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《塑料聚合物熱重法(TG)第1部分:通則》(征求意見稿)編制說明1.1.任務(wù)來源1.2.制定背景1.3.起草過程立項(xiàng)之初,標(biāo)準(zhǔn)制定工作組對國內(nèi)外塑料熱重分析試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了廣泛的調(diào)12345678ASTME1131-2020熱重量法成分分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)9MOD)ISO11358-1:2022中對儀器的要求與GB/T33047.1-2016基本一致,ISO——能使試驗(yàn)溫度保持恒定(在持續(xù)的測量中,溫度變化小于或——能保證穩(wěn)定的吹掃氣體流速并控制在流速范圍的±10%(如,10mL/min~目前,國內(nèi)現(xiàn)有儀器情況進(jìn)行了調(diào)研,具體見附表2。國內(nèi)儀器基本能滿足ISO經(jīng)調(diào)研,國內(nèi)現(xiàn)有儀器大多可稱量至1000mg,具體見附表2,不僅僅限制在10mg~起草單位給ISO秘書處(KlausKoennecke)發(fā)郵件,針對該問題答復(fù)如下:ISO11358:2022規(guī)定了通過拐點(diǎn)確定居里溫度的方法,因?yàn)檫@種方法受到由用戶定義的外圖1~圖3。各實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際配備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的溫度校準(zhǔn),符合ISO居里點(diǎn)溫度TI(°C)TB(°C)儀器校準(zhǔn)時使用的溫度123456居里點(diǎn)溫度TI(°C)TB(°C)儀器校準(zhǔn)時使用的溫度TTI(°C)123居里點(diǎn)溫度TI(°C)TB(°C)儀器校準(zhǔn)時使用的溫度TB(°C)1Nickel100.8100.6100.41100.8100.6100.4100.2100.0Midpointtype:HalfheightMidpoint:357.73°CMidpointtype:HalfheightMidpoint:357.73°COnsetOnsetx:356.40Endx:358.19°C280320340360380400420440280另外,ISO11358-1:2014和ISO11358-1:2022中均5.以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況,以及是否合規(guī)引用或采用國際國外標(biāo)ASTME1131-20本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用熱重技術(shù)對聚合物進(jìn)行本文件規(guī)定了使用熱重技術(shù)對聚合物進(jìn)行分析的通本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用熱重技術(shù)對聚合物進(jìn)行分析的通用方試驗(yàn)溫度范圍從室溫至1000℃,測量范圍1%至100%。圍的聚合物的相對熱穩(wěn)定性,以及聚合物-聚合物質(zhì)量隨溫度和/或時間的變化被記錄為熱重(TG)曲ASTME1131-20注:TG數(shù)據(jù)可用于工藝控制,工藝改進(jìn)和材料評——記錄裝置可自動記錄質(zhì)量對溫度和時間的曲干燥空氣或氧氣(氧化條件或者是氧含量在——能保證穩(wěn)定的吹掃氣體流速并控制在流速范圍的±種情況,吹掃氣體中水分含量均應(yīng)小于0.001%(質(zhì)量分1加熱爐,25℃~1000℃的溫度范圍,可使試樣恒溫或能惰性氣體,如氬氣或氮?dú)?;可反?yīng)氣體,如空氣或氧氣。ASTME1131-20無任何氣體流過熱天平(防止浮力和/或?qū)α餍?yīng)的干擾)的條件下,用10mg至100mg的校準(zhǔn)熱天平,使其所測的質(zhì)量與校準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量一若質(zhì)量校準(zhǔn)可由儀器控制軟件中的程序完使用靜態(tài)吹掃氣體條件校準(zhǔn)熱天平(防止氣體流動產(chǎn)若質(zhì)量校準(zhǔn)可由儀器控制軟件中的程序完成或由質(zhì)ASTME1131-20適的磁性校準(zhǔn)物質(zhì)的例子見附件A。相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的程序?qū)崞胶膺M(jìn)行溫度校準(zhǔn),如用均會影響測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)。在沒有時間滯后校準(zhǔn)的情況ASTME1131-20露的氣氛和氣體流動速率。因此,在校準(zhǔn)中使用與第8章驟——溫度掃描(見8.2當(dāng)使用多種氣體時,盡量縮短氣源和儀器之間的距10若試樣600℃~950℃無質(zhì)量損失,需將惰性氣體轉(zhuǎn)換10.1若在此范圍無明顯平臺,可根據(jù)曲線上的第一次偏ASTME1131-20序溫度間的升溫速率以及不同程序使用的吹掃氣型和/或流量的變化引起的浮力的改變和熱天平周圍的對類型和材質(zhì)的坩堝以及相同類型和相同流量的吹掃氣體注:一些儀器提供了
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