《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-色譜法測定藥物含量的計(jì)算

色譜法測定藥物含量的計(jì)算色譜法測定藥物含量常用的方法色譜法測定藥物含量的計(jì)算一二色譜法測定藥物含量的計(jì)算:一、色譜法測定藥物含量常用的方法（一）外標(biāo)法以被測物質(zhì)的純品作為對照品，在相同色譜條件下，以對照品和樣品的響應(yīng)信號進(jìn)行比較定量的方法。一、色譜法測定藥物含量常用的方法（二）內(nèi)標(biāo)法以非被測物的另一物質(zhì)的純品作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測物和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量以及相應(yīng)峰面積比與相對響應(yīng)值，測定待測組分含量的方法。二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算（一）外標(biāo)法按各品種項(xiàng)下規(guī)定，精密稱（量）取對照品和供試品，分別配成對照品溶液和供試品溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積（或峰高），計(jì)算供試品溶液的濃度。計(jì)算公式：二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算01原料藥含量計(jì)算實(shí)例解析示例1高效液相色譜外標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3

HCl

H2O）的含量及結(jié)果計(jì)算。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L枸櫞酸溶液-乙腈（82∶18）用三乙胺調(diào)節(jié)pH至3.5為流動相，流速為1ml/min，柱溫30℃，檢測波長為277nm，理論板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000，環(huán)丙沙星峰和相鄰雜峰間分離度應(yīng)符合要求。測定方法按無水物計(jì)算，含C17H18FN3O3不得少于88.5%規(guī)定供試品的測定精密稱取本品51.24mg，置100ml量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取環(huán)丙沙星對照品51.07mg，同法測定。本品的水分為2.0%，對照品水分為1.8%。已知AR＝14325，AX＝13004；mx＝50.24mg；mR＝51.07mg。測定數(shù)據(jù)實(shí)例解析示例1高效液相色譜外標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3

HCl

H2O）的含量及結(jié)果計(jì)算。示例1高效液相色譜外標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3

HCl

H2O）的含量及結(jié)果計(jì)算。實(shí)例解析解析：示例1高效液相色譜外標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3

HCl

H2O）的含量及結(jié)果計(jì)算。實(shí)例解析解析：鹽酸環(huán)丙沙星含量%=示例1高效液相色譜外標(biāo)法測定鹽酸環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3

HCl

H2O）的含量及結(jié)果計(jì)算。實(shí)例解析符合規(guī)定（規(guī)定：按無水物計(jì)算，含C17H18FN3O3不得少于88.5%）。結(jié)果二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算02片劑含量測定與計(jì)算實(shí)例解析示例2高效液相色譜外標(biāo)法測定三唑侖片的含量及結(jié)果計(jì)算。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（55∶45）為流動相；檢測波長為220nm，理論板數(shù)按三唑侖峰計(jì)算不低于2000。測定方法本品含三唑侖（C17H12Cl2N4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。規(guī)定實(shí)例解析示例2高效液相色譜外標(biāo)法測定三唑侖片的含量及結(jié)果計(jì)算。供試品溶液：取本品（規(guī)格:0.25mg/片）50片，稱定總重量為0.2010g，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉0.09811g，置100ml量瓶中，精密加50%甲醇溶液稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取三唑侖對照品12.10mg，置100ml量瓶中，精密加50%甲醇溶液稀釋至刻度（必要時超聲處理），同法測定。實(shí)例解析示例2高效液相色譜外標(biāo)法測定三唑侖片的含量及結(jié)果計(jì)算。解析：實(shí)例解析示例2高效液相色譜外標(biāo)法測定三唑侖片的含量及結(jié)果計(jì)算。三唑侖片標(biāo)示量%=解析：實(shí)例解析示例2高效液相色譜外標(biāo)法測定三唑侖片的含量及結(jié)果計(jì)算。符合規(guī)定[規(guī)定：本品含三唑侖（C17H12Cl2N4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%]。結(jié)果二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算03注射液含量計(jì)算實(shí)例解析示例3高效液相色譜外標(biāo)法測定己酸羥孕酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（85∶15）為流動相；檢測波長為254nm，取己酸羥孕酮對照品與戊酸雌二醇對照適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各含20μg的混合溶液，進(jìn)行測試，己酸羥孕酮峰與戊酸雌二醇峰的分離度應(yīng)符合要求。測定方法實(shí)例解析示例3高效液相色譜外標(biāo)法測定己酸羥孕酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。用內(nèi)容量移液管緊密量取本品（規(guī)格：2ml:0.25g）2ml置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取己酸羥孕酮對照品適量，用甲醇溶解并定量稀釋成20.15μg/ml溶液，同法測定。測定法實(shí)例解析示例3高效液相色譜外標(biāo)法測定己酸羥孕酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。解析：己酸羥孕酮注射液標(biāo)示量%=實(shí)例解析示例3高效液相色譜外標(biāo)法測定己酸羥孕酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。符合規(guī)定。[規(guī)定：本品含己酸羥孕酮（C27H40O4）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%]結(jié)果二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算（二）內(nèi)標(biāo)法按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱取對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量對照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子f：S：內(nèi)標(biāo)物R：對照品X：供試品二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算01原料藥含量計(jì)算-內(nèi)標(biāo)法實(shí)例解析示例4高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定丙酸倍氯米松的百分含量及結(jié)果計(jì)算。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（74∶26）為流動相；檢測波長為240nm，理論板數(shù)按丙酸倍氯米松峰計(jì)算不低于2500，丙酸倍氯米松峰和內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于4.0。測定方法按干燥品計(jì)算，含C28H37ClO7應(yīng)為97.0%～103.0%規(guī)定實(shí)例解析示例4高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定丙酸倍氯米松的百分含量及結(jié)果計(jì)算。精密稱定睪酮適量，加流動相制成濃度為0.1223mg/ml的溶液。內(nèi)標(biāo)溶液精密稱取本品12.73mg，置100ml量瓶中，加甲醇74ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液10ml與內(nèi)標(biāo)溶液5ml，置50ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取丙酸倍氯米松對照品12.50mg，同法測定。測定法實(shí)例解析示例4高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定丙酸倍氯米松的百分含量及結(jié)果計(jì)算。AS＝2027，AR＝4346，AS

?＝2042，AX＝4487。干燥失重=0.22%。測定數(shù)據(jù)解析實(shí)例解析示例4高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定丙酸倍氯米松的百分含量及結(jié)果計(jì)算。解析丙酸倍氯米松含量%=實(shí)例解析示例4高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定丙酸倍氯米松的百分含量及結(jié)果計(jì)算。符合規(guī)定。（規(guī)定：按干燥品計(jì)算，含C28H37ClO7應(yīng)為97.0%～103.0%）結(jié)果二、色譜法測定藥物含量的計(jì)算02片劑含量計(jì)算-內(nèi)標(biāo)法03注射液含量計(jì)算-內(nèi)標(biāo)法實(shí)例解析示例5高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定十一酸睪酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-異丙醇-水（43:43:14）為流動相；流速為1.5ml/min；檢測波長為240nm，理論板數(shù)按丙十一酸睪酮峰計(jì)算不低于4000，十一酸睪酮峰和內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)符合要求。測定方法實(shí)例解析示例5高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定十一酸睪酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密稱定苯丙酸諾龍適量，加甲醇制成濃度為0.6113mg/ml的溶液。實(shí)例解析示例5高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定十一酸睪酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。供試品的測定：用內(nèi)容量移液管精密量取本品（2ml:0.25g）1ml，置50ml量瓶中，用乙醚分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml至10ml具塞離心管中，在溫水浴中使乙醚揮散；實(shí)例解析示例5高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定十一酸睪酮注射液的含量及結(jié)果計(jì)算。供試品的測定：用甲醇振搖提取4次（5ml、5ml、5ml、3ml），每次振搖10分鐘后離心15分鐘，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取十一酸睪酮對照品61.08mg，置25ml量瓶中，精密取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml置25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，同法測定。實(shí)例解析示例5高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定十一酸睪酮注射液含量及結(jié)果計(jì)算。AS＝6388，AR＝