《電子級三氯氫硅的化學(xué)氣相沉積評價方法》

1YS/TXXXXX—XXXX電子級三氯氫硅的化學(xué)氣相沉積評價方法本文件規(guī)定了用化學(xué)氣相沉積法制備電子級三氯氫硅的評價樣棒，并通過檢測評價樣棒的導(dǎo)電類型、電阻率、碳、施主和受主雜質(zhì)含量來表征電子級三氯氫硅質(zhì)量的規(guī)程。本文件適用于硅多晶生產(chǎn)和硅外延用電子級三氯氫硅的質(zhì)量評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T620化學(xué)試劑氫氟酸GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T1550非本征半導(dǎo)體材料導(dǎo)電類型測試方法GB/T1551硅單晶電阻率的測定直排四探針法和直流兩探針法GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純氫GB/T4842氬GB/T11446.1—2013電子級水GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T24581硅單晶中Ⅲ、Ⅴ族雜質(zhì)含量的測定低溫傅立葉變換紅外光譜法GB/T29057—2023用區(qū)熔拉晶法和光譜分析法評價多晶硅棒的規(guī)程GB/T35306硅單晶中碳、氧含量的測定低溫傅立葉變換紅外光譜法3術(shù)語和定義GB/T14264界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理將電子級三氯氫硅和超純氫按一定比例通入化學(xué)氣相沉積評價爐內(nèi)，在高溫下超純氫將電子級三氯氫硅還原成單質(zhì)硅，沉積在鉭絲上生長成硅多晶評價樣棒，生長至直徑約20mm時停止生長，在生長好的硅多晶評價棒上截取長度不小于100mm的樣品，取出樣品中心的鉭絲，按GB/T29057中的方法拉制成硅單晶后檢測導(dǎo)電類型、電阻率、碳、施主和受主雜質(zhì)含量，從而用于評價硅多晶生產(chǎn)或硅外延用電子級三氯氫硅的質(zhì)量。5干擾因素5.1評價爐、物料管線材質(zhì)的耐腐蝕性和雜質(zhì)元素釋放量會影響評價結(jié)果，應(yīng)選用耐腐蝕性好、雜質(zhì)元素釋放量極低的材質(zhì)。5.2電極、鉭絲表面以及評價爐放置環(huán)境的潔凈度會影響評價結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)加以控制。5.3氫氣的純度會影響評價結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)有質(zhì)量控制措施。5.4評價樣棒的致密性差會影響清洗效果和硅單晶制備，應(yīng)選擇合適的工藝性能參數(shù)生長出致密性好的評價樣棒。6試劑和材料2YS/TXXXXX—XXXX6.1氫氟酸：符合或優(yōu)于GB/T620中規(guī)定的優(yōu)級純。6.2硝酸：符合或優(yōu)于GB/T626中規(guī)定的優(yōu)級純。6.3混合酸腐蝕劑：硝酸、氫氟酸的體積比通常在（4:110:1）之間。6.4電子級水：純度符合或優(yōu)于GB/T11446.1—2013中的EW-2級。6.5高純氬：符合GB/T4842高純氬要求。6.6鉭絲：純度優(yōu)于99.999%，加工成“Π”形，使用前應(yīng)用混合酸腐蝕劑（6.3）和電子級水(6.4)清洗干凈。6.7超純氫：符合GB/T3634.2超純氫要求。7設(shè)備7.1評價爐——由鐘罩和含有兩個電極的底盤組成，能夠安裝“Π”形鉭絲，具有水、電、氣、物料連接管路和獨(dú)立的控制系統(tǒng)。7.2切割機(jī)：具有燒結(jié)金剛石鋸片。8評價棒的生長8.1將清洗干凈的鉭絲（6.6）裝入評價爐內(nèi)，參考表1中的條件和評價爐開爐操作規(guī)程進(jìn)行開爐準(zhǔn)備。8.2開爐準(zhǔn)備就續(xù)后，向爐內(nèi)通入電子級三氯氫硅和超純氫（6.7在鉭絲上進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長硅多晶，等評價樣棒生長至直徑約20mm時停止生長。8.3按停爐操作規(guī)程逐漸降溫停爐，并用高純氬（6.5）對爐內(nèi)殘留的氣體進(jìn)行置換。8.4達(dá)到開啟鐘罩條件后，打開鐘罩取出評價樣棒，目視檢查沉積是否致密，如樣棒沉積不致密，應(yīng)調(diào)整操作條件重新進(jìn)行化學(xué)氣相沉積生長評價樣棒。表1推薦操作條件1000℃~1200℃9樣品的制備將生長好的“Π”形硅多晶評價棒切成三段，并用鋼絲鉗抽出樣棒中的鉭絲，在距離電極上部10mm以上部位切割長度不小于100mm的兩根樣棒用于檢測，剩下的一根樣棒備用。按照GB/T29057—2023規(guī)定的方法對樣棒進(jìn)行清洗、用區(qū)熔法拉制成硅單晶棒。10樣品的檢測10.1導(dǎo)電類型的檢測按照GB/T1550的規(guī)定進(jìn)行。10.2電阻率的檢測按照GB/T1551的規(guī)定進(jìn)行。10.3碳含量的檢測按照GB/T35306的規(guī)定進(jìn)行。10.4施主和受主雜質(zhì)含量的測定按照GB/T24581的規(guī)定進(jìn)行。11精密度3家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)氣相沉積、清洗、區(qū)熔