轉(zhuǎn)化為，Cu被氧化，則二氧化硫作氧化劑，被還原，結合生成黑色固體可知生成，1molCu單質(zhì)失去1mol電子，1mol二氧化硫得6mol電子，根據(jù)得失電子守恒及元素守恒得反應離子方程式：；實驗Ⅱ中硫酸銅轉(zhuǎn)化為，Cu化合價降低，則硫酸銅作氧化劑，二氧化硫作還原劑，被氧化為硫酸根離子，1mol銅離子得1mol電子，1mol二氧化硫失去2mol電子，根據(jù)得失電子守恒及元素守恒得反應離子方程式：；由反應可知生成4mol氫離子即個氫離子消耗1mol二氧化硫即64g。14．（2024·新疆·一模）TiO2被認為是現(xiàn)今世界上性能最好的一種白色顏料。某實驗小組在實驗室模擬工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)制備納米xTiO2·yH2O(夾持裝置略去)?！緦嶒炓弧恐苽錈o水TiCl4已知：①TiCl4高溫時能與O2反應，極易水解；②裝置D中物質(zhì)反應除生成TiCl4、FeCl3外，還生成一種有毒的氣體氧化物和少量副產(chǎn)物CCl4；③相關物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如表：熔點/℃沸點/℃TiCl4-23.2136.4FeCl3306315CCl4-2376.8回答下列問題：(1)儀器a的名稱為。裝置C中的試劑為。堿石灰的作用為。(2)實驗過程中需要先后通入N2兩次，第一次通入N2的作用是。(3)控溫箱E的溫度設定在150~200℃的目的是。(4)欲分離裝置F錐形瓶中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是?！緦嶒灦恳訬2為載體，用TiCl4和水蒸氣反應生成Ti(OH)4，再控制溫度生成納米xTiO2·yH2O?！緦嶒炄坑秒娢坏味ǚy定納米xTiO2·yH2O的組成(5)步驟一：取納米xTiO2·yH2O樣品4.54g，用稀硫酸溶解得到TiOSO4溶液，再用Al將TiO2+還原為Ti3+，過濾、洗滌，將濾液和洗滌液注入500mL容量瓶，定容得到待測液。步驟二：取待測液50.00mL，用如圖裝置進行電位滴定，利用0.1000mol·L-1標準NH4Fe(SO4)2溶液滴定，將Ti3+氧化為TiO2+時，溶液中Ti3+濃度不斷變化，指示電極的電位發(fā)生相應變化，根據(jù)測量指示電極的電位變化確定滴定終點。①下列說法正確的是。A．加入Al的目的是還原TiO2+和與酸反應生成H2防止Ti3+被空氣中氧氣氧化B．洗滌時采用玻璃棒向過濾器中引流蒸餾水至浸沒沉淀，攪拌，待水完全流出后重復操作2~3次C．將濾液和洗滌液同時注入容量瓶的目的是減少Ti3+損失②E表示指示電極的電位，V表示標準溶液的體積，E表示指示電極的電位改變量，V表示標準溶液體積的增量，以下所示滴定終點附近的圖像正確的是。A．

B．

C．

D．③三次滴定消耗標準溶液的平均值為50.00mL，計算該樣品的組成為?！敬鸢浮?1)球形冷凝管濃硫酸防止外界空氣中的水蒸氣進入裝置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空氣(2)除去裝置內(nèi)空氣中的氧氣和水蒸氣，防止生成的TiCl4與氧氣或水蒸氣反應導致TiCl4不純(3)液化分離FeCl3且保證TiCl4為氣態(tài)，從而除去TiCl4中混有的FeCl3(4)蒸餾(5)ACAD5TiO2·3H2O【分析】反應前通入氮氣，排除裝置內(nèi)原有的空氣，利用濃鹽酸和高錳酸鉀反應可制得Cl2，除去氯氣中的氯化氫，經(jīng)過濃硫酸干燥后，氯氣進入硬質(zhì)玻璃管和FeTiO3、C反應，除了生成TiCl4、FeCl3外，同時生成一種有毒的氣體氧化物和少量的副產(chǎn)物CCl4，則該氧化物為CO，反應的化學方程式為2FeTiO3+7Cl2+6C2TiCl4+2FeCl3+6CO。TiCl4、FeCl3均會進入控溫箱，根據(jù)FeCl3和TiCl4的熔沸點可知，控溫箱控制溫度在150~200℃，可冷凝FeCl3且保證TiCl4為氣態(tài)，從而除去TiCl4中混有的FeCl3，最后TiCl4經(jīng)冷凝收集在錐形瓶中，堿石灰用于吸收多余的氯氣且能防止空氣中的水蒸氣進入裝置內(nèi)?！窘馕觥浚?）儀器a為球形冷凝管。裝置C用來除去氯氣中混有的水蒸氣，其中的試劑為濃硫酸。堿石灰的作用有兩個：防止外界空氣中的水蒸氣進入裝置F中使TiCl4水解；除去Cl2，防止污染空氣。（2）TiCl4高溫下能與O2反應，遇水極易水解，實驗過程中第一次通入N2的作用：除去裝置內(nèi)空氣中的氧氣和水蒸氣，防止生成的TiCl4與氧氣或水蒸氣反應導致TiCl4不純。（3）控溫箱E的目的是分離FeCl3和TiCl4，結合二者的熔沸點知，溫度設定在150~200℃的目的是液化分離FeCl3且保證TiCl4為氣態(tài)，從而除去TiCl4中混有的FeCl3。（4）錐形瓶中除TiCl4外還含有少量CCl4，可用蒸餾的方法分離二者。（5）①A．Al具有還原性，加入Al可還原TiO2+為Ti3+，且Al可與酸反應生成H2而防止Ti3+被空氣中的氧氣氧化，A正確；B．洗滌時不能攪拌，否則濾紙破損會影響洗滌效果，B錯誤；C．將濾液和洗滌液同時注入容量瓶可減少Ti3+損失，C正確；故選AC。②采用電位滴定法進行滴定，隨著NH4Fe(SO4)2的滴入，指示電極的電位逐漸增大，達到滴定終點時，指示電極電位存在突躍，選項A中有突躍的過程，則A正確；滴定終點時指示電極存在突躍，加入少量標準液時指示電極電位（E）即有較大變化，即在滴定終點時數(shù)值變化很大，則C正確；故選AC。③三次滴定消耗標準溶液的平均值為50.00mL，則消耗的n(Fe3+)=0.1000mol·L-1=0.005mol，F(xiàn)e3+將Ti3+氧化為TiO2+而自身被還原為Fe2+，根據(jù)得失電子守恒，F(xiàn)e3+和Ti3+的計量關系為Fe3+~Ti3+，則待測液中有0.005molTi3+，根據(jù)Ti守恒，4.54g樣品中n(TiO2)=0.05mol，TiO2的質(zhì)量為=4.0g，則剩余的0.54g為H2O的質(zhì)量，n(H2O)==0.03mol，則該樣品的組成為5TiO23H2O?！绢}型八】物質(zhì)性質(zhì)探究類實驗15．（2024·北京·一模）實驗小組對NaHSO3溶液分別與CuCl2、CuSO4溶液的反應進行探究。實驗裝置試劑x操作及現(xiàn)象I1mol/LCuCl2溶液加入2mLCuCl2溶液，得到綠色溶液，30s時有無色氣泡和白色沉淀產(chǎn)生，上層溶液顏色變淺II1mol/LCuSO4溶液加入2mLCuSO4溶液，得到綠色溶液，3分鐘未見明顯變化已知：Cu+[Cu(NH3)2]+(無色溶液)[Cu(NH3)4]2+(深藍色溶液)(1)推測實驗I產(chǎn)生的無色氣體為SO2，實驗證實推測正確：用蘸有碘水的淀粉試紙接近試管口，觀察到藍色褪去。反應的離子方程式為。(2)對實驗I產(chǎn)生SO2的原因進行分析，提出假設：假設a：Cu2+水解使溶液中c(H+)增大；假設b：Cl-存在時，Cu2+與反應生成CuCl白色沉淀，溶液中c(H+)增大。①假設a不合理，實驗證據(jù)是。②實驗表明假設b合理，實驗I反應的離子方程式有、。(3)對比實驗I、II，根據(jù)半反應就物質(zhì)的氧化性還原性提出假設：Cl-。下述實驗III證實了假設合理，裝置如下圖。實驗方案：閉合K，電壓表的指針偏轉(zhuǎn)至“X”處；向U形管(補全實驗操作及現(xiàn)象)。(4)將實驗I的溶液靜置24小時或加熱后，得到紅色沉淀。經(jīng)檢驗，紅色沉淀中含有Cu+、Cu2+和。①通過實驗IV證實紅色沉淀中含有Cu+和Cu2+。實驗IV：證實紅色沉淀中含有Cu+的實驗證據(jù)是。用離子方程式解釋產(chǎn)生深藍色溶液的原因：。②有同學認為實驗IV不足以證實紅色沉淀中含有Cu2+，設計實驗IV的對比實驗Ⅴ，證實了Cu2+的存在。實驗V的方案和現(xiàn)象是：。【答案】(1)(2)實驗I、II中(Cu2+)相同，但實驗II中未見氣泡(3)增強了Cu2+的氧化性右側加入一定量NaCl固體，溶解后，觀察到電壓表指針偏轉(zhuǎn)變大(4)一段時間后溶液由淺藍色變?yōu)樯钏{色取少量純凈的Cu2O于試管中，滴加足量濃氨水，沉淀溶解，得到無色溶液，露置一段時間后溶液變?yōu)樯钏{色(或圖示表示：)【分析】與濃氨水會直接生成深藍色溶液，結合已知條件中與濃氨水反應的現(xiàn)象，設計實驗IV要證明紅色沉淀中含有，需要做一個對比實驗，一個含有、，另一個只含有，即取少量純凈的Cu2O于試管中，滴加足量濃氨水，沉淀溶解，得到無色溶液，露置一段時間后溶液變?yōu)樯钏{色?！窘馕觥浚?）推測實驗I產(chǎn)生的無色氣體為SO2，實驗證實推測正確：用蘸有碘水的淀粉試紙接近試管口，觀察到藍色褪去。碘單質(zhì)具有氧化性，二氧化硫具有還原性，反應的離子方程式為；（2）假設a不合理，實驗證據(jù)是實驗I、II中(Cu2+)相同，但實驗II中未見氣泡；實驗表明假設b合理，根據(jù)得失電子守恒，電荷守恒，實驗I反應的離子方程式有、；（3）對比實驗I、II，根據(jù)半反應就物質(zhì)的氧化性還原性提出假設：Cl-增強了Cu2+的氧化性；實驗Ⅲ是為了驗證Cl-增強了Cu2+的氧化性，需要向硫酸銅溶液中補充氯離子，向U形管右側加入一定量NaCl固體，溶解后，觀察到電壓表指針偏轉(zhuǎn)變大，說明Cl-增強了Cu2+的氧化性；（4）證實紅色沉淀中含有Cu+的實驗證據(jù)是，淺藍色溶液露置在空氣中一段時間后溶液由淺藍色變?yōu)樯钏{色；用離子方程式解釋產(chǎn)生深藍色溶液的原因,；有同學認為實驗IV不足以證實紅色沉淀中含有Cu2+，設計實驗IV的對比實驗Ⅴ，證實了Cu2+的存在，實驗V的方案和現(xiàn)象是：取少量純凈的Cu2O于試管中，滴加足量濃氨水，沉淀溶解，得到無色溶液，露置一段時間后溶液變?yōu)樯钏{色(或圖示表示：)。16．（2024·北京房山·一模）是一種常用的氧化劑。某實驗小組利用氯氣氧化制備并對其性質(zhì)進行探究?！镜闹苽洹?1)用下圖裝置制備(加熱和夾持裝置已略去)，裝置B的作用是。(2)C中發(fā)生反應的離子反應方程式：；。【的性質(zhì)探究】資料：i．在強酸性條件下被還原為，在近中性條件下被還原成。ii．單質(zhì)硫可溶于溶液，溶液呈淡黃色。某小組研究溶液與溶液反應，探究過程如下。實驗序號實驗過程實驗現(xiàn)象Ⅰ紫色變淺()，生成棕褐色沉淀()Ⅱ溶液呈淡黃色()，生成淺粉色沉淀(MnS)(3)①甲同學取實驗Ⅰ中少量溶液進行實驗，檢測有，得出被氧化成的結論，乙同學否定了該結論，理由是。②同學討論后，設計了如下實驗，證實該條件下的確可以將氧化成。a．右側燒杯中的溶液是。b．連通后電流計指針偏轉(zhuǎn)，一段時間后，(填操作和現(xiàn)象)。(4)實驗I的現(xiàn)象與資料i不相符，其原因是新生成的產(chǎn)物()與過量的反應物()發(fā)生反應，該反應的離子方程式是。(5)實驗II的現(xiàn)象與資料也不完全相符，丙同學猜想原因與(4)中所述原因相似，其原因是，請設計驗證此猜想的實驗方案。(6)反思：反應物相同而現(xiàn)象不同，表明物質(zhì)變化不僅與其自身的性質(zhì)有關，還與等因素有關。【答案】(1)除去中含有的(2)(3)溶液用酸化導致溶液中已存在溶液(酸化至)取左側燒杯中溶液加足量酸化再加入有白色沉淀(4)(5)產(chǎn)物與過量的反應物發(fā)生了反應將加入溶液中，觀察是否有淺粉色沉淀生成(6)試劑濃度、溶液酸堿性【分析】裝置A中二氧化錳和濃鹽酸在加熱的條件下反應生成氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，用裝置B中的飽和食鹽水除去HCl氣體，將Cl2通入溶液中發(fā)生反應：，過量的氯氣用NaOH溶液吸收，以此解答?！窘馕觥浚?）裝置B的作用是除去中含有的。（2）溶液中含有NaOH，氯氣除了和溶液反應外，還會和NaOH溶液反應，離子方程式為。（3）①甲同學取實驗Ⅰ中少量溶液進行實驗，檢測有，得出被氧化成的結論，乙同學否定了該結論，理由是：溶液用酸化導致溶液中已存在；②a．證實該條件下的確可以將S2-氧化成，設計成原電池，S2-失去電子變成，發(fā)生氧化反應，應該在負極上反應，左側燒杯應該是負極室，硫酸酸化的高錳酸鉀溶液放在右側燒杯，右側為正極，故右側燒杯中的溶液是溶液(酸化至)；b.連通后電流計指針偏轉(zhuǎn)，一段時間后，該條件下負極S2-失去電子生成，證明S2-氧化成了，取左側燒杯中的溶液，用鹽酸酸化后，滴加溶液，觀察到有白色沉淀生成，說明生成了。（4）與過量的反應物()發(fā)生反應生成MnO2，根據(jù)得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式為：。（5）實驗II的現(xiàn)象與資料也不完全相符，丙同學猜想原因與(4)中所述原因相似，其原因是產(chǎn)物與過量的反應物發(fā)生了反應，設計驗證此猜想的實驗方案為：將加入溶液中，觀察是否有淺粉色沉淀生成。（6）反思該實驗，反應物相同，滴加順序不同，反應物的濃度不同，酸堿性不同，而現(xiàn)象不同，體現(xiàn)了物質(zhì)變化不僅與其自身的性質(zhì)有關，還與濃度、用量、溶液中的酸堿性。1．氣體制備的幾種創(chuàng)新套裝（1）“固體＋液體→氣體”裝置的創(chuàng)新通過伸入或拉出燃燒匙，控制反應的發(fā)生和停止大試管中的小試管中盛有液體反應物，起液封的作用，防止氣體從長頸漏斗中逸出，可節(jié)省試劑通過傾斜Y形管使液體與固體接觸發(fā)生反應，控制反應的進行通過分液漏斗滴加液體反應物，控制反應的進行（2）“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△))氣體”裝置的創(chuàng)新圖A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度。圖B的改進優(yōu)點是使圓底燒瓶和分液漏斗中的氣體壓強相等，便于液體順利流下。2．常見氣體的凈化方法凈化原則：不損失原來氣體，不引入新雜質(zhì)物理方法液化法：利用沸點不同從空氣中分離出N2和O2水洗法：利用溶解度不同從N2和NH3的混合氣體中除去NH3化學方法氧化還原法：通過灼熱的銅絲網(wǎng)除去混合氣體中的O2；通過灼熱的CuO除去H2、CO等酸堿法：將NH3和CO2的混合氣體通過堿石灰除去CO2沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，方程式為H2S＋CuSO4=CuS↓＋H2SO43．氣體的凈化“套裝”與干燥“套裝”液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑固體，加熱裝置常見干燥劑濃硫酸(酸性、強氧化性)無水氯化鈣(中性)堿石灰(堿性)除雜試劑(Cu、CuO、Mg)可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的氣體NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等—4．尾氣的處理“套裝”通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理。常用儀器有：(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、SO2等)用圖A裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖B或C裝置。(3)CO、NO等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。5．氣體除雜的原則(1)不引入新的雜質(zhì)。如除去CH4中的CH2=CH2不能用酸性KMnO4溶液，因為酸性KMnO4溶液氧化CH2=CH2會生成CO2，從而CH4中又引入了新的雜質(zhì)。(2)不減少被凈化氣體的量，盡可能增加被凈化氣體的量。如除去CO2中的SO2氣體，如果使用NaOH溶液，CO2也會與NaOH反應，因此選用飽和NaHCO3溶液，既能除去SO2，同時又能增加CO2的量。6．氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶入水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產(chǎn)生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質(zhì)玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質(zhì)玻璃管炸裂。7．無機物質(zhì)制備類試題的考查方式物質(zhì)制備型實驗題是高考實驗命題的一大亮點，也是主觀大題的難點。大部分是以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實驗相關知識和考生綜合分析問題的能力。主要命題角度有：(1)考查制備原理：如試劑與儀器的使用、實驗現(xiàn)象的描述、反應原理等。(2)考查實驗的基本操作：如氣密性檢查、物質(zhì)分離提純方法、沉淀洗滌、物質(zhì)檢驗等。(3)考查探究實驗設計：如設計實驗進行酸性強弱的判斷、不同方案的評價等。(4)考查綠色化學：如尾氣的處理、循環(huán)利用等。(5)考查計算：如計算原料投料比、產(chǎn)品純度、產(chǎn)率等。8．物質(zhì)制備類試題的解答流程(1)認真閱讀題干，提取有用信息。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。9.把握四個關鍵，突破有機物制備實驗（1）把握制備過程（2）盤點常用儀器（3）熟悉典型裝置圖①反應裝置②蒸餾裝置（4）熟悉?？紗栴}①有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。10．滴定法測定物質(zhì)含量的解答步驟第一步：理清滴定類型，掌握滴定注意事項ⅰ.快速瀏覽滴定過程，滴定待測物和滴定試劑之間是直接滴定型還是間接滴定型滴定類型滴定模型直接滴定待測物A和滴定劑B通過得失電子守恒或原子守恒直接建立起關系連續(xù)滴定第一步滴定反應生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量返滴定第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的量ⅱ.滴定實驗中的幾個關鍵點選擇依據(jù)指示劑的類型應用舉例反應后溶液的酸堿性通常用甲基橙或酚酞(1)NaOH滴定CH3COOH，反應生成的CH3COONa顯堿性，故選酚酞作指示劑；(2)鹽酸滴定氨水，反應生成的NH4Cl顯酸性，故選甲基橙作指示劑；(3)NaOH滴定鹽酸，反應生成的NaCl顯中性，故選甲基橙或酚酞作指示劑均可(1)指示劑的選擇反應物自身顏色變化KMnO4溶液用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身顏色的變化可作滴定終點的判斷借助顯色試劑淀粉溶液用Na2S2O3滴定I2，選淀粉溶液作指示劑(2)滴定終點描述答題模板由××色變成××色，且30s內(nèi)不變化舉例：用KMnO4滴定H2C2O4溶液，終點現(xiàn)象是溶液由無色變成淺紅色，且30s內(nèi)不褪色。(3)根據(jù)消耗的標準溶液所產(chǎn)生的誤差進行分析舉例：①沒有用標準溶液潤洗滴定管，導致待測物濃度偏大；②滴定到終點時，俯視讀數(shù)，導致待測物濃度偏??；③滴定前沒有趕氣泡，導致待測物濃度偏大。第二步：建立守恒關系在理清滴定類型的基礎上，通過原子守恒或得失電子守恒快速建立待測物和滴定試劑之間的定量關系。根據(jù)滴定類型建立待測物和滴定試劑之間的關系是后續(xù)順利解答試題的核心依據(jù)。第三步：留意單位換算在代入數(shù)據(jù)計算時要留意所