《核電廠工藝添加劑 陰離子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的測定 離子色譜法》-編制說明（征求意見稿）

《核電廠工藝添加劑陰離子（F-、Cl-、NO3-、PO43-、SO42-）的測定離子色譜法》編制說明團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制說明至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：一、工作簡況1.1任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)主要來源于陰離子雜質(zhì)對(duì)核電站工藝添加劑的重要性，以及對(duì)準(zhǔn)確測定的需求，旨在用于規(guī)范和指導(dǎo)工藝添加劑中陰離子的測量。本標(biāo)準(zhǔn)編制單位為江蘇核電有限公司主編，中核核電運(yùn)行管理有限公司參與編制。1.2主要工作過程標(biāo)準(zhǔn)編制組于2022年10月啟動(dòng)本標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，經(jīng)過前期技術(shù)積累、資料收集整理、可行性分析等工作，確定了標(biāo)準(zhǔn)的名稱和主體內(nèi)容。隨后，標(biāo)準(zhǔn)編制組于2022年12月召開了標(biāo)準(zhǔn)編制推進(jìn)工作會(huì)議，分別明確了標(biāo)準(zhǔn)編制的目標(biāo)、原則和進(jìn)度要求，并根據(jù)討論意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行了進(jìn)一步修改。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則核電站所使用的工藝系統(tǒng)添加劑直接影響著核電站重要設(shè)備的安全運(yùn)行。機(jī)組運(yùn)行時(shí)所用的工藝添加劑是熱力系統(tǒng)中引入陰離子雜質(zhì)的主要來源之一，如能準(zhǔn)確測量并嚴(yán)格控制添加劑中陰離子含量，就可以大大減少機(jī)組運(yùn)行過程中帶入引起熱力設(shè)備腐蝕的陰離子的量。測量氫氧化鉀固體、氫氧化鋰固體、高濃度氨水、高濃度聯(lián)氨溶液等添加劑的陰離子含量時(shí)，由于基體的影響，該類堿性樣品中的氫氧根離子的濃度遠(yuǎn)高于離子色譜淋洗液中的濃度，直接采用離子色譜測量會(huì)導(dǎo)致待測組分不能分離，無法準(zhǔn)確測量各待測組分的含量。本標(biāo)準(zhǔn)旨在采用前處理技術(shù)，樣品通過前處理模塊中和樣品中的氫氧根離子使樣品成近中性狀態(tài)，從而實(shí)現(xiàn)核電廠工藝添加劑中陰離子的準(zhǔn)確測量。解決了堿性工藝添加劑，包括氫氧化鉀固體、氫氧化鋰固體、高濃度氨水、高濃度聯(lián)氨溶液等高純?cè)噭┲嘘庪x子準(zhǔn)確測量的問題，嚴(yán)格控制核電站機(jī)組一回路、二回路加藥系統(tǒng)中試劑的陰離子含量，并對(duì)工藝添加劑進(jìn)行嚴(yán)格質(zhì)控，減少設(shè)備腐蝕，保證核電站重要設(shè)備的安全運(yùn)行。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定1、使用范圍：（1）規(guī)定了離子色譜法測定核電廠工藝添加劑中陰離子（F-、（2）工藝添加劑包括氨水、聯(lián)氨、氫氧化鉀、氫氧化鋰和氫氧化鈉等堿性試劑。2、測量原理：測量液前處理中和模塊填料為陽樹脂，樣品通過樹脂的離子交換作用去除樣品中的陽離子（如K+、NH4+、N2H62+等樣品中保留的OH-與H+結(jié)合生成水，使樣品成近中性狀態(tài)，利用離子色譜對(duì)樣品中的陰離子（F-、2、測量過程：（1）樣品采集和制備，根據(jù)樣品濃度不同用水對(duì)樣品進(jìn)行不同倍數(shù)的稀釋，確保稀釋后的樣品濃度在3%以內(nèi)。（2）樣品中和，樣品通過前處理中和模塊在線中和樣品中的氫氧根離子使樣品成近中性狀態(tài)。（3）樣品分析，利用離子色譜對(duì)中和后的樣品進(jìn)行陰離子3、質(zhì)量控制方案：回收率（%）氟離子580～120氯離子580～120硝酸根580～120磷酸根580～120硫酸根580～120四、與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況目前國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353《化學(xué)分析試劑》，適用于常規(guī)化學(xué)試劑中陰離子的測量，而且是對(duì)單個(gè)離子進(jìn)行檢測，效率低，精度不高。本標(biāo)準(zhǔn)與上述標(biāo)準(zhǔn)不沖突、重復(fù)五、與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系GB/T31197-2014《無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測定離子色譜法》沒有具體分析步驟和注意事項(xiàng)，類似于通則。主要適用于中性樣品的測量，無法完成堿性溶液的測量。HJ84-2016《水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定離子色譜法》主要適用于常規(guī)水樣的分析，不能實(shí)現(xiàn)堿性溶液中陰離子的測量。本標(biāo)準(zhǔn)與上述兩者均不沖突、重復(fù)。六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)說明標(biāo)準(zhǔn)編制過程中不存在重大意見分歧。七、其他本標(biāo)