工科畢業(yè)答辯

答辯(dábiàn)人：答辯時(shí)間：2016.05.17

氮化鈦硬質(zhì)膜化學(xué)(HUàXUé)退除法的研究共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)總結(jié)內(nèi)容摘要共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)總結(jié)退膜方法概述氮化鈦硬質(zhì)膜化學(xué)退除法有著其他兩種方法無(wú)法比擬的先天優(yōu)勢(shì),同時(shí)又有著較大的優(yōu)化、改善空間。因此本課題選用化學(xué)法。共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)課題的意義提高硬質(zhì)合金的使用效率,降低了生產(chǎn)成本。1吸收膜層中的重金屬離子減少對(duì)環(huán)境的污染,符合綠色化學(xué)的要求。2有助于新型表面處理技術(shù)的研發(fā),可以在硬質(zhì)合金表面顯現(xiàn)不同顏色。3實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)1.3退膜液技術(shù)(jìshù)路線背景(bèijǐng)與意義共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)待退除膜層后的基材表面用水清洗。1配制膜層退除液，注意氫氟酸與濃硝酸、氫氧化鈉與雙氧水不能同時(shí)加入。2將基材放入溶液中浸泡，每隔一分鐘取出觀察退膜效果。3完全退膜后用酒精清洗基材表面，進(jìn)行各項(xiàng)性能檢測(cè)。4實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)酸性退膜液工藝參數(shù)HF62%HNO3STPPGA蒸餾水

質(zhì)量g，體積ml3010131001-1褪鍍溫度/0C25

時(shí)間/min3表面粗糙度/Ra0.072實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象反應(yīng)劇烈，退膜后基材表面無(wú)光澤堿性退膜液工藝參數(shù)NaOH30%H2O2SLSGA蒸餾水

質(zhì)量g，體積ml1525131001-2褪鍍溫度/0C40

時(shí)間/min9表面粗糙度/Ra0.065實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象基材表面有氣泡生成，液面產(chǎn)生白色泡沫兩種退膜方法(fāngfǎ)的對(duì)比通過(guò)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、對(duì)比(duìbǐ)退膜效果等,選擇堿性退膜液做進(jìn)一步的優(yōu)化與調(diào)整。共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)最佳配方的探究運(yùn)用立體顯微鏡觀察退膜后基材表觀形貌、對(duì)比退膜時(shí)間,得到在濃度為5.74%的NaOH、23.90%雙氧水、0.14%SLS和1.44%葡萄糖酸鈉組成的退膜液退除效果最佳。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)不同組分(zǔfèn)組合對(duì)退膜效果的影響研究(yánjiū)退膜液中不同組分組合對(duì)退膜效果的影響,初步探究退膜液中氧化劑、螯合劑、緩蝕劑等的作用。實(shí)驗(yàn)組號(hào)組分組合濃度退除效果3-1氫氧化鈉8g氫氧化鈉5.74%膜層無(wú)法被退除

蒸餾水130mL

3-2氫氧化鈉8g氫氧化鈉5.74%

蒸餾水130mL十二烷基硫酸鈉0.14%膜層無(wú)法被退除

十二烷基硫酸鈉0.2g

3-3氫氧化鈉8g氫氧化鈉5.74%基材表面有氣泡生成同時(shí)溶液產(chǎn)生大量的泡沫溢出燒杯，最后膜層被退除

蒸餾水98mL30%H2O223.90%

十二烷基硫酸鈉0.2g十二烷基硫酸鈉0.14%

30%H2O230mL

3-430%H2O230mL30%H2O230mL基材表面有少量氣泡生成，退膜速度緩慢2h方可完全退除

十二烷基硫酸鈉0.2g十二烷基硫酸鈉0.14%

葡萄糖酸鈉2g葡萄糖酸鈉1.44%

蒸餾水104mL

3-5氫氧化鈉8g氫氧化鈉5.74%有氣泡生成，膜層較快被退除

葡萄糖酸鈉2g葡萄糖酸鈉1.44%

30%H2O230mL30%H2O223.90%

蒸餾水98mL

共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)表面粗糙度對(duì)比(a)未鍍膜(a)鍍覆膜層(a)退膜后退除膜層后的合金基材表面光滑,表面粗糙度與未鍍膜前的基材表面相近,符合再次鍍覆膜層的要求。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)宏觀形貌分析(a)未鍍膜基材(c)退膜后基材(b)鍍膜膜層基材與鍍覆膜層的基材相比退除效果明顯,退除膜層后的基材表面光滑、有金屬光澤,未觀察到基材被腐蝕,符合再次鍍覆的要求。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)微觀形貌分析氮化鈦硬質(zhì)膜層退除0mins氮化鈦硬質(zhì)膜層退除7mins氮化鈦硬質(zhì)膜層退除10mins氮化鈦硬質(zhì)膜層退除4mins氮化鈦反應(yīng)4mins后,局部膜層被退除,露出部分基體；反應(yīng)7mins,大部分膜層被除去；反應(yīng)10mins,膜層基本被退除完全?？梢猿醪酵茢嗤顺磻?yīng)是隨機(jī)的、不均勻的擴(kuò)散反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)XPS分析之定量分析Element(wt%)FeCrOC未鍍膜基材71.516.96.55.1退膜后基材79.916.80.72.5分析退膜后的合金基材表面的成分含量與未鍍膜的合金基材接近,表面未檢測(cè)出鈦元素殘留,說(shuō)明此退除液退膜效果好,對(duì)基體基本無(wú)腐蝕。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)XPS分析之定性分析分析退除膜層后的合金基材表面，Cr(2p)的主峰結(jié)合能為576eV,與未鍍覆膜層的結(jié)合能較接近。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)能譜，峰無(wú)偏移，部分以Cr2O3的形式存在。說(shuō)明:退膜過(guò)程沒(méi)有造成基材表面元素化學(xué)狀態(tài)的改變。(a)未鍍膜(b)退膜后實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)背景(bèijǐng)與意義退膜實(shí)驗(yàn)(shíyàn)性能檢測(cè)結(jié)論堿性退膜液較酸性退膜液反應(yīng)溫和,對(duì)基體腐蝕小。在最佳配方下退除膜層既不改變基材微觀形貌,又不對(duì)基體產(chǎn)生腐蝕。退膜效果最佳的配方為濃度為5.74%的NaOH、23.90%雙氧水、0.14%SLS和1.44%葡萄糖酸鈉組成的退膜液。膜層退除反應(yīng)是一個(gè)隨機(jī)的、不均勻的擴(kuò)散反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)總結(jié)共十七頁(yè)謝謝(xièxie)！共十七頁(yè)內(nèi)容(nèiróng)總結(jié)答辯人:。氮化鈦硬質(zhì)膜化學(xué)退除法有著其他兩種方法無(wú)法比擬的先天優(yōu)勢(shì)，同時(shí)又有著較大的優(yōu)化、改善空間(kōngjiān)。吸收膜層中的重