第04講 綜合實(shí)驗(yàn)題型探究（講義）（學(xué)生版） 2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)講練測(cè)（新教材新高考）

第04講綜合實(shí)驗(yàn)題型探究目錄01TOC\o"1-3"\h\u考情透視·目標(biāo)導(dǎo)航 02知識(shí)導(dǎo)圖·思維引航 03考點(diǎn)突破·考法探究 考點(diǎn)一物質(zhì)性質(zhì)探究類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn) 知識(shí)點(diǎn)1探究型實(shí)驗(yàn)的常見(jiàn)類(lèi)型 知識(shí)點(diǎn)2探究型實(shí)驗(yàn)的基本程序 考向1驗(yàn)證型綜合實(shí)驗(yàn) 考向2猜想型綜合實(shí)驗(yàn) 考點(diǎn)二定量測(cè)定類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn) 知識(shí)點(diǎn)1定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法 知識(shí)點(diǎn)2定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”的采集和處理 考向1滴定操作型在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 考向2氣體關(guān)聯(lián)型在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用 考點(diǎn)三有機(jī)制備型實(shí)驗(yàn)題 知識(shí)點(diǎn)1有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)流程 知識(shí)點(diǎn)2解有機(jī)綜合題基本策略 考向有機(jī)物的制備 04真題練習(xí)·命題洞見(jiàn) 考點(diǎn)要求考題統(tǒng)計(jì)考情分析常見(jiàn)物質(zhì)的制備2023?湖南卷18題，15分；2023山東卷18題，12分；2023遼寧卷17題，14分；2022山東卷18題，12分；2022全國(guó)乙卷27題，14分；2021遼寧卷18題，13分綜合實(shí)驗(yàn)題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。本講試題將以元素化合物知識(shí)為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)中去，題目類(lèi)型主要有物質(zhì)制備類(lèi)、實(shí)驗(yàn)探究類(lèi)、定量測(cè)定類(lèi)等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問(wèn)巧妙，在解題中，往往讓考生感到“老虎吃天、無(wú)從下口”的畏懼感。備考中要注意有機(jī)物的涉入，理清關(guān)系，熟記切入點(diǎn)——從安全、環(huán)保、可行、簡(jiǎn)約等角度進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制2023浙江1月選考20題，10分；2022全國(guó)甲卷27題，15分；2022湖北卷18題，14分；2021湖北卷18題，14分化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)2023全國(guó)甲卷28題，14分；2023北京卷19題，14分；2022湖南卷15題，12分；2022北京卷19題，14分探究型實(shí)驗(yàn)方案2023?廣東卷17題，14分；2021廣東卷17題，14分定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)2023全國(guó)乙卷26題，14分；2023山東卷18題，12分；2023湖北卷18題，14分；2023浙江6月選考20題，10分；2022山東卷18題，12分；2022廣東卷17題，14分；2022河北卷14題，14分；2021山東卷18題，12分；2021全國(guó)甲卷27題，14分復(fù)習(xí)目標(biāo)：1．設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)、改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案；2．正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；3．掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；4．預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論?？键c(diǎn)一物質(zhì)性質(zhì)探究類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)1探究型實(shí)驗(yàn)的常見(jiàn)類(lèi)型1．對(duì)未知產(chǎn)物的探究通過(guò)化學(xué)反應(yīng)原理猜測(cè)可能生成哪些物質(zhì)，對(duì)這些物質(zhì)逐一進(jìn)行檢驗(yàn)來(lái)確定究竟含有哪些物質(zhì)。雖然探究型實(shí)驗(yàn)主要考查學(xué)生的探究能力，但在問(wèn)題中常常包含了對(duì)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的考查。例如：(1)常見(jiàn)物質(zhì)分離的提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過(guò)濾法、升華法、萃取法、滲析法等。(2)常見(jiàn)氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重點(diǎn)的操作：氣密性檢查、測(cè)量氣體體積、防倒吸、防污染等。2．物質(zhì)性質(zhì)的探究(1)在探究過(guò)程中往往可以利用對(duì)比實(shí)驗(yàn)，即設(shè)置幾組平行實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行對(duì)照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理。(2)無(wú)機(jī)物、有機(jī)物性質(zhì)的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識(shí)的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細(xì)心論證。脫離元素化合物知識(shí)，獨(dú)立看待實(shí)驗(yàn)問(wèn)題是不科學(xué)的，只有靈活運(yùn)用已有的元素化合物知識(shí)，才能變探究型實(shí)驗(yàn)為驗(yàn)證型實(shí)驗(yàn)，使復(fù)雜問(wèn)題簡(jiǎn)單化?！久麕熖嵝选?．物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)酸性KMnO4溶液褪色或變淺來(lái)說(shuō)明SO2的還原性；驗(yàn)證Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變?yōu)樗{(lán)色的現(xiàn)象來(lái)說(shuō)明Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2。2．同周期、同主族元素性質(zhì)遞變規(guī)律的驗(yàn)證，一般通過(guò)設(shè)計(jì)比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來(lái)完成。如通過(guò)比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)比較Mg、Al的金屬活動(dòng)性。3．電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液，測(cè)其pH，若pH>7，說(shuō)明HA為弱酸。4．物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來(lái)判斷H2CO3與H2SiO3酸性的強(qiáng)弱。5．鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。知識(shí)點(diǎn)2探究型實(shí)驗(yàn)的基本程序解答探究型實(shí)驗(yàn)題的基本程序可用以下流程圖表示：1．提出問(wèn)題要提出問(wèn)題，首先得發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)題給信息進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)疑，通過(guò)思考提出值得探究的問(wèn)題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題的重要契機(jī)。2．提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識(shí)對(duì)問(wèn)題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問(wèn)題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。3．設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控。4．觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論考向1驗(yàn)證型綜合實(shí)驗(yàn)【例1】某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng)，從電極反應(yīng)角度分析物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。(1)濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時(shí)，固液混合物A中仍存在鹽酸和MnO2。①反應(yīng)的離子方程式是

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②電極反應(yīng)：ⅰ.還原反應(yīng)：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oⅱ.氧化反應(yīng)：

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③根據(jù)電極反應(yīng)，分析A中仍存在鹽酸和MnO2的原因。ⅰ.隨著c(H+)降低或c(Mn2+)升高，MnO2氧化性減弱。ⅱ.隨著c(Cl-)降低，

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④補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)證實(shí)③中的分析。實(shí)驗(yàn)操作試劑產(chǎn)物Ⅰ較濃H2SO4有氯氣Ⅱa有氯氣Ⅲa+b無(wú)氯氣a是，b是。

(2)利用c(H+)對(duì)MnO2氧化性的影響，探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KCl、KBr、KI溶液與MnO2反應(yīng)所需的最低c(H+)由大到小的順序是，從原子結(jié)構(gòu)角度說(shuō)明理由：

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(3)根據(jù)(1)中結(jié)論推測(cè)：酸性條件下，加入某種化合物可以增強(qiáng)溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO2。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了推測(cè)，該化合物是。

(4)Ag分別與1mol·L-1的鹽酸、氫溴酸和氫碘酸混合，Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng)，試解釋原因：

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(5)總結(jié)：物質(zhì)氧化性和還原性變化的一般規(guī)律是

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【思維建?！俊咀兪接?xùn)練】某研究性學(xué)習(xí)小組通過(guò)下列實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證AgI沉淀的生成會(huì)使I2的氧化能力增強(qiáng)而將Fe2+氧化?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由AgNO3固體配制50mL0.1mol·L-1的AgNO3溶液，配制好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。

(2)步驟1的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是；步驟2無(wú)明顯現(xiàn)象；步驟3最終的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是溶液中生成黃色沉淀，。由此可知，步驟3反應(yīng)的離子方程式為。

(3)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)時(shí)漏掉步驟2，直接加入過(guò)量AgNO3溶液，也觀察到與步驟3相同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。該同學(xué)推測(cè)溶液中還有I3-生成，并由此對(duì)I2氧化Fe(4)為了確證AgI的生成使I2的氧化能力增強(qiáng)而將Fe2+氧化，學(xué)習(xí)小組在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)：分別取少量的和步驟3試管中的上層清液于試管a和試管b中，往兩支試管中加入過(guò)量的，觀察到的現(xiàn)象為

。

考向2猜想型綜合實(shí)驗(yàn)【例2】為更好地利用化學(xué)變化中的物質(zhì)變化和能量變化，在化學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)中還需要關(guān)注化學(xué)反應(yīng)的快慢和進(jìn)行程度等。(1)研究小組向4.5mL1mol·L-1KCl溶液中加入0.50mL0.2mol·L-1AgNO3溶液，產(chǎn)生AgCl沉淀，靜置，得到AgCl濾液；在AgCl濾液中放入5cm長(zhǎng)的鎂條后，立即有無(wú)色氣泡產(chǎn)生，氣體可燃，濾液中逐漸出現(xiàn)白色渾濁?！景l(fā)現(xiàn)問(wèn)題】對(duì)比發(fā)現(xiàn)，Mg+AgCl濾液反應(yīng)比Mg+H2O反應(yīng)速率快。研究小組對(duì)此實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生的原因進(jìn)行了探究?！静殚嗁Y料】Cl-類(lèi)體積較小的陰離子，能夠“鉆入”Mg(OH)2膜，達(dá)到使其溶解的效果，稱(chēng)作“離子鉆入效應(yīng)”，【提出猜想】猜想一：Cl-鉆入Mg(OH)2膜形成孔徑，增大了Mg和H2O的接觸面積，加快了Mg+H2O的反應(yīng)速率；猜想二：在“離子鉆入效應(yīng)”基礎(chǔ)上，置換Ag+形成許多微小的Mg-Ag原電池，使Mg+H2O反應(yīng)速率進(jìn)一步加快?！緦?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)】用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，取表面積和質(zhì)量相同的鎂條(5cm)，用濃度分別為1mol·L-1KCl、0.2mol·L-1AgNO3、0.2mol·L-1KNO3溶液，按照下表進(jìn)行系列實(shí)驗(yàn)，若有沉淀，先將沉淀過(guò)濾后，將濾液加入裝Mg條的試管，并觀察Mg條表面實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)序號(hào)V(KCl)V(AgNO3)V(KNO3)V(H2O)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1///5.00微小氣泡附著24.500.50//大量氣泡放出34.50//0.50少量氣泡放出4a/b/少量氣泡放出①根據(jù)表中信息，補(bǔ)充數(shù)據(jù)：a=_______，b=_______。②由實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)3對(duì)比可知：有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用。③由實(shí)驗(yàn)_______和實(shí)驗(yàn)_______對(duì)比可知：Ag+有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)論】猜想一和猜想二成立。(2)為了進(jìn)一步證明原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率，研究小組利用數(shù)字化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證?！緦?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)】選取實(shí)驗(yàn)2和實(shí)驗(yàn)4兩個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，將各實(shí)驗(yàn)Mg條、溶液量等比例放大至30cm，，采集兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間、溫度-時(shí)間變化數(shù)據(jù)(先采集約10s時(shí)溶液的時(shí)間、溫度-時(shí)間數(shù)據(jù)，再投入Mg條繼續(xù)采集時(shí)間、溫度-時(shí)間數(shù)據(jù))。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖所示：④由初始數(shù)據(jù)可知，曲線(xiàn)_______(填“a”或“b”)表示實(shí)驗(yàn)2的pH-時(shí)間變化曲線(xiàn)，請(qǐng)你解釋原因_______。⑤在左右，兩實(shí)驗(yàn)的變化都明顯趨于平緩的原因_______。⑥“溫度-時(shí)間”曲線(xiàn)分析：兩種溶液的初始溫度一致，投入鎂條后，實(shí)驗(yàn)2溫度增幅明顯大于實(shí)驗(yàn)4，說(shuō)明相同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，_______(填“實(shí)驗(yàn)2”或“實(shí)驗(yàn)4”)放熱更多，因此速率更快?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)論2】結(jié)合pH-時(shí)間、溫度-時(shí)間曲線(xiàn)可知，Mg-Ag原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率?！舅季S建?！坎孪胄蛯?shí)驗(yàn)題的解題模型【變式訓(xùn)練】(2024·浙江省杭州學(xué)軍中學(xué)高三調(diào)研考試)某學(xué)習(xí)小組對(duì)Cu與HNO3的反應(yīng)進(jìn)行了研究。(1)銅與稀硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______。(2)利用下圖裝置完成Cu與HNO3制取氮氧化物的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)可觀察到裝置B中液面上方為無(wú)色氣體，C中液面上為紅棕色氣體。①盛稀硝酸的儀器名稱(chēng)_______。②為排盡整套裝置內(nèi)的空氣，先打開(kāi)彈簧夾，通入_______(填化學(xué)式)，一段時(shí)間后關(guān)閉彈簧夾。③C中液面上為紅棕色氣體，其原因是_______(用化學(xué)方程式表示)。(3)下圖是學(xué)習(xí)小組在做銅與硝酸反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)時(shí)的操作和現(xiàn)象。圖中溶液A遇銅片立即產(chǎn)生氣泡，而相同條件下稀硝酸(溶液B)遇銅片短時(shí)間內(nèi)無(wú)明顯變化，一段時(shí)間后才有少量氣泡產(chǎn)生。分析溶液A的成分后，學(xué)習(xí)小組探究溶液A與銅片能夠立即發(fā)生反應(yīng)的原因。①假設(shè)1：_______(填化學(xué)式)對(duì)該反應(yīng)有催化作用。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：向溶液B中加入少量硝酸銅固體，溶液呈淺藍(lán)色，放入銅片，沒(méi)有明顯變化。結(jié)論：假設(shè)1不成立。②假設(shè)2：NO2對(duì)該反應(yīng)有催化作用。方案1：向放有銅片的溶液B中通入少量NO2，銅片表面立即產(chǎn)生氣泡，反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。有同學(xué)認(rèn)為應(yīng)補(bǔ)充對(duì)比實(shí)驗(yàn)：另取一份放有銅片的溶液B，向其中加入數(shù)滴5mol·L—1硝酸，無(wú)明顯變化。補(bǔ)充該實(shí)驗(yàn)的目的是_______。方案2：向A中鼓入N2數(shù)分鐘得溶液C．相同條件下，銅片與A、C溶液的反應(yīng)速率分別為、，當(dāng)_______。(填“>”、“=”、“＜”)時(shí)，實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜃C明假設(shè)2成立。③經(jīng)檢驗(yàn)，A溶液中還含有少量亞硝酸HNO2。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明HNO2也對(duì)該反應(yīng)有催化作用。操作和預(yù)期現(xiàn)象是：向含有銅片的B溶液中_______。最后結(jié)論：NO2和HNO2對(duì)銅與硝酸的反應(yīng)都有催化作用。考點(diǎn)二定量測(cè)定類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)1定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)定方法知識(shí)點(diǎn)2定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”的采集和處理1．稱(chēng)量固體質(zhì)量時(shí)，中學(xué)一般用托盤(pán)天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用電子天平。2．測(cè)量液體體積時(shí)，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，精確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)，如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3．氣體除了量取外，還可以稱(chēng)量。稱(chēng)氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法：一種方法是稱(chēng)反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱(chēng)吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。4．用pH試紙(測(cè)得整數(shù)值)或pH計(jì)(精密測(cè)量溶液的pH)直接測(cè)出溶液的pH，經(jīng)過(guò)計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。5．為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，要進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中要平行做2~3次滴定實(shí)驗(yàn)，求算未知溶液的濃度再取平均值，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。名師提醒】實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)的“五看”一看數(shù)據(jù)是否符合測(cè)量?jī)x器的精度特點(diǎn)，如用托盤(pán)天平測(cè)得的質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過(guò)了這個(gè)范圍，說(shuō)明所得數(shù)據(jù)是無(wú)效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是過(guò)量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測(cè)試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算；五看數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程是否規(guī)范、合理，錯(cuò)誤和違反測(cè)量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去?？枷?滴定操作型在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用【例1】(2024·天津市第七中學(xué)高三模擬)在科研和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，氮、氯、砷(As)、鐵、銅等元素形成的單質(zhì)及其化合物有著廣泛的應(yīng)用。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)As和N同族，基態(tài)砷原子的價(jià)層電子排布式為。(2)ClO3-的空間結(jié)構(gòu)名稱(chēng)為。(3)氧化還原滴定原理同中和滴定原理相似，為了測(cè)定某未知濃度的NaHSO3溶液的濃度，現(xiàn)用0.1000mol/L的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)原理為：5HSO3-+2MnO4-+H+=2Mn2++3H2O+5SO42-。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：①用KMnO4進(jìn)行滴定時(shí)，判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。②下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是(填序號(hào))。A．酸式滴定管水洗后未用待測(cè)液潤(rùn)洗B．盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過(guò)，未用待測(cè)液潤(rùn)洗C．滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后消失D．觀察讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視③根據(jù)下表中測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算NaHSO3溶液的物質(zhì)的量濃度(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程，結(jié)果保留4位有效數(shù)字)。實(shí)驗(yàn)編號(hào)待測(cè)NaHSO3溶液的體積/mLKMnO4溶液的體積/mL120.0015.98220.0017.00320.0016.02【變式訓(xùn)練】(2024·河北滄州高三聯(lián)考)植物可滴定酸度是影響果實(shí)風(fēng)味品質(zhì)的重要因素，實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定葡萄可滴定酸度(以酒石酸計(jì))。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.配制標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液并標(biāo)定：用托盤(pán)天平稱(chēng)取mgNaOH固體，配成溶液，并用易于保存的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀溶液標(biāo)定，測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度為。Ⅱ.葡萄中有機(jī)酸含量的測(cè)定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混勻，稱(chēng)取250g放入高速組織搗碎機(jī)，并加入等質(zhì)量的水，搗碎1~2min。稱(chēng)取勻漿50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度線(xiàn)。用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定樣液，計(jì)算葡萄可滴定酸度。已知：①酒石酸是弱酸，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為。②酒石酸的電離平衡常數(shù)為Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)g。NaOH溶液使用前需標(biāo)定的原因是。(2)酒石酸與足量NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式為。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用不到的儀器有(填標(biāo)號(hào))，還需要用到的硅酸鹽制品有。(4)用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定樣液的操作步驟為①標(biāo)準(zhǔn)量取樣液，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為，平行測(cè)定三組，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液V1mL。②葡萄可滴定酸度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以酒石酸計(jì))為(用含c、V0、V1的代數(shù)式表示)?？枷?氣體關(guān)聯(lián)型在定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用【例2】(2024·浙江省紹興市高三下學(xué)期第二次模擬考試)氫化鈣可作為輕便的氫氣發(fā)生劑，也可用作還原劑、干燥劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。請(qǐng)回答：(1)請(qǐng)從圖1中選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序?yàn)椤?填儀器接口的字母編號(hào)，裝置不可重復(fù)使用)_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________(2)利用所選裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，步驟如下：①檢查裝置氣密性后，裝入藥品；②打開(kāi)啟普發(fā)生器活塞；__________(請(qǐng)按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號(hào))。A．加熱反應(yīng)一段時(shí)間 B．收集氣體并檢驗(yàn)其純度C．關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞 D．停止加熱，充分冷卻(3)為驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)確有CaH2生成。某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，并滴加酚酞，觀察到有氣泡生成，加入酚酞后溶液顯紅色，該同學(xué)據(jù)此推斷有CaH2生成。該同學(xué)的推斷不正確，原因是。(4)某同學(xué)利用圖2裝置測(cè)定氫化鈣產(chǎn)品含量。他稱(chēng)取所制得的氫化鈣樣品(假設(shè)唯一雜質(zhì)是鈣)，實(shí)驗(yàn)前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1mL、V2mL。(上述氣體體積均已換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下)①裝置中導(dǎo)管a的作用是，。②氫化鈣樣品的純度為%。【名師點(diǎn)睛】定量實(shí)驗(yàn)試題中，如何減小誤差的措施是必考點(diǎn)，常見(jiàn)的措施：①定量?jī)x器的使用(特別是讀數(shù)，如量氣裝置讀數(shù)時(shí)要保證液面相平)；②減少固體產(chǎn)物的損失或除去雜質(zhì)，如洗滌沉淀以及選用合適的洗滌劑(沉淀完全及如何洗滌沉淀)；③保證氣體產(chǎn)物全部被吸收，如向裝置中通入足量惰性氣體將氣體產(chǎn)物趕出等；④沉淀劑的選用，如選用氫氧化鋇效果比選用氫氧化鈣效果好(因?yàn)樘妓徜^的相對(duì)分子質(zhì)量比碳酸鈣大，稱(chēng)量誤差對(duì)結(jié)果造成影響小)；⑤防止其他氣體物質(zhì)的干擾，如防止固體產(chǎn)物吸收空氣中的二氧化碳和水等；⑥恒壓漏斗的使用；⑦許多實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)處理，都是對(duì)多次測(cè)定結(jié)果求取平均值，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測(cè)定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)離群的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤?！咀兪接?xùn)練】(2024·浙江省金華市十校高三下學(xué)期模擬考試)半水煤氣(含有、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2)經(jīng)提純后可獲得工業(yè)合成氨所需的N2和H2混合氣。過(guò)程如下：已知：①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g)ΔH。②H2S與Na2CO3反應(yīng)的方程式為：Na2CO3+H2S=NaHS+NaHCO3。③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)ΔH。請(qǐng)回答：(1)半水煤氣通過(guò)溶液(填化學(xué)式)可證明有H2S氣體。(2)在“催化轉(zhuǎn)化爐”的后半段補(bǔ)充通入120℃H2O(g)作“冷激氣”，原因是。(3)已知：高壓下CO2極易溶于水；用醋酸亞銅氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，堿性焦沒(méi)食子酸溶液(易受酸性氣體影響)可吸收O2?！熬七^(guò)程”需除去混合氣體中的CO2、CO、O2和H2O，請(qǐng)排序：____________________________________________。(a)(b)(c)(d)(4)通過(guò)測(cè)定“催化轉(zhuǎn)化爐”進(jìn)出口氣體中體積分?jǐn)?shù)以確定轉(zhuǎn)化率。取標(biāo)況下進(jìn)口或出口氣體，經(jīng)歷的實(shí)驗(yàn)過(guò)程以及反應(yīng)前后每個(gè)裝置的質(zhì)量變化()如下：①I(mǎi)、II的目的是②體積分?jǐn)?shù)為(用含及的式子表示，忽略空氣影響)。(5)下列說(shuō)法正確的是___________A．“煤氣發(fā)生爐”應(yīng)先通O2后通H2O(g)B．采用飽和Na2CO3溶液吸收H2S會(huì)造成管道堵塞C．吸收塔內(nèi)放置空心瓷環(huán)可提高H2S的吸收率D．半水煤氣中的O2會(huì)導(dǎo)致催化劑失效考點(diǎn)三有機(jī)制備型實(shí)驗(yàn)題知識(shí)點(diǎn)1有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)流程1．分析制備流程2．熟悉重要儀器3．典型反應(yīng)裝置和蒸餾裝置知識(shí)點(diǎn)2解有機(jī)綜合題基本策略1．找準(zhǔn)答題思路根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)的性質(zhì)有機(jī)化合物制備中一般會(huì)給出相應(yīng)的信息,通常會(huì)以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱(chēng)和作用所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中不常見(jiàn)的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計(jì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí),要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外,若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些相對(duì)價(jià)廉的有機(jī)化合物,以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率2．依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答(1)有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分離提純方法?！久麕熖嵝选?．溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。4．加熱方式的選擇：①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500度，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100度。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加?？枷蛴袡C(jī)物的制備【例】(2024·湖北省普通高中高考狎題預(yù)測(cè))環(huán)己酮()是重要的化工原料和有機(jī)溶劑，可用于制造合成橡膠、合成纖維和藥品等。實(shí)驗(yàn)室用次氯酸鈉氧化法制備環(huán)已酮的原理與操作流程如下。已知：①環(huán)己酮的密度比水的密度小，能與水形成恒沸混合物，沸點(diǎn)為95℃。②31℃時(shí)，環(huán)己酮在水中的溶解度為2.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)環(huán)己醇與次氯酸鈉溶液反應(yīng)的離子方程式為。(2)“操作1”和“操作3”是蒸餾，其蒸餾裝置中用到的冷凝管是(填字母)。A．

B．

C．(3)“操作2”是分液，分液時(shí)有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的(選填“上口”或“下口”)放出。(4)實(shí)驗(yàn)中加入無(wú)水硫酸鎂的目的是。(5)制備環(huán)己酮粗品時(shí)：①加入次氯酸鈉溶液后，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)，試紙應(yīng)呈藍(lán)色，否則應(yīng)再補(bǔ)加次氯酸鈉溶液，其目的是。②次氯酸鈉溶液的濃度可用間接碘量法測(cè)定。用移液管移取10.00mL次氯酸鈉溶液于500mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線(xiàn)，搖勻后移取25.00mL該溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL0.1mol·L-1鹽酸和2g碘化鉀，用0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。在滴定接近終點(diǎn)時(shí)加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反應(yīng)的離子方程式為；滴定終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為；若三次滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為18.00mL，則原次氯酸鈉溶液的濃度為。(已知I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(6)本實(shí)驗(yàn)環(huán)己酮的產(chǎn)率最接近_______(填字母)。A．50% B．60% C．70% D．80%【變式訓(xùn)練】(2024·江西省多校聯(lián)考高三模擬)某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備香豆素-3-羧酸乙酯并測(cè)定其產(chǎn)率。試劑：2.5g(2.1mL，0.02mol)水楊醛、3.6g(3.4mL，0.0225mol)丙二酸二乙酯，無(wú)水乙醇，六氫吡啶，冰醋酸和無(wú)水氯化鈣。實(shí)驗(yàn)步驟：①在圖1裝置中，加入2.1mL水楊醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL無(wú)水乙醇、0.3mL六氫吡啶和1滴冰醋酸，放入幾粒沸石。②在水浴上加熱回流2h。稍冷后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷卻。待結(jié)晶完全后，抽濾，如圖2。用冰水冷卻過(guò)的50%乙醇洗滌晶體2～3次，每次用1～2mL。產(chǎn)品經(jīng)干燥后稱(chēng)重約為3.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)無(wú)水CaCl2的主要作用是；冷凝管中進(jìn)水口是(填“a”或“b”)。(2)圖1中盛裝反應(yīng)物的儀器名稱(chēng)是，該儀器宜選擇的規(guī)格是(填字母)。A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mL(3)相對(duì)于用蒸餾水洗滌，用冰水冷卻過(guò)的50%乙醇洗滌產(chǎn)品的目的是。(4)相對(duì)普通過(guò)濾，利用圖2裝置抽濾，其主要優(yōu)點(diǎn)是(答兩條)。(5)洗滌產(chǎn)品的操作是。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的香豆素-3-羧酸乙酯的產(chǎn)率約為_(kāi)_________(填字母)。A．56.4% B．58.6% C．65.8% D．68.8%1．(2023?全國(guó)乙卷，26)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。回答下列問(wèn)題：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱(chēng)重的U型管c、d與石英管連接，檢查_(kāi)______。依次點(diǎn)燃煤氣燈_______，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2B．NaClC．堿石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：_______。取下c和d管稱(chēng)重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測(cè)得該有機(jī)物的相對(duì)分子量為118，其分子式為_(kāi)______。2．(2023?山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問(wèn)題：(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_(kāi)____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱(chēng))，③稱(chēng)量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_(kāi)____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_(kāi)____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。3．(2023?遼寧省選擇性考試，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱(chēng))：無(wú)水的作用為_(kāi)______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)______(用計(jì)算，精確至0.1%)。4．(2023?北京卷，19)資料顯示，I2可以將氧化為。某小組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價(jià)態(tài)。已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)I2+I-I3-(紅棕色)；I2和I3-氧化性幾乎相同。I.將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(n＞m)的固體混合物中，振蕩。實(shí)驗(yàn)記錄如下：c(KI)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)Ⅰ0.01mol·L-1極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實(shí)驗(yàn)Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實(shí)驗(yàn)Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)Ⅰ(填“>”“<”或“=”)實(shí)驗(yàn)Ⅱ。(2)實(shí)驗(yàn)Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[]2+(藍(lán)色)或[]-(無(wú)色)，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究：步驟a．取實(shí)驗(yàn)Ⅲ的深紅棕色溶液，加入C，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無(wú)色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。ⅰ．步驟a的目的是。ⅱ．查閱資料，-=2↓，[]+(無(wú)色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：。(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅲ，推測(cè)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實(shí)驗(yàn)Ⅰ中銅被氧化的化學(xué)方程式是。分別取實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，I2僅將氧化為價(jià)。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了I2能將氧化為。裝置如圖所示，分別是。(5)運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實(shí)驗(yàn)中被I2氧化的產(chǎn)物中價(jià)態(tài)不同的原因：。5．(2022?湖南選擇性考試，12)某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱(chēng)取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱(chēng)量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問(wèn)題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱(chēng))；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)。6．(2022?山東卷)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無(wú)水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱(chēng)取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過(guò)程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱(chēng)重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_(kāi)______。7．(2022?全國(guó)乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱(chēng))。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫(xiě)化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。8．(2022?河北省選擇性考試)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以流速通氮?dú)?，再加入過(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：，回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱(chēng)分別為_(kāi)______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_