DB34T 2127.12-2014 區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第12部分：化學(xué)處理-發(fā)射光譜法金含量的測(cè)定　　

DB34DB34/T2127.12—2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第12部分:化學(xué)處理-發(fā)射光譜法金含量的測(cè)定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart12:DeterminationofGoldcontentbyChemicaltreatment-AES安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警告——適用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)流電弧攝譜后，在測(cè)微光度計(jì)上測(cè)定分析線對(duì)主靈敏線Au267.5950nm/Pd306.5306nm或次靈敏線Au274.8260nm/Pd306.5306nm的相對(duì)黑度，根據(jù)相對(duì)黑度的強(qiáng)弱，在校準(zhǔn)曲線求得相應(yīng)的金量并計(jì)3.6無(wú)水亞硫酸鈉,Na2SO33.7醋酸，C2H4O2,分析純，ρ(C2H4O2)=28%3.10米吐?tīng)?C14H2006N2S23.15氟化氫銨溶液ρ(NH4HF2)=％，3.21鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Pd)=1.0王水（1+1)(3.18)，溶解后用水稀釋至刻度，搖勻。供配制金測(cè)試3A液:稱(chēng)取10g米吐?tīng)?3.10)、60g無(wú)水亞硫酸鈉(3.6)、50g對(duì)苯二酚(3.11)溶于5000mLB液:稱(chēng)取160g無(wú)水碳酸鈉(3.12)、60g溴化鉀稱(chēng)取960g硫代硫酸鈉(3.5)、60g無(wú)水亞硫酸鈉（3.6)、192mL醋酸(3.7)、30g硼酸(3和60g十二水合硫酸鋁鉀(3.9)溶于活性炭的處理：取市售一包（約3.0kg）粉狀活性用10L王水（3.17）浸泡兩天以上，用大號(hào)布氏漏斗過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至中性，于80℃烘箱中烘注：如急用活性炭，可取500g活性炭，過(guò)程一致，用電動(dòng)攪拌器不停攪45將試料(6.1)放在耐火盤(pán)上置入馬弗爐（4.8）內(nèi)，稍開(kāi)爐門(mén)，從低溫升高溫度至650～700℃,灼將試料倒入250mL燒杯中，加水約開(kāi)啟抽氣過(guò)濾裝置（4.5將燒杯中試料制備溶液倒人漏斗中，抽氣過(guò)濾吸附金（注意：濾渣不保持20min；將爐內(nèi)的里外兩個(gè)耐火盤(pán)調(diào)換位置后，再升溫到650～700℃,灰化完全。取出冷卻后，放入多孔有機(jī)玻璃板（或有機(jī)紐扣）和一張小定量濾紙片后，加入10mL定量濾紙漿（3.34）、依次ng/3mgng/mg金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液C122533456786壓緊，于紅外燈下烘干30min。然后將上下電極仔細(xì)對(duì)準(zhǔn)，用攝譜儀（4.1）按照A.1.2儀器工作條用水稀釋1倍）中顯影3min后，放入定影液(3.29Au分析線波長(zhǎng)(nm)PPiPpd.....................................(1)Au.....................................(2)m1——校準(zhǔn)曲線上查得試料中的金量（ng7選取5個(gè)含量水平的土壤和水系沉積物的樣品，分別在5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行4次測(cè)定，數(shù)據(jù)經(jīng)統(tǒng)計(jì)r=0.0812m+0.7510R=0.1982m+0.95598DB34/T2127.12—2014(規(guī)范性附錄)抽氣吸附裝置A.1活性炭吸附柱A.1.1在吸附柱(見(jiàn)圖A.1)中先放入多孔有機(jī)玻璃板(或有機(jī)紐扣)和一張小定量濾紙片，待抽干后加入10mL定量濾紙漿、10mL活性炭石墨粉定量濾紙漿和10mL定量濾紙漿，使各層柱面厚度均勻、活性炭；石墨炭；粉；紙漿A.1.2布氏漏斗的安裝A.2抽氣裝置9圖A.2抽氣裝置示意圖抽氣泵功率根據(jù)抽氣箱的大小而定，一般2