CSTM-成核劑 二4-叔丁基苯甲酸氫氧化鋁編制說明

《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）編制單位：山西省化工研究所（有限公司）編制日期：2019年5月

《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明一任務(wù)來源根據(jù)材料試驗(yàn)標(biāo)委會(huì)字[2018]52CSTMLX050800062-2018號(hào)公告要求，《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的負(fù)責(zé)起草單位為山西省化工研究所（有限公司），參加起草單位為上海欣鑫化工有限公司、河北涿州雋誠(chéng)化工有限公司、化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。技術(shù)歸口單位為高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會(huì)。工作組成員如下：序號(hào)姓名單位專業(yè)方向電話郵箱1王克智山西省化工研究所（有限公司）總工程angkezhi63@163.com2王改敬山西省化工研究所（有限公司）精細(xì)化工1399420715413994207154@139.com3代燕琴山西省化工研究所（有限公司）精細(xì)化工13934525601200733244@4楊濤涿州市雋誠(chéng)化工有限公司精細(xì)化en_zhequn@126.com5孫仁貴上海欣鑫化工有限公司精細(xì)化hxxhg@163.com6張國(guó)才化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心分析化gc1019@163.com二產(chǎn)品概況二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁屬芳基羧酸金屬皂類α晶型聚烯烴成核劑，通過α結(jié)晶改性達(dá)到提高制品抗沖擊性、剛性、表面光澤等目的，并能縮短制品的成型周期。廣泛用于聚乙烯、聚丙烯塑料制品，特別適用于聚丙烯注塑制品的增剛，增光和抗沖改性，亦可用于接觸食品的制品。目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家主要有：山西省化工研究所（有限公司）；上海欣鑫化工有限公司、瑞士Clariant公司，商品牌號(hào)Sandostab4030、荷蘭殼牌（Shell)公司，商品牌號(hào)有Al-PTBBA、AL-PTBBA500、ALPTBB300。三標(biāo)準(zhǔn)制定的意義二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁屬芳基羧酸金屬皂類α晶型聚烯烴成核劑，是國(guó)內(nèi)外聚烯烴結(jié)晶改性市場(chǎng)比較通用的成核劑系列之一，從21世紀(jì)初國(guó)內(nèi)開始生產(chǎn)并投放市場(chǎng)以來，生產(chǎn)量和消費(fèi)量均呈現(xiàn)穩(wěn)步增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)，但國(guó)內(nèi)一直沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)來統(tǒng)一和控制本產(chǎn)品的質(zhì)量，企業(yè)在生產(chǎn)和銷售迫切需要制定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，用于指導(dǎo)成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁的生產(chǎn)和驗(yàn)收。本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定規(guī)范了生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)對(duì)該產(chǎn)品的技術(shù)要求及試驗(yàn)方法，可更好地推動(dòng)該產(chǎn)品在國(guó)內(nèi)外新材料行業(yè)上的應(yīng)用，防止偽劣產(chǎn)品流入市場(chǎng)，引導(dǎo)行業(yè)有序競(jìng)爭(zhēng)及良性發(fā)展。四標(biāo)準(zhǔn)制定工作的主要過程1調(diào)研及立項(xiàng)階段2018年2月CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會(huì)積極響應(yīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)積極推進(jìn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)要求，向社會(huì)廣泛征集團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，經(jīng)過對(duì)項(xiàng)目?jī)?nèi)容和專業(yè)范圍的篩選，確定由山西省化工研究所（有限公司）負(fù)責(zé)《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，隨后技術(shù)歸口單位CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員會(huì)開展了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的搜集工作，收集國(guó)內(nèi)各企業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀以及對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)制定的意見和建議。2018年5月29日由CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員在太原主持召開了立項(xiàng)審查會(huì)，參會(huì)的9名專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)起草單位提供的項(xiàng)目建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案、擬定工作組成員進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的審查，一致同意立項(xiàng)。工作會(huì)階段2018年9月12日由CSTM高分子材料相關(guān)助劑技術(shù)委員在太原主持召開了《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定工作會(huì)議。到會(huì)的專家、企業(yè)和用戶代表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)起草單位和技術(shù)歸口單位共同擬定的標(biāo)準(zhǔn)制定工作方案和試驗(yàn)方案（草案）進(jìn)行了認(rèn)真、充分地討論，確定《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置如下指標(biāo)項(xiàng)目：外觀、加熱減量、白度、鋁含量、10%熱失重溫度、紅外光譜定性分析。確定了各檢測(cè)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法，確定了試驗(yàn)驗(yàn)證工作的內(nèi)容和各階段標(biāo)準(zhǔn)制定工作的進(jìn)度，并安排了試驗(yàn)驗(yàn)證所需的統(tǒng)一樣品寄送工作。由山西省化工研究所（有限公司）、上海欣鑫化工有限公司，涿州雋誠(chéng)化工有限公司，化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心共同參與試驗(yàn)方案的驗(yàn)證工作。3試驗(yàn)驗(yàn)證階段2018年9月中旬，秘書處將試驗(yàn)樣品郵寄到各個(gè)試驗(yàn)單位。2018年9月20日－10月4標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿、編制說明編寫及征求意見階段2018年10月25日，標(biāo)準(zhǔn)的負(fù)責(zé)起草單位山西省化工研究（所有限公司）根據(jù)各試驗(yàn)單位提供的統(tǒng)一樣品驗(yàn)證數(shù)據(jù)及各單位連續(xù)15批的累積試驗(yàn)數(shù)據(jù)，編寫了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明，發(fā)送五標(biāo)準(zhǔn)制定的主要依據(jù)和編制原則在國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料的搜集過程中，國(guó)內(nèi)相關(guān)的生產(chǎn)、應(yīng)用企業(yè)對(duì)資料的搜集工作給予很大的支持。國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)資料搜集到了各主要生產(chǎn)應(yīng)用企業(yè)的相關(guān)檢測(cè)方法及指標(biāo)要求。經(jīng)工作會(huì)參會(huì)的國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)應(yīng)用企業(yè)代表討論，形成了國(guó)內(nèi)企業(yè)及用戶比較認(rèn)可的統(tǒng)一使用的檢驗(yàn)方法，即本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法。技術(shù)指標(biāo)以統(tǒng)一樣品的驗(yàn)證數(shù)據(jù)和15批的累積數(shù)據(jù)為依據(jù)。《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制原則符合我國(guó)的有關(guān)法律、法規(guī)，標(biāo)準(zhǔn)格式的編寫符合GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則》以及GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》等有關(guān)規(guī)定。六標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的確定1項(xiàng)目設(shè)置的確定山西化工研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)見表1表1山西省化工研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)外觀白色粉末水分/%≤1.0白度(R457)/%≥90鋁含量/%6.5.～6.8根據(jù)表1和國(guó)內(nèi)用戶對(duì)該產(chǎn)品的使用要求和生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制的要求，在工作會(huì)上經(jīng)參會(huì)專家的充分討論，擬定本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置如下六個(gè)指標(biāo)項(xiàng)目：外觀、加熱減量、白度、鋁含量、10%熱失重溫度、紅外光譜定性分析，這些項(xiàng)目的設(shè)置對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量，滿足用戶需求，將起到積極的推動(dòng)作用。2試驗(yàn)方法的確定2.1外觀的測(cè)定在自然光線下目測(cè)2.2加熱減量的測(cè)定按GB/T6284-2006《化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法》的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。其中樣品量為3g,稱量瓶規(guī)格為：Φ50mm×30mm，干燥22.3白度的測(cè)定按GB/T23774-2009《無機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法》的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。按其中6.1的規(guī)定進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。鋁含量的測(cè)定試劑鹽酸[7647-01-0]。硝酸[7697-37-2]。硫酸[7664-93-9]。雙氧水[7722-84-1]。鹽酸溶液：1+1。硝酸溶液：2.5%(v/v)。硝酸溶液：5%(v/v)。氨水溶液：1+1。對(duì)硝基苯酚乙醇溶液：c(4-NP)=1g/L。0鉻天青S溶液:1g/L。1聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）溶液：3%（v/v）。2溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液:3g/L。3乙二胺溶液：1+2。4乙二胺-鹽酸緩沖溶液(pH≈7.0)：量取100mL乙二胺沿玻璃棒緩慢加入200mL水中，待冷卻后再沿玻璃棒緩緩加入190mL鹽酸，混勻。用鹽酸溶液(1+1)或乙二胺溶液調(diào)節(jié)至pH≈7.0。5標(biāo)準(zhǔn)品：鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L），或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。6鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（10mg/L）：準(zhǔn)確吸取1.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶?jī)?nèi)，用硝酸溶液（5%）稀釋至刻度，混勻。2.4.2儀器分光光度計(jì)?？烧{(diào)式控溫消解儀。2.4.3試驗(yàn)步驟樣品處理稱取樣品0.1g（精確至0.0001g）,置于硬質(zhì)玻璃消解管中，加入2mL硝酸，將玻璃消解管置于已升溫至130℃的可調(diào)式控溫消解儀內(nèi)加熱，消解管內(nèi)液體蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸，再次將消解管置于可調(diào)式控溫消解儀內(nèi)，消化4h至溶液為均一無固體狀態(tài)，加雙氧水至溶液清亮。取出冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移定容至250mL（V1）容量瓶中，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。顯色反應(yīng)及比色測(cè)定吸取樣品消化液、試劑空白液各0.20mL(V2)分別置于兩個(gè)25mL具塞比色管中，各加水3mL。另取25mL具塞比色管5支，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、和0.70mL(該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁的質(zhì)量分別為0μg、1.00μg、3.00μg、5.00μg、7.00μg)，各加水3mL。向各標(biāo)準(zhǔn)使用液管、樣品消化液管、試劑空白液管中各滴加1滴對(duì)硝基苯酚乙醇溶液，混勻；各滴加氨水溶液至淺黃色，滴加硝酸溶液(2.5%)至黃色剛剛消失，再多加5滴，混勻；各加入3mL鉻天青S溶液，混勻；各加入1mLTritonX-100溶液，混勻；各加入3mLCPB溶液，混勻；各加入4mL乙二胺-鹽酸緩沖溶液，加水定容至25.0mL，混勻，放置40min。將分光光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至620nm處，用1cm比色皿分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)使用液、樣品消化液、試劑空白液的吸光度值。以各標(biāo)準(zhǔn)使用液中鋁的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品消化液、試劑空白液的吸光度值確定相應(yīng)的鋁的質(zhì)量。2.4.4結(jié)果計(jì)算鋁含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算：式中：m1--測(cè)定用樣品消化液中鋁的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；m2—試劑空白液中鋁的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；V1--樣品消化液的總體積，單位為毫升（mL）；V2—測(cè)定用樣品消化液的體積，單位為毫升（mL）；m--樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。2.4.5允許差兩個(gè)平行測(cè)定值的絕對(duì)差值不得大于0.2%，取兩個(gè)平行測(cè)定值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。2.510%熱失重溫度的測(cè)定按GBT33047.1-2016《塑料聚合物熱重法（TG）第一部分通則》的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取加熱減量測(cè)定后的樣品5mg～10mg，氮?dú)饬魉伲?0mL/min,升溫速率：10℃/min。2.6紅外光譜定性分析按GB/32199-2015《紅外光譜定性分析技術(shù)通則》的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。3技術(shù)指標(biāo)值的確定根據(jù)該產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過征求用戶意見，依據(jù)統(tǒng)一樣品試驗(yàn)驗(yàn)證和各參加試驗(yàn)驗(yàn)證單位連續(xù)15批次的累計(jì)數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果（見附表1-附表2），確定《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》的技術(shù)要求見表2。表2二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)（1）外觀白色粉末（2）加熱減量/%≤1.0（3）白度（R457）/%≥90.0（4）鋁含量/%6.3～6.8（5）10%熱失重溫度/℃≥340（6）紅外光譜定性分析與紅外光譜圖相匹配七標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)本標(biāo)準(zhǔn)是在參考國(guó)內(nèi)各主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)的基礎(chǔ)上，經(jīng)國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)做了大量的統(tǒng)一樣品數(shù)據(jù)，累計(jì)樣品數(shù)據(jù)后制定的，具有一定的代表性、統(tǒng)一性、可行性、適宜性及前瞻性。本標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)具有國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。八與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)無沖突、矛盾和不協(xié)調(diào)的關(guān)系。九重大分岐意見處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大意見分歧。十標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)屬于推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。十一知識(shí)產(chǎn)權(quán)本標(biāo)準(zhǔn)所有技術(shù)指標(biāo)及檢驗(yàn)方法均未涉及專利問題。十二貫徹國(guó)標(biāo)的要求和建議本標(biāo)準(zhǔn)是在國(guó)內(nèi)各主要生產(chǎn)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況的基礎(chǔ)上經(jīng)各參加起草單位進(jìn)行統(tǒng)一樣品驗(yàn)證及累積試驗(yàn)后制定的，具有相當(dāng)?shù)拇硇?、統(tǒng)一性、可行性、適宜性和一定的前瞻性。推薦各生產(chǎn)企業(yè)貫徹執(zhí)行，更推薦用戶以此團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)作為原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)來推動(dòng)其進(jìn)一步發(fā)展，滿足我國(guó)塑料助劑行業(yè)發(fā)展的需要。建議技術(shù)歸口單位在標(biāo)準(zhǔn)推出后及時(shí)組織生產(chǎn)企業(yè)和用戶學(xué)習(xí)和宣貫本標(biāo)準(zhǔn)，以便更好地參與國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，服務(wù)于廣大用戶。《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制組2019.5附表1《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》統(tǒng)一樣品驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果匯總表樣品項(xiàng)目加熱減量/%白度(R457)/%鋁含量/%10%熱失重溫度/℃紅外光譜定性分析編號(hào)試驗(yàn)單位12121212A山西省化工研究所（有限公司）0.450.4695.795.76.436.40342342與紅外光譜圖相匹配化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心0.440.4294.194.06.296.32351352與紅外光譜圖相匹配上海欣鑫化工有限公司————93.593.46.386.35379.9380.8與紅外光譜圖相匹配河北涿州雋誠(chéng)化工有限公司0.420.4193.993.86.336.30350352與紅外光譜圖相匹配山西省化工研究所（有限公司）0.450.4596.396.36.426.38344344與紅外光譜圖相匹配B化學(xué)工業(yè)助劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心0.400.3995.695.56.316.33353354與紅外光譜圖相匹配上海欣鑫化工有限公司————94.594.36.376.38380.6380.3與紅外光譜圖相匹配河北涿州雋誠(chéng)化工有限公司0.430.4095.395.46.326.28352353與紅外光譜圖相匹配附表2-1《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》累積數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單項(xiàng)目批次外觀加熱減量/%白度(R457)/%鋁含量/%10%熱失重溫度/℃紅外光譜定性分析1白色粉末0.795.86.36342與紅外光譜圖相匹配2白色粉末0.695.06.32341與紅外光譜圖相匹配3白色粉末0.496.66.43343與紅外光譜圖相匹配4白色粉末0.596.36.44342與紅外光譜圖相匹配5白色粉末0.696.56.48345與紅外光譜圖相匹配6白色粉末0.896.66.33347與紅外光譜圖相匹配7白色粉末0.697.46.50344與紅外光譜圖相匹配8白色粉末0.698.16.47350與紅外光譜圖相匹配9白色粉末0.496.36.39341與紅外光譜圖相匹配10白色粉末0.596.56.41343與紅外光譜圖相匹配11白色粉末0.497.16.38