GBT12690.11-稀土金屬及其氧化物中鎂量的測(cè)定編制說明

稀土國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》(送審稿）編制說明一、工作簡(jiǎn)況1.任務(wù)來源2022年初江陰加華新材料資源有限公司向稀標(biāo)委提出了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修訂建議，國標(biāo)委于2023年12月下達(dá)了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修訂計(jì)劃，計(jì)劃編號(hào):20231304-T-469,項(xiàng)目周期16個(gè)月，項(xiàng)目由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)歸口。2.項(xiàng)目編制組簡(jiǎn)況項(xiàng)目編制組由江陰加華新材料資源有限公司、中?。錾剑┫⊥劣邢薰尽益u與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、定南大華新材料資源有限公司、國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司組成。主要參加單位和工作成員及其所作的工作情況3.1主要參加單位情況江陰加華新材料資源有限公司:本項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位,公司成立于1993年。許可經(jīng)營項(xiàng)目：生產(chǎn)稀土產(chǎn)品、氧化鋯及鋯鹽產(chǎn)品（不含工業(yè)鹽）。公司現(xiàn)有各類規(guī)格的產(chǎn)品100多種，公司擁有各種專利超70項(xiàng)，其中發(fā)明專利超10項(xiàng)，主要專利產(chǎn)品有：高性能磷酸laCeTb、超高純氧化釔、小粒度大比表面積氧化釔、低釷高振密度氧化镥等，產(chǎn)品質(zhì)量在國際國內(nèi)均處于領(lǐng)先水平。公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室2005年獲得國家認(rèn)可委認(rèn)可，同年由國家發(fā)改委認(rèn)可為國家稀土標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室于1998年開始參與國家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，至今分別獨(dú)立完成了18項(xiàng)稀土國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、7項(xiàng)國家產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和2項(xiàng)稀土基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（其中1項(xiàng)為強(qiáng)標(biāo)）起草工作，參與合作制、修訂國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)40多項(xiàng)。作為稀土標(biāo)樣研制單位，分別順利完成了3個(gè)系列的國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制工作。目前本公司及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室仍承擔(dān)著多項(xiàng)國家稀土標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)課題的起草、研究工作。中?。錾剑┫⊥劣邢薰?是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。中?。錾剑┫⊥劣邢薰驹八拇ń~稀土有限責(zé)任公司”，于2008年8月在冕寧縣注冊(cè)成立，注冊(cè)資本金為15億元，于2023年1月起正式并入中國稀土集團(tuán)旗下，當(dāng)前股權(quán)結(jié)構(gòu)為中國稀土集團(tuán)有限公司持股51%、四川蜀裕礦業(yè)投資有限公司持股39%、冕寧縣投資發(fā)展有限責(zé)任公司持股10%。是中國稀土行業(yè)協(xié)會(huì)副會(huì)長(zhǎng)單位、四川省稀土行業(yè)協(xié)會(huì)理事長(zhǎng)單位。公司目前共有4家直屬生產(chǎn)單位、2家全資子公司、3家控股子公司、5家參股公司，擁有國內(nèi)第二大輕稀土礦冕寧縣牦牛坪稀土礦的采礦權(quán)，初步形成了集“采、選、冶、加、研”為一體的產(chǎn)業(yè)集團(tuán)。公司主要產(chǎn)品有：稀土精礦，稀土氧化物系列（氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠釹、釤銪釓富集物），碳酸稀土系列（碳酸鑭、碳酸鈰）、稀土金屬系列（金屬鐠釹、金屬鑭鈰），釹鐵硼薄片等，是我國重要的稀土產(chǎn)品生產(chǎn)基地，并先后獲得“國家綠色礦山”“四川省綠色制造示范單位（綠色工廠）”等多項(xiàng)榮譽(yù)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位及時(shí)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告復(fù)驗(yàn)了試驗(yàn)方案全過程，完成了統(tǒng)一樣品的檢測(cè)，提供了驗(yàn)證報(bào)告及意見。國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心:是本項(xiàng)目的一驗(yàn)單位。國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心于2007年6月經(jīng)國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)籌建，2008年建成，2009年投入運(yùn)行，2010年10月正式通過國家質(zhì)檢總局和國家認(rèn)監(jiān)委驗(yàn)收，是全國唯一的鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督國家級(jí)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)，直屬于江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局，是獨(dú)立公正的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。其主要職能是開展鎢與稀土等有色金屬礦產(chǎn)品檢驗(yàn)、地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試、環(huán)境監(jiān)測(cè)與檢驗(yàn)、檢測(cè)技術(shù)培訓(xùn)和有色金屬領(lǐng)域內(nèi)科學(xué)技術(shù)研究、開發(fā)與推廣，以及標(biāo)準(zhǔn)研究與制定等工作。近年來，中心參與了我國首批1個(gè)稀土國際標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)申請(qǐng)工作，以及2個(gè)稀土國家標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯校核工作；主導(dǎo)制定國家標(biāo)準(zhǔn)3項(xiàng)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)5項(xiàng)、省地方標(biāo)準(zhǔn)7項(xiàng)；參與制定國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)18項(xiàng)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位也及時(shí)按照實(shí)驗(yàn)報(bào)告復(fù)驗(yàn)了試驗(yàn)方案全過程，完成了統(tǒng)一樣品的檢測(cè)，提供了驗(yàn)證報(bào)告及意見。定南大華新材料資源有限公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。該公司是五礦稀土集團(tuán)有限公司下屬直管企業(yè),成立于2004年，位于江西省贛州市定南縣，占地面積158畝，擁有各類高素質(zhì)的管理、技術(shù)和生產(chǎn)人員230多人。公司年分離產(chǎn)能4400噸南方離子型稀土礦，主要生產(chǎn)14種高純單一稀土化合物及2種共沉產(chǎn)品，10種產(chǎn)品的純度大于99.99%，其中高純氧化鑭、高純氧化釔（純度≥99.999%）為公司的“拳頭”產(chǎn)品，主要出口美國、日本、韓國、歐盟等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)。產(chǎn)品質(zhì)量在同行業(yè)中居于前位，相關(guān)產(chǎn)品在高純光學(xué)材料市場(chǎng)中占有率較高。定南大華注重科技創(chuàng)新，擁有多項(xiàng)專利和專有技術(shù)，2012—2014年參與并完成了國家863和973項(xiàng)目，是稀土協(xié)會(huì)的委員單位，全國稀標(biāo)委和江西省稀標(biāo)委委員單位和全國理化檢驗(yàn)委員會(huì)會(huì)員，參與并完成了系列國家標(biāo)準(zhǔn)的起草，稀土冶煉分離技術(shù)綜合水平全國先進(jìn)，2018年成為高新技術(shù)企業(yè)。2019年定南大華成為省級(jí)“專精特新”企業(yè)；2021年成為省級(jí)技術(shù)中心并獲得國家認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司于2020年8月27日在江西贛州注冊(cè)成立，注冊(cè)資金4800萬元；公司位于贛州高新區(qū)匯龍大道6號(hào)，占地面積約4萬平方米。組建了近20支高水平研發(fā)團(tuán)隊(duì)，共計(jì)120余人；聚焦稀土功能材料產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵共性技術(shù)研發(fā)，開展技術(shù)成果的轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化和首次商業(yè)化，著力解決行業(yè)的關(guān)鍵材料、工藝和設(shè)備等方面的難題，對(duì)外提供技術(shù)咨詢、服務(wù)、檢測(cè)分析等公共服務(wù)，打造集關(guān)鍵共性技術(shù)研發(fā)、中試孵化、測(cè)試驗(yàn)證和成果轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化為一體的新型創(chuàng)新平臺(tái)。中心發(fā)揮科研團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新優(yōu)勢(shì)，在5G通訊、先進(jìn)軌道交通、永磁電機(jī)、新能源等高新領(lǐng)域，開展30余項(xiàng)技術(shù)研發(fā)攻關(guān)，承擔(dān)國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃等國家級(jí)重大項(xiàng)目4項(xiàng)，省部級(jí)科研項(xiàng)目20余項(xiàng)，市級(jí)科研項(xiàng)目10余項(xiàng)；申請(qǐng)專利59項(xiàng)(已獲授權(quán)23項(xiàng))，其中國際專利8項(xiàng);參與編制標(biāo)準(zhǔn)23項(xiàng)；獲得江西省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)、中國有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)等6個(gè)重要獎(jiǎng)項(xiàng)。自主研發(fā)的“軌道交通用特種磁材”“5G用高強(qiáng)低輪廓電子銅箔制造成套關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)及產(chǎn)業(yè)應(yīng)用”等多項(xiàng)創(chuàng)新成果取得重大突破。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司（簡(jiǎn)稱三隆公司），注冊(cè)資金1800萬元，2022年5月28日納入上市國有控股企業(yè)盛和資源控股有限公司旗下，正式成為盛和資源（海南）有限公司的控股公司。三隆公司主要從事（一）稀土永磁材料用稀土金屬（二）電池用稀土金屬（三）鋼鐵有色冶金用稀土金屬的研發(fā)生產(chǎn)與銷售，從業(yè)人員190人，總資產(chǎn)4.29億元，位于包頭市稀土高新區(qū)稀土產(chǎn)業(yè)園區(qū)內(nèi)，占地面積30畝。公司主要從事稀土金屬材料、稀土合金的研發(fā)、生產(chǎn)銷售，產(chǎn)量在全國同類企業(yè)排名前五，是包頭最大的民營稀土金屬生產(chǎn)企業(yè)。部分產(chǎn)品銷往日本、歐美市場(chǎng)的永磁材料企業(yè)及電池材料企業(yè)。三隆公司是國家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，公司成立有技術(shù)研發(fā)中心。三隆公司目前現(xiàn)擁有各類有效專利共計(jì)13項(xiàng)，其中發(fā)明專利4項(xiàng)，實(shí)用新型專利9項(xiàng)。三隆公司研發(fā)的“大型金屬釤蒸餾爐設(shè)備與工藝的研究”獲得科學(xué)技術(shù)成果登記證書。三隆公司作為包頭稀土產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟稀土金屬及合金標(biāo)準(zhǔn)制定牽頭單位，牽頭制定了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)7項(xiàng)，該團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)被列入內(nèi)蒙古首批領(lǐng)航標(biāo)準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。感謝該單位提供的稀土金屬統(tǒng)一樣品。包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司：是本項(xiàng)目的二驗(yàn)單位。包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司成立于2008年，入住包頭市稀土高新區(qū)產(chǎn)業(yè)應(yīng)用園區(qū)，目前注冊(cè)資金為3157萬元。公司主要以研發(fā)、生產(chǎn)綠色環(huán)保高性能稀土硫化物系列產(chǎn)品為主。2016年通過競(jìng)標(biāo)收購法國索爾維公司硫化稀土生產(chǎn)線，成為全球唯一產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)稀土硫化物并擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的企業(yè)。公司自主研發(fā)并引進(jìn)國外先進(jìn)技術(shù)，具備固-固法與氣-固法兩種合成工藝路線。目前可生產(chǎn)PR265（紅色）、PR275（波爾多紅）、PO75（橙色）、PO78（淺橙色）、PY208（黃色）五個(gè)規(guī)格8種產(chǎn)品，年產(chǎn)量達(dá)150噸。該系列產(chǎn)品通過瑞士SGS認(rèn)證、REACH認(rèn)證、歐盟EN71玩具檢測(cè)認(rèn)證、美國FDA食品認(rèn)證；公司獲得ISO質(zhì)量體系認(rèn)證。公司擁有國內(nèi)唯一一個(gè)“內(nèi)蒙古稀土硫化物研發(fā)中心及中試生產(chǎn)基地”，正在建設(shè)純硫化鈰、硫化釤橡膠助劑、硫化釤單晶助劑中試生產(chǎn)線，并具有與之匹配的分析檢測(cè)中心。本產(chǎn)品是有毒有害鉛紅與鎘紅的替代品，是綠色環(huán)保產(chǎn)品，其發(fā)展前景不可估量。截至目前已銷往全球硫化稀土產(chǎn)品50多噸。這些都用于傳統(tǒng)的工程塑料領(lǐng)域；公司正在將該產(chǎn)品推向涂料行業(yè)，進(jìn)入更廣闊的應(yīng)用空間，如汽車修補(bǔ)漆、高檔木質(zhì)漆、鋁合金噴涂料等。由于涂料中稀土環(huán)保顏料用量較大，這就為稀土硫化物顏料高質(zhì)量、高速發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按時(shí)完成了統(tǒng)一樣的檢測(cè)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草稿和研究報(bào)告提出了意見和建議。感謝贛州晨光稀土新材料有限公司給本項(xiàng)目提供了稀土金屬樣品。3.2主要參加人員情況本標(biāo)準(zhǔn)主要參加人員與分工情況見表1。表1主要起草人及承擔(dān)工作情況起草人工作職責(zé)姚京璧方法起草負(fù)責(zé)人。試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明的編寫及對(duì)外協(xié)調(diào)。謝建偉方法起草，各階段標(biāo)準(zhǔn)文本審定江海波負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的制作（包括均勻性試驗(yàn)），收集和分發(fā)，試驗(yàn)樣品的具體測(cè)試工作。樊成美、鐘成福協(xié)助完成樣品測(cè)試工作。XXXXX作為一驗(yàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，并完成精密度數(shù)據(jù)。XXXXX作為二驗(yàn)，提供驗(yàn)證方法的精密度數(shù)據(jù)。3.3項(xiàng)目背景3.3.1項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述稀土金屬和氧化物是重要的稀土產(chǎn)品，也是稀土貿(mào)易中的主流產(chǎn)品，是磁性材料、稀土發(fā)光材料、稀土拋光材料、稀土貯氫材料、稀土熒光材料、稀土催化材料等稀土新材料的關(guān)鍵原料，同時(shí)高純稀土金屬和氧化物本身就是重要的稀土新材料。近年來，國內(nèi)外對(duì)稀土金屬及其氧化物的需求量和貿(mào)易量在不斷增加，隨著稀土產(chǎn)品純度的不斷提高，對(duì)產(chǎn)品中非稀土雜質(zhì)的要求也越來越高，對(duì)其中非稀土雜質(zhì)量的檢測(cè)水平也提出了更高的要求。自2013年起，稀標(biāo)委已就國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法》（GB/T12690系列）中需要修訂的部分著手進(jìn)行修訂，以滿足行業(yè)發(fā)展需要，更好的為稀土新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供支持。國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》的檢測(cè)方法已有18年標(biāo)齡，從實(shí)際使用情況來看，一是文本的規(guī)范性已不符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，二是技術(shù)參數(shù)，包括工作曲線范圍不適用以及測(cè)定范圍不能滿足現(xiàn)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)該隨著產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)步一起改進(jìn)。在此大背景下，修訂原子吸收光譜法，提高檢測(cè)方法的檢測(cè)能力，從而更好的為稀土材料行業(yè)服務(wù)勢(shì)在必行。3.3.2項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述原子吸收光譜儀在行業(yè)中普及率高，運(yùn)行成本低，操作也比較容易掌握，此法有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)勢(shì)，在稀土行業(yè)中廣泛運(yùn)用已幾十年的歷史，各項(xiàng)分析技術(shù)已非常成熟?！断⊥两饘偌捌溲趸镏蟹窍⊥岭s質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》通過系統(tǒng)的試驗(yàn)和多家實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證。具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)。有利于在各類檢測(cè)機(jī)構(gòu)推廣應(yīng)用，對(duì)于促進(jìn)我國稀土產(chǎn)品的生產(chǎn)和貿(mào)易具有重要意義。4.主要工作過程4.1預(yù)研階段江陰加華新材料資源有限公司在總結(jié)對(duì)稀土金屬及其氧化物中鎂量的的測(cè)定檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)稀土金屬及其氧化物進(jìn)行條件試驗(yàn)，初步形成試驗(yàn)方法。2022年3月，提交《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書。4.2立項(xiàng)階段2023年12月，根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第三批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2023]58號(hào)文件），《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修定計(jì)劃下達(dá)，項(xiàng)目由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC229）提出并歸口，由江陰加華新材料資源有限公司負(fù)責(zé)起草，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20231304-T-469，周期為16個(gè)月。4.3起草階段2024年1月16日～1月18日全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在廣東省珠海市召開“2024年第一次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議”會(huì)議完成了19項(xiàng)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實(shí)。2024年2月4日稀土標(biāo)委[2024]6號(hào)文“關(guān)于印發(fā)《稀土復(fù)合釔鋯陶瓷粉》等24項(xiàng)國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃任務(wù)落實(shí)會(huì)議紀(jì)要的通知”確定負(fù)責(zé)起草單位為陰加華新材料資源有限公司；一驗(yàn)單位為中?。錾剑┫⊥劣邢薰?、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心；二驗(yàn)單位為定南大華新材料資源有限公司、國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司。會(huì)議確定了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》系列標(biāo)準(zhǔn)研制時(shí)間表，2025年3月召開審定會(huì)。江陰加華新材料資源有限公司接受任務(wù)后，立即成立了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》起草編制實(shí)驗(yàn)小組。2024年2月28日，完成了統(tǒng)一樣品的制備。統(tǒng)一樣品情況——氧化鑭3個(gè)（編號(hào)分別是La-1#、La-2#、La-3#、）；氧化釓3個(gè)(編號(hào)分別是Gd-1#、Gd-2#、Gd-3#);氧化鈥1個(gè)；金屬鐠釹1個(gè)；金屬釔1個(gè)。2024年4月11日，各參與單位共同建立項(xiàng)目交流工作組微信群。2024年5月27日，完成了統(tǒng)一樣品郵寄。2024年5月30日，江陰加華新材料資源有限公司完成了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》方法研究報(bào)告，并在標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證群內(nèi)發(fā)送給驗(yàn)證單位。2024年5月30日，完成了驗(yàn)證單位統(tǒng)一樣品簽收確認(rèn)。2024年6月28日，包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月1日，中?。錾剑┫⊥劣邢薰?，返回一驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月1日，包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月8日，國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，返回一驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月24日，定南大華新材料資源有限公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。2024年7月29日，國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司，返回二驗(yàn)驗(yàn)證報(bào)告。截止2024年7月30日，各驗(yàn)證單位(2家一驗(yàn),4家二驗(yàn))完成標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作并返回驗(yàn)證報(bào)告。在驗(yàn)證過程中，各驗(yàn)證單位提出意見如下表2：表2驗(yàn)證單位意見匯總處理序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位處理意見備注12.5.4建議0.05%~0.08%含量也可用標(biāo)準(zhǔn)曲線中?。錾剑┫⊥劣邢薰静杉{23.6統(tǒng)一樣La2O3-2#精密度數(shù)據(jù)有一個(gè)輸入錯(cuò)誤0.0995應(yīng)改為0.00995國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司采納32.5.4.5標(biāo)準(zhǔn)曲線法為了適用于檢測(cè)范圍，建議增加一個(gè)濃度為0.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)采納綜合各驗(yàn)證單位反饋的意見，起草單位對(duì)討論稿及研究報(bào)告進(jìn)行修改完善，形成了《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》（征求意見稿）。通過郵件及微信方式征詢意見。共發(fā)送單位10家，其中回函6家，回函有建議及意見6家。具體內(nèi)容見附件《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿》意見匯總處理表。結(jié)合意見匯總情況，起草單位對(duì)征求意見稿進(jìn)一步修改完善，形成預(yù)審稿。4.4預(yù)審階段全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)于2024年9月4日在四川省樂山市召開了2024年度第六次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，會(huì)上對(duì)《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》進(jìn)行了預(yù)審，與會(huì)代表對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的研究報(bào)告、驗(yàn)證報(bào)告、征求意見處理表、預(yù)審稿等預(yù)審階段材料進(jìn)行了認(rèn)真的討論，現(xiàn)將與會(huì)專家的意見和建議匯總?cè)缦拢?）在基體濃度試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)基體濃度較低時(shí)有一定的增感作用，會(huì)議決定增加一個(gè)低基體濃度時(shí)的回收率試驗(yàn)，以觀測(cè)是否由于增感作用而對(duì)測(cè)定帶來影響。2）無基體情況下，試驗(yàn)了Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、K、Ca、Na非稀土元素對(duì)鎂測(cè)定的影響，會(huì)議決定補(bǔ)充有基體情況下這些非稀土元素的干擾實(shí)驗(yàn)。3）預(yù)審稿前言中出現(xiàn)"更改"時(shí)須加上原來版本的部分:格式為:"將..."更改為"（原版編號(hào)）4）按照慣例，稀土分析標(biāo)準(zhǔn)方法中一般不寫“警示”的，會(huì)議討論后建議刪除。5)樣品中稀土氧化物樣品前處理參考GB/T14635標(biāo)準(zhǔn)方法，分成三種處理方式；稀土金屬樣品將金屬鈰、金屬鑭鈰分開描述，其他放一起描述。6)8.4測(cè)定中按8.4.1分析試液的制備；8.4.2工作曲線的繪制及測(cè)定兩個(gè)大點(diǎn)格式編寫。7)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理公式部分V2、m、V1的順序按公式中的位置排序。字母前空兩格和“式中”對(duì)齊。2024年10月19日，送審稿及編制說明，并向各驗(yàn)證單位征求意見。截至2024年10月26日，參與單位意見全部返回。驗(yàn)證單位意見匯總處理詳情見表3。表3驗(yàn)證單位意見匯總處理序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1引言最后形成對(duì)所有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的綜合“分析標(biāo)準(zhǔn)”，經(jīng)整合后的系列“方法標(biāo)準(zhǔn)”引用了先進(jìn)的檢測(cè)方法，建議改為“檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)”和“標(biāo)準(zhǔn)方法”包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司未采納按現(xiàn)統(tǒng)一格式書寫2最后一段“本次修訂”建議改為本次針對(duì)《第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》修訂采納32、6“GB/T6682”中間缺少空格；冒號(hào)和文字間缺少空格采納已統(tǒng)一修改48.1表1中數(shù)字字體修改為新羅馬采納已統(tǒng)一修改5回函無意見。國瑞科創(chuàng)稀土功能材料（贛州）有限公司6回函無意見。中?。錾剑┫⊥劣邢薰?回函無意見。國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心8回函無意見。包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司9回函無意見。定南大華新材料資源有限公司2024年10月19日，向虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、包頭稀土研究院、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司、四川省樂山銳豐冶金有限公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、包頭華美稀土高科有限公司、江西理工大學(xué)、淄博加華新材料資源有限公司11家單位征求意見。各單位對(duì)送審稿的反饋意見詳見《意見匯總處理表》。2024年10月31日，《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第11部分：鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》送審稿及編制說明在中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開征求意見。4.5審定階段4.6報(bào)批二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)1、編制原則本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中遵循以下原則： 1.規(guī)范性原則：本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫的；2.先進(jìn)性：根據(jù)目前稀土金屬及其氧化物的生產(chǎn)、應(yīng)用和貿(mào)易要求確定分析方法及測(cè)定范圍。制定的標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土金屬及其氧化物中鎂量的測(cè)定；3.適用性：本標(biāo)準(zhǔn)以滿足我國稀土產(chǎn)品實(shí)際檢測(cè)需求為原則，易于應(yīng)用，能夠滿足企業(yè)需求。4.充分考慮國家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。2、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容及其確定依據(jù)2.1方法原理及測(cè)試范圍試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)285.2nm處測(cè)定氧化鎂的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)加入法或工作曲線法計(jì)算鎂的含量。本方法測(cè)定范圍：0.0005%～0.30%2.2酸介質(zhì)及酸度的影響原國家標(biāo)準(zhǔn)方法起草報(bào)告中對(duì)高氯酸介質(zhì)也進(jìn)行了試驗(yàn)，實(shí)質(zhì)在日常樣品測(cè)試中只是用到鹽酸或硝酸即可，所以本項(xiàng)目取消了高氯酸介質(zhì)條件試驗(yàn)內(nèi)容。試驗(yàn)準(zhǔn)確移取5.0μg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于一組50mL容量瓶中，加入一定量的鹽酸、硝酸，使其酸度分別為0.1%、0.5%、1%、2%、3%、4%、5%、8%、10%測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見表3。表3酸介質(zhì)及酸度的影響信號(hào)值酸度%鹽酸硝酸0.10.07550.07540.50.07610.076410.07630.076420.07580.076530.07560.076540.07560.076650.07570.076680.07610.0766100.07620.0760由表3可以看出，鎂基本不受酸介質(zhì)影響，即鹽酸、硝酸均可以使用，酸度在一定范圍內(nèi)對(duì)鎂的測(cè)定均無顯著影響。本方法采用酸度在2%以內(nèi)。2.3基體濃度對(duì)測(cè)定的影響在1%的酸介質(zhì)中，選取了La2O3、CeO2、Gd2O3、Dy2O3為例的四種不同基體，分別配制濃度2mg/mL、4mg/mL、6mg/mL、8mg/mL、10mg/mL，并加入Mg標(biāo)準(zhǔn)，使其濃度值為0.2μg/mL，測(cè)定后結(jié)果見表4。表中表4基體濃度試驗(yàn)基體種類基體種類△E%基體濃度mg/mL2mg/mL4mg/mL6mg/mL8mg/mL10mg/mLLa2O31.490-1.22-2.20-2.17Gd2O30.68-0.68-0.41-2.71-2.58Dy2O31.490.14-1.22-2.71-3.80CeO20.850.570.700.28-1.53由表4可見：隨著基體濃度增大，Mg吸光值均略呈下降趨勢(shì)，而基體濃度較低時(shí)有增感作用。在HNO3介質(zhì)中CeO2對(duì)鎂的增感作用隨著基體濃度增加下降較小，但總趨勢(shì)一致?？傮w基體濃度對(duì)鎂測(cè)定影響不大，由上表可知，基體效應(yīng)系數(shù)都在±5%之內(nèi)。因基體濃度增大，Mg吸光值均略呈下降趨勢(shì)，而基體濃度較低時(shí)有增感作用，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算結(jié)果，可消除基體影響。純標(biāo)準(zhǔn)曲線與基體存在時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線有所不同，在4mg/mL的La2O3、CeO2、Dy2O3、Gd2O3基體時(shí)與純標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線基本重合，以上結(jié)論和原國標(biāo)基本一致。進(jìn)一步說明稀土基體基本不影響測(cè)定。較高含量的鎂，可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算結(jié)果。本方法采用的基體濃度為0.1g/L～8g/L。2.4共存元素對(duì)測(cè)定的影響2.4.1共存非稀土元素的干擾表5非稀土元素干擾匯總表共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%空白0.06/25μgSi0.03/5μgMg5.0010025μgSi+5μgMg4.7194.2200μgFe0.05/50μgSi0.03/200μgFe+5μgMg4.9198.250μgSi+5μgMg4.0480.850μgNi0.04/50μgPb0.02/50μgNi+5μgMg4.9498.850μgPb+5μgMg4.6693.2400μgNa0.06/200μgK0.02/400μgNa+5μgMg5.04100.8200μgK+5μgMg5.04100.850μgCu0.07/50μgAl0.04/50μgCu+5μgMg4.5991.850μgAl+5μgMg3.1362.650μgZn0.09/400μgCa0.05/50μgZn+5μgMg4.5290.4400μgCa+5μgMg4.9599.0在鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入其他非稀土元素（200μgFe、50μgNi、50μgCu、50μgZn、25μgSi、50μgSi、50μgPb、200μgK、50μgAl、400μgCa、400μgNa）在鎂波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，可以看到50μgSi、50μgAl有干擾，其他無明顯干擾。2.4.2有稀土基體存在下Al和Si元素的干擾選取Gd2O3、Dy2O3的兩種不同基體，配制濃度8mg/mL，分別加入100μgAl、50μgSi、100μgSi干擾液，在鎂波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)見表6。表6共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%空白0.06////5μgMg5.00100///Gd+100μgAl0.30/Gd+100μgSi0.15/Gd+100μgAl+5μgMg4.9498.8Gd+100μgSi+5μgMg5.35107.0Dy+100μgAl0.26/Dy+50μgSi0.18/Dy+100μgAl+5μgMg4.9799.4Dy+50μgSi+5μgMg5.07101.4由表6可見，在稀土基體存在時(shí)，硅和鋁不干擾測(cè)定2.4.3有稀土基體情況下Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、K、Ca、Na元素的干擾實(shí)驗(yàn)選取Gd2O3、Ho2O3的兩種不同基體，配制濃度8mg/mL，分別加入200μgFe、200μgNi、200μgCu、200μgZn、200μgPb、200μgK、400μgCa、400μgNa干擾液，在鎂波長(zhǎng)處進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)見表1。表7共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%共存元素測(cè)得Mg/μg回收率%空白0.06////5μgMg5.00100///Gd+200μgFe0.16/Ho+200μgFe0.22/Gd+200μgFe+5μgMg4.8597.0Ho+200μgFe+5μgMg4.8897.6Gd+200μgK0.16/Ho+200μgK0.19/Gd+200μgK+5μgMg4.8396.6Ho+200μgK+5μgMg4.8997.8Gd+200μgNi0.19/Ho+200μgNi0.22/Gd+200μgNi+5μgMg4.8597.0Ho+200μgNi+5μgMg4.8496.8Gd+200μgCu0.24/Ho+200μgCu0.29/Gd+200μgCu+5μgMg4.8797.4Ho+200μgCu+5μgMg4.8697.2Gd+200μgZn0.21/Ho+200μgZn0.26/Gd+200μgZn+5μgMg4.6693.2Ho+200μgZn+5μgMg4.7494.8Gd+200μgPb0.21/Ho+200μgPb0.24/Gd+200μgPb+5μgMg4.6993.8Ho+200μgPb+5μgMg4.7494.8.6Gd+400μgCa0.21/Ho+400μgCa0.21/Gd+400μgCa+5μgMg4.6392.6Ho+400μgCa+5μgMg4.7595.0Gd+400μgNa0.19/Ho+400μgNa0.17/Gd+400μgNa+5μgMg4.7094.0Ho+400μgNa+5μgMg4.7895.6由表7可見，在稀土基體存在時(shí)，200μgFe、200μgNi、200μgCu、200μgZn、200μgPb、200μgK、400μgCa、400μgNa沒有顯著干擾。2.5方法的檢出限和測(cè)定下限在選定的測(cè)定條件下，用酸空白溶液及任選一基體空白溶液（本文選擇氧化鑭基體）用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)被測(cè)元素Mg測(cè)定11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以其3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限；又以其10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為測(cè)定下限，結(jié)果如表8，根據(jù)結(jié)果綜合考慮規(guī)定方法的測(cè)定下限為0.0005%。：表8方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)得量（μg）標(biāo)準(zhǔn)偏差S檢出限%測(cè)定下限%酸空白0.0610.0500.0690.0580.0610.0620.0650.0680.0720.0580.0580.00630.000010.0001基體空白0.3140.3010.3030.3030.2870.2980.3030.3010.2760.2720.2870.01290.000020.00012.6加標(biāo)回收按表1分別配制La-1#、金屬鐠釹、Gd-2#、La-3#、Ho溶液并加入Mg標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算加標(biāo)回收率。見表9表9加標(biāo)回收率元素La2O3-1#中Mg（標(biāo)準(zhǔn)加入法）La2O3-1#中Mg（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）金屬鐠釹中Mg（標(biāo)準(zhǔn)加入法）金屬鐠釹中Mg（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）原有量/%0.0005/0.0011/標(biāo)加0.0010%測(cè)的量/%0.00148/0.00224/回收率/％98.0/103.6/標(biāo)加0.050%測(cè)的量/%0.05120.04710.05630.0481回收率/％101.493.2110.494.0標(biāo)加0.10%測(cè)的量/%0.10590.09870.10890.1006回收率/％105.498.2107.899.5標(biāo)加0.25%測(cè)的量/%0.24920.24300.26460.2475回收率/％99.597.0105.498.6元素Gd2O3-2#（標(biāo)準(zhǔn)加入法）Gd2O3-2#（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）La2O3-3#（標(biāo)準(zhǔn)加入法）La2O3-3#（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）原有量/%0.05880.05880.1090.109標(biāo)加0.050%測(cè)的量/%0.10950.10910.16030.1586回收率/％101.4100.6102.699.2標(biāo)加0.10%測(cè)的量/%0.15730.15860.20560.2079回收率/％98.599.896.698.9元素Ho2O3（標(biāo)準(zhǔn)加入法）Ho2O3（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）//原有量/%0.290.29//標(biāo)加0.20%測(cè)的量/%0.49250.4897//回收率/％101.399.85//由表9可見加標(biāo)回收率在93.2%～110.4%之間。當(dāng)鎂含量>0.050%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線法回收率在93.2%～100.6%，低基體濃度情況下，兩種方法回收率均較好，可使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)試。2.7不同方法比對(duì)采取ICP-AES和ICP-MS兩種不同方法對(duì)9個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。比對(duì)結(jié)果良好。表10分析結(jié)果比對(duì)試樣名稱測(cè)定結(jié)果Mg/%平均值/%ICP-AES結(jié)果ICP-MS結(jié)果La2O3-1#0.000510.000500.000510.000490.000550.000550.000540.000500.000550.000550.000500.0005/0.0004La2O3-2#0.009750.009860.009380.009570.01030.010270.09950.010140.009940.009780.009820.00990.00960.0104La2O3-3#0.10310.10830.11000.11100.10970.11080.11180.11050.10260.10300.10410.1080.109/Gd2O3-1#0.007230.006860.006990.006810.006680.006880.006980.007180.006890.006870.006820.00690.00690.0062Gd2O3-2#0.06200.05650.05750.05820.05790.06130.05880.05970.06010.05980.05960.0590.0600.058Gd2O3-3#0.10560.10730.10710.10560.11150.11230.10850.10930.10880.10960.10610.1080.107/Ho2O30.27930.28730.27830.28010.28100.28330.27630.28160.28350.28640.28250.2820.280/金屬鐠釹0.001030.001080.001100.001030.001050.000960.001060.001130.001030.0