DB41∕T 740-2012 醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測(cè)定方法 固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法

醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測(cè)定方法固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜法河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督月發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進(jìn)行起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司鄭州卷煙廠、河南省標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王軍、馮劍、高尊華、劉紅霞、孫中仁、石國(guó)強(qiáng)、武超偉。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：郭敬東、冀慶明、張健、李景偉、馬慶輝、楊鋒、屈峰、張俊嶺、劉愛玲、楊耀偉、楊恒、郭華誠(chéng)、郭麗霞、趙燕、陳白露、石卉、劉放、邵杰、宋錚、余珂、唐攀、楊菲、吳慧、周玉潔、劉娟。1醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的測(cè)定方法固相微萃取一氣相色譜一質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量測(cè)定的原理和方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯含量的快速測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5605—2011醋酸纖維濾棒YC/T331—2010醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測(cè)定氣相色譜法用固相微萃取法萃取醋酸纖維濾棒中的三乙酸甘油酯，用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定，采用外標(biāo)法定量。三乙酸甘油酯：含量≥99%(m/m)。氦氣：含量≥99.999%。氣相色譜儀：可用于固相微萃取纖維插入并支持分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口，配有質(zhì)譜檢測(cè)器；毛細(xì)管色譜柱：30m×0.25mm(id)×0.25μm(df),固定相為56基+95%聚二甲基硅氧烷；6測(cè)定方法2按照GB/T5605—2011中的規(guī)定進(jìn)行。6.2試樣制備將醋酸纖維濾棒剝?nèi)コ尚图埛鬯橹撩藁睢?.3標(biāo)準(zhǔn)濾棒的制備取三乙酸甘油酯制成含量約為1%、2%、3%、5%、6%、9%的濾棒，采用YC/T331—2010方法檢測(cè)其準(zhǔn)確含量，作為標(biāo)準(zhǔn)濾棒備用。6.4氣相色譜-質(zhì)譜條件6.4.1氣相條件進(jìn)樣口溫度：270℃;分流比：5:1;恒流模式，柱流量：1.0mL/min;升溫程序：初始溫度100℃,保持1min,然后以20℃/min升溫至280℃,保持1min。以上氣相條件為典型儀器參數(shù)，操作者可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)做適當(dāng)調(diào)整，并驗(yàn)證其適用性。6.4.2質(zhì)譜條件傳輸線溫度：280℃;EI源電子能量：70eV;離子源溫度：230℃;四極桿溫度：150℃;SIM離子：103(定量離子),116,145。以上質(zhì)譜條件為典型儀器參數(shù)，操作者可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)做適當(dāng)調(diào)整，并驗(yàn)證其適用性，選擇離子示意圖見圖1。圖1三乙酸甘油酯冼澤離示意圖36.5測(cè)定步驟6.5.1試樣萃取稱取0.1g試樣(精確至0.0002g),放入15mL螺口玻璃樣品瓶中，用聚四氟乙烯隔墊密封，置于60℃±0.5℃的恒溫水浴中30min。用固相微萃取頭頂空取樣10min,取出后插入GC-MS進(jìn)樣口，270℃解6.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取6.3已制備好的標(biāo)準(zhǔn)濾棒按6.2進(jìn)行粉碎，分別稱取0.1g(精確至0.0002g),然后按照6.5.1進(jìn)行7計(jì)算M——濾棒中三乙酸甘油酯的百分含量(%);b——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的截距；8允許差9回收率和檢出限表1回收率和檢出限回收率定性檢出限定量檢出限410測(cè)試報(bào)告測(cè)