(高清版)DB34∕T 1376-2022 雞蛋中氟苯尼考殘留量的測定

34DeterminationofflorfenicolresiduesineggsI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定c)刪除2規(guī)范性引用文件中GB/T14699.1。郝金華、左愛民、錢志松、劉發(fā)全、祁釗、潘孝成、——2011年首次發(fā)布為DB34/T1雞蛋中氟苯尼考殘留量的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試4高效液相色譜法試樣中殘留的氟苯尼考經(jīng)乙酸乙酯提取，正己烷脫脂4.2.5氫氧化銨：25％～28％。）：4.2.13氟苯尼考工作液（10μg/mL）：準確移?。?.2.12）中氟苯尼考標準儲備液1.0mL，用24.2.14氟苯尼考標準溶液：取氟苯尼考工稱取均質(zhì)后的試樣5g(精確至0.01g),置于50mL聚丙烯離心管中，依次加入30mL乙酸乙酯(4.2.3),0.9mL氫氧化銨(4.2.5),5g無水硫酸鈉，振蕩提取30s,以4000r/min離梨形瓶中的殘渣用3mL水溶解，超聲5min,加入3mL正己烷(4.2.4)渦旋混合30s,靜置分層，棄掉上層的正己烷，再加3mL正己烷(4.2.4)渦旋混合30s,靜置分層，移取1mL水相流動相：甲醇-水(40:60)。3X——試樣中各種藥物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgV——定容體積，單位為毫升（mLCs——標準溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。4.6.1靈敏度4.6.2準確度本方法在添加濃度為80μg/kg添加水平的回收率均為4.6.3精密度％，），a)氟苯尼考標準儲備液（400μg/mL精確稱取20mg氟苯尼考標準品（精確至0.01mg置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，此溶液濃度為，-18℃保存，有效期6μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/m45.3.1高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源（ESI5.3.2分析天平：感量0.1g、0.1mg、0.01m5.3.5渦動儀。5.3.7氮吹儀。5.3.8固相萃取柱：HLB（60mg/3mL）或相當者。5.4.1提取5.4.2凈化），5.4.3液相色譜參考條件A(%)B(%)558555氟苯尼考標準工作溶液和試液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面5.4.4質(zhì)譜參考條件），）：）：5）：）：）：）：）：注：其中356.1/119*為定量離子對。液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍。色譜圖參見附錄>50%>20至50%>10至20%≤10%±25%±30%±50%各檢測目標化合物以保留時間和兩對離子（特征離子對/定量離子對）所對應的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法色譜峰面積相對豐度進行定性，要求被測試樣中目標化合物的保留時間與標準溶液中目標化合物的保留時間一致（一致的條件是偏差小于2按照5.4.3和5.4.4確立的條件，測定試液（5.4.2）和標準系列溶液（5.2.8—b））中氟苯尼考的不稱取試樣，按5.4.5的步驟做空白實驗。應確認不含有干擾將標準系列溶液（5.2.8—b））由低到高濃度進樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標準曲線回歸6X——試樣中氟苯尼考含量，單位為毫克/每千克（mg/kgC——試液色譜峰對應的氟苯尼考濃度，單位為微克/每毫升(μg/mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（gV——定容體積，單位為毫升（mL）f——稀釋倍數(shù)。本方法在添加濃度水平上的回收率為7011